針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及活性炭的氧化方法，具體為一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法。
【背景技術】
[0002]瀝青球活性炭的全稱是瀝青基球形活性炭，是球形活性炭的一種。因其具有球形度好、裝填均勻、機械強度高、流動性好、耐磨損、耐腐蝕及在固定床使用時阻力小等一系列優(yōu)點，廣泛應用于眾多領域，是一種性能優(yōu)良的新型炭材料。但其制備過程中氧化不融化工序必不可少。
[0003]目前，眾多專利涉及到了以瀝青為原料制備球形活性炭的技術，如中國發(fā)明專利201210317727 “瀝青基球形活性炭的低能耗制備方法”，采用含有氧氣的氮氣對瀝青球進行氧化不融化、中國發(fā)明專利200410100531 “制備球形活性炭的方法”僅提到采用流動法對瀝青球進行氧化不融化處理、中國發(fā)明專利201310227294 “瀝青球氧化不融化方法”提到使用兩種爐子進行氧化不融化，還有不少中國專利如中國發(fā)明專利97101617 “一種球狀活性炭的制備方法”以及中國發(fā)明專利201010143602 “一種瀝青球的制備方法”均簡單提到了氧化不融化，卻并未對如何進行氧化不融化處理提供相應的方法，而且沒有應用在工業(yè)化生產(chǎn)中的相關報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要提供一種可以工業(yè)化對瀝青球活性炭進行氧化不融化處理的方法。可以確保球形活性炭氧化不融化均勻、徹底，避免物料在氧化、炭活化過程中著火、爆裂等現(xiàn)象，保證生產(chǎn)正常進行以及安全生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明是采用如下技術方案實現(xiàn)的:
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)；
(2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
b、初步氧化的瀝青球活性炭以80?160°C為初始溫度，以4?10°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為300?330°C，停留時間2?5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0006]氧化爐內(nèi)有疊加的加料框，每層加料框間隔一定距離，物料分層裝填在加料框中。物料在氧化爐內(nèi)的加料框中處于固定狀態(tài)，例如將瀝青球放入固定的槽中，但是隨著加料框旋轉(zhuǎn)，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)，保證物料在相同的溫度、氣體環(huán)境內(nèi)均勻發(fā)應，與流動法相比，可以避免物料之間碰撞、摩擦，造成物料表面不光滑，甚至破碎；與傳統(tǒng)固定法相比，可以保證物料均勻受熱、反應。在氧化不融化階段采用穿流加擺動的設計，解決氧化均勻性問題。
[0007]目前，氧化爐最大裝填量為25公斤，按每公斤瀝青球每小時需要2?10立方米空氣通入空氣。在開始升溫階段，以80?160°C / h升溫速率從室溫升溫到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的瀝青球。初步氧化的瀝青球以80?160°C為初始溫度，以4?10°C / h升溫速率升溫，終止溫度為300?330°C，總停留時間20?45h，獲得氧化后的瀝青球。方法中的關鍵點和保護點在于進行氧化不融化過程中如氧化溫度、升溫速率、氧化時間等工藝參數(shù)。上述方法主要對氧化溫度、氧化時間、升溫速率、空氣進入量等參數(shù)進行研究，確保球形活性炭氧化均勻、徹底，不影響后續(xù)的炭化、活化等高溫處理，滿足工業(yè)化的生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明方法使得瀝青球活性炭在氧化不融化過程中可以避免物料著火，氧化均勻，保證后續(xù)的炭活化高溫處理中不開裂、融化等，并且經(jīng)過工業(yè)化生產(chǎn)的驗證。
【具體實施方式】
[0009]下面對本發(fā)明的具體實施例進行詳細說明。
[0010]實施例1
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0011](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到120°C，停留2h，得到初步氧化的瀝青球活性炭;
b、初步氧化的瀝青球活性炭以120°C為初始溫度，以6°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為320°C，停留時間4h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0012]實施例2
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0013](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到120°C，停留2.5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
b、初步氧化的瀝青球活性炭以120°C為初始溫度，以8°C / h升溫速率升溫，終止溫度為320°C，停留時間3h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0014]實施例3
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0015](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到80°C，停留5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭;
b、初步氧化的瀝青球活性炭以80°C為初始溫度，以5°C / h升溫速率升溫，終止溫度為300°C，停留時間4.5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0016]實施例4
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0017](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到100°C，停留3h，得到初步氧化的瀝青球活性炭;
b、初步氧化的瀝青球活性炭以100°C為初始溫度，以10°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為330°C，停留時間2h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0018]實施例5
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0019](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到160°C，停留5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭;
b、初步氧化的瀝青球活性炭以160°C為初始溫度，以4°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為310°C，停留時間5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0020]實施例6
一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟:
(1)、放置瀝青球:
將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0021](2)、升溫氧化:
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)；
a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到140°C，停留lh，得到初步氧化的瀝青球活性炭;
b、初步氧化的瀝青球活性炭以140°C為初始溫度，以4°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為310°C，停留時間2h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
[0022]最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照本發(fā)明實施例進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明的技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋本發(fā)明的權利要求保護范圍中。
【主權項】
1.一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)、放置瀝青球: 將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔l-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)； (2)、升溫氧化: 按每公斤瀝青球活性炭每小時需要3?10m3空氣通入氧化爐內(nèi)； a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭； b、初步氧化的瀝青球活性炭以80?160°C為初始溫度，以4?10°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為300?330°C，停留時間2?5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。2.根據(jù)權利要求1所述的針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，其特征在于:步驟(2)中， a、在開始升溫階段，在lh內(nèi)從室溫升溫到120°C，停留2?2.5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭； b、初步氧化的瀝青球活性炭以120°C為初始溫度，以6?8°C/ h升溫速率升溫，終止溫度為320°C，停留時間3?4h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明涉及活性炭的氧化方法，具體為一種針對工業(yè)化瀝青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步驟：（1）、放置瀝青球：將瀝青球活性炭分層放置于氧化爐內(nèi)的疊加的加料框內(nèi)，每層加料框間隔1-3cm，在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，氣體在加料框之間流動，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應，同時加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)；（2）、升溫氧化。本發(fā)明方法使得瀝青球活性炭在氧化不融化過程中可以避免物料著火，氧化均勻，保證后續(xù)的炭活化高溫處理中不開裂、融化，并且經(jīng)過工業(yè)化生產(chǎn)的驗證。
【IPC分類】C01B31/08
【公開號】CN105253884
【申請?zhí)枴緾N201510768696
【發(fā)明人】郭軍軍, 李開喜, 金彥任, 趙卯青, 裴佩, 王德周, 安麗花, 朱健娣, 胡元宏, 黃英
【申請人】山西新華化工有限責任公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月12日