一種去除石墨表面氮化鎵基化合物的方法
【技術領域】
[0001] 本申請涉及發(fā)光二極管芯片制造技術，更具體地，涉及一種去除真空高溫爐內石 墨表面氮化鎵基化合物的方法。
【背景技術】
[0002] 目前，在LED芯片制造技術上，主要使用金屬有機化學氣相沉積MOCVD(Metal OrganicChemicalVaporDeposition)設備制備氮化鎵LED外延片。其中，金屬有機化 學氣相沉積法（MOCVD，Metal-organicChemicalVaporDeposition)，是一種在基板上成 長半導體薄膜的方法。該方法通過將襯底放置于MOCVD反應腔內的石墨盤凹槽內生長出 外延層以得到外延片，而所得到外延層的主要成分是氮化鎵基的化合物，如P型氮化鎵一 P-GaN(在氮化鎵中摻入少量的鎂元素）、N型氮化鎵一N-GaN(在氮化鎵中摻入少量的硅元 素）、銦鎵氮一InGaN、鋁鎵氮一AlGaN等，總厚度約為5-8微米。因此在使用上述設備制備 完LED外延片之后，石墨盤正表面（除凹槽外）會覆蓋著氮化鎵基化合物。要想將石墨盤 重復使用，必須完全去除表面的氮化鎵基化合物，如去除不徹底，將影響外延片的主波長標 準方差（WLDSTD)光電參數(shù)。
[0003] 現(xiàn)在，主要利用真空高溫爐去除石墨盤表面氮化鎵基化合物，其原理是在真空高 溫下將氮化鎵基化合物裂解抽離（氮化鎵在氫氣氛圍1000°C分解，真空環(huán)境下1050°C分 解，氮氣氛圍約1400°C分解，真空度要求0.Itorr以下），并在低溫階段向高溫爐通N2 (高 純氮氣）分壓以去除水分和雜質，在高溫階段通H2+N2 (氫氮混合氣，氫氣占比2-5 %，其余 為氮氣）分壓以去除少量氧化物。氮化鎵在高溫的裂解反應式為：
[0004] 2GaN+高溫=2GAa+N2 個
[0005] 結合圖1，目前常用去除石墨盤表面氮化鎵基化合物的方法如下：
[0006] 步驟101、升溫去除雜質和水分。
[0007]以10-12 °C /min的速率將溫度從室溫升至600 °C，同時N2分壓（分壓區(qū)間 0. 15torr-6torr)，去除真空高溫爐內和石墨盤的雜質和水分。
[0008] 步驟102、進一步升溫去除雜質和水分。
[0009] 以8-9°C/min的速率將溫度從600°C升至900°C，同時N2分壓，進一步去除真空高 溫爐內和石墨盤的雜質和水分。
[0010] 步驟103、裂解氮化鎵基化合物。
[0011] 以6-7°C/min的速率將溫度從900 °C升至1100 °C，無分壓保持較低真空度 (0.Itorr以下），裂解氮化鎵基化合物。
[0012] 步驟104、進一步裂解氮化鎵基化合物。
[0013] 以3-5°C/min的速率將溫度從1100°C升至1360°C，同時H2+N2混合氣分壓（分壓 區(qū)間0. 15-6t〇rr)，繼續(xù)裂解裂解氮化鎵基化合物。
[0014] 步驟105、還原氧化物。
[0015]在1360°C保持90分鐘以上，同時H2+N2混合氣分壓，N2充當保護性氣體，H2充當 還原劑還原少量的氧化物。
[0016] 步驟106、裂解、抽離。
[0017] 在1360°C保持約40分鐘，無分壓保持較低真空度（0.Iton以下），進一步裂解氮 化鎵基化合物并抽離。
[0018] 步驟107、降溫、抽離。
[0019]從1360°C自然降溫（指不開冷卻風扇）降溫到900°C，降溫速率5-8°C/min，無分 壓保持較低真空度，無分壓保持較低真空度，此時還繼續(xù)高溫裂解氮化鎵基化合物并抽離。
[0020] 步驟108、冷卻。
[0021] 將真空度升至650torr，開啟冷卻風扇，以8-12°C/min的速率，從900°C降至50°C 時快速降溫。
[0022] 然而，真空高溫爐大多使用石墨件作為發(fā)熱體，是屬低電壓高電流耗電設備，加熱 功率60-100KW，因此在充分去除氮化鎵基化合物的前提下，使用真空高溫爐需要花費大量 的時間，并且損耗掉大量的能源。
[0023] 有鑒于此，本發(fā)明提出一種去除石墨盤表面氮化鎵基化合物的方法以解決上述使 用真空高溫爐去石墨表面除氮化鎵基化合物耗費大量的時間以及損耗掉大量的能源的問 題。

【發(fā)明內容】

[0024] 有鑒于此，本申請?zhí)峁┮环N去除石墨盤表面氮化鎵基化合物的方法，以解決上述 問題。
[0025] 本發(fā)明公開了一種去除石墨盤表面氮化鎵基化合物的方法，所述石墨盤放置在真 空高溫爐內，所述方法包括：
[0026] 升高溫度至500°C_900°C，使用N2分壓，去除真空高溫爐內及石墨盤上的雜質和 水分；
[0027] 升高溫度至1050°C-1100°C，使用H2+N2混合氣分壓裂解氮化鎵基化合物，同時去 除氧化物；
[0028] 升高溫度至1350°C-1360°C，無分壓裂解氮化鎵基化合物40-60分鐘并抽離；
[0029] 溫度在1350°C_1360°C維持40-60分鐘，使用H2+N2混合氣分壓，還原氧化物；以及
[0030] 降溫冷卻。
[0031] 進一步地，其中，所述升高溫度至500°C-900°C，使用N2分壓，去除真空高溫爐內 及石墨盤上的雜質和水分，進一步包括：升高溫度至500°C-600°C，使用N2分壓，去除真空 高溫爐內及石墨盤上的雜質和水分；升高溫度至800°C_900°C，使用N2分壓，進一步去除真 空高溫爐內及石墨盤上的雜質和水分。
[0032] 進一步地，其中，所述升高溫度至500°C_600°C，使用N2分壓，去除真空高溫爐內 及石墨盤上的雜質和水分，進一步包括：在隊分壓區(qū)間0. 15torr-6torr內，以10-12°c/min 的速率升高真空高溫爐內溫度至500°C_600°C，去除真空高溫爐內及石墨盤上的雜質和水 分。
[0033]進一步地，其中，所述升高溫度至800°C_900°C，使用N2分壓，進一步去除真空高 溫爐內及石墨盤上的雜質和水分，進一步包括：以8-9°C/min的速率將真空高溫爐內溫度 升高至800°C-900°C，進一步去除真空高溫爐內及石墨盤上的雜質和水分。
[0034] 進一步地，其中，所述升高溫度至1050°C-1KKTC，使用H2+N2混合氣分壓裂解氮 化鎵基化合物，同時去除氧化物，進一步包括：在4+1^ 2分壓區(qū)間0. 15torr-6torr內，以 6-7°C/min的速率將真空高溫爐內溫度升高至1050°C-IKKTC，裂解氮化鎵基化合物，同時 去除氧化物。
[0035] 進一步地，其中，所述升高溫度至1350°C-1360°C，無分壓裂解氮化鎵基化合物并 抽離，進一步包括：在無分壓保持小于〇.Itorr真空度下，以3-5°C/min的速率將真空高溫 爐內溫度升高至1350°C-1360°C，裂解氮化鎵基化合物并抽離。
[0036] 進一步地，其中，所述降溫冷卻，進一步包括：在無分壓保持小于0.1 torr的真空 度下，自然降溫到800°C_900°C后進行抽離。
[0037] 進一步地，其中，所述降溫冷卻，進一步包括：升高真空度至650torr，以8_12°C/ min的速率將真空高溫爐內溫度從800°C-900°C降至40°C-50°C，最終得到去除了氮化鎵基 化合物的石墨盤。
[0038] 本發(fā)明提出的去除石墨盤表面氮化鎵基化合物的方法與現(xiàn)有技術相比，具有以下 優(yōu)點：
[0039] 本發(fā)明在無分壓保持較低真空度（0.Itorr以下）條件下，將石墨溫度從 1050°C-IKKTC升至1350°C-1360°C，進一步裂解氮化鎵基化合物并將上一步反應和裂解 的物質抽離；在1350°C-1360°C下保持45分鐘，高溫裂解，同時使用H2+N2混合氣分壓，進一 步還原少量的氧化物；以及無分壓保持較低真空度，從1350-1360°C降溫到800-900°C過程 中，還可高溫裂解氮化鎵基化合物并將上一步反應和裂解的物質抽離抽離。大大節(jié)省了處 理的時間，提高了效率，同時在充分去除氮化鎵基化合物的前提下縮短石墨盤烘烤時間，充 分節(jié)省了能源。
[0040] 當然