一種納米二氧化硅的制備方法
【技術領域】
[0001]納米二氧化娃的制備,屬于無機納米材料的制備技術,具體涉及一種以娃酸乙醋為硅源,在溶膠-凝膠技術的基礎上制備納米二氧化硅的方法。
【背景技術】
[0002]納米二氧化娃為無定型白色粉末,是一種無毒、無味和無污染的非金屬功能材料,納米二氧化硅具有小尺寸效應,表面界面效應、量子尺寸效應和宏觀量子遂道效應和特殊光、電特性、高磁阻現(xiàn)象、非線性電阻現(xiàn)象以及在高溫下仍具的高強、高韌、穩(wěn)定性好等奇異性,納米二氧化硅可廣泛地用作催化劑載體、分離劑、吸附劑和化學生物傳感材料等。
[0003]目前有很多在溶膠-凝膠技術基礎上來制備納米二氧化硅的專利,如CN101891209 A,以檸檬酸、正硅酸乙酯和乙二醇為原料,氨水為pH調(diào)節(jié)劑來制備納米二氧化硅。CN102951648 A,該專利是把正硅酸乙酯加入到丙氨酸的蒸餾水中制得二氧化硅的晶種懸浮液,然后把所得的晶種懸浮液稀釋,向稀釋液中加入表面活性劑,然后再加入硅酸鈉,通過硫酸調(diào)節(jié)pH來制得納米二氧化硅。CN102583405 A,以十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑,通過氫氧化鈉來調(diào)節(jié)溶液的pH,將所得的固體溶于乙醇中,超聲得納米二氧化硅。CN103224239 A,該專利以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和硅酸鈉之一為硅源,以氨水為催化劑,以非手性表面活性劑為造孔劑,采用溶膠-凝膠法制得納米二氧化硅。CN103641122 A,該專利以表面活性劑為模板劑,有機小分子胺為堿源,四烷基硅酸酯為硅源來制備納米二氧化硅。CN103738969 A,該專利在模板劑的基礎上,以濃氨水為催化劑,以正硅酸四乙酯為娃源來制備納米二氧化娃。
[0004]目前有關于用溶膠-凝膠技術來制備納米二氧化硅的專利中,為了防止制備的二氧化硅發(fā)生團聚,都需要加入分散劑來獲得所需的納米二氧化硅,這樣難免會在制備的二氧化硅中摻入一定的雜質(zhì),而且為了溶解這些分散劑,有機溶劑的量會相對增加。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足,提出了一種基于現(xiàn)有技術,在不添加分散劑的基礎上獲得所需的納米二氧化硅。
[0006]一種納米二氧化硅的制備方法,包括如下步驟:
(1)把硅酸乙酯溶于有機溶劑和水中;
(2)在攪拌條件下加入硫酸溶液調(diào)pH,得溶膠;
(3)控制溶膠粒子在1-1Onm時,把帶有羥基的網(wǎng)板放入溶膠中;
(4)網(wǎng)框放置一定時間后,取出,敲打、水洗、干燥獲得納米二氧化硅。
[0007]進一步的一種納米二氧化硅的制備方法,其特征在于有機溶劑和水的比例為1-1.3:9。更進一步的所述的有機溶劑為乙醇。
[0008]進一步的,硅酸乙酯溶于有機溶劑和水后得到的溶液濃度為0.1-5 mol/Lo
[0009]進一步的,硫酸溶液的調(diào)pH至3-5。
[0010] 進一步的一種納米二氧化娃的制備方法,其攪拌速度為500-800r/min。
[0011 ] 進一步的一種納米二氧化娃的制備方法,其特征在于網(wǎng)框是由帶有輕基的物質(zhì)制成。進一步的帶有羥基的物質(zhì)為纖維素。溶膠中二氧化硅粒子表面有很多羥基基團,根據(jù)溶膠-凝膠技術原理,納米二氧化硅是在溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)槟z的過程中,由羥基之間進行縮聚而形成??s聚本身是無規(guī)則的,如果給其提供帶有位阻的羥基模板,則縮聚將會以一定的規(guī)則進行,而且由于空間位阻的影響,也可以有效避免凝聚的發(fā)生。
[0012]進一步的一種納米二氧化硅的制備方法,其特征在于網(wǎng)板是以一定的間距放入溶膠中;更進一步的間距為0.5-0.8cm。
[0013]進一步的一種納米二氧化硅的制備方法,其特征在于網(wǎng)板放入溶液中的時間為40-60分鐘。
[0014]更進一步的,把網(wǎng)板從溶液中提出,相當于直接和溶液中的雜質(zhì)進行分離,這樣所獲得的納米粒子中所含的雜質(zhì)相對而言會少。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:獲得納米二氧化硅中雜質(zhì)含量少,無分散劑使用,制備過程中有機溶劑用量小,對環(huán)境污染小,而且這種制備方法操作簡單,也大大縮短了凝聚時間。
具體實施例
[0016]下面詳細描述本發(fā)明的實施例,這些實施例旨在用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0017]實施例1
把硅酸乙酯溶于乙醇和水體積比為1:9的溶劑中,使硅酸乙酯的濃度為0.lmol/L,然后在攪拌速率為500r/min下加入硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3,待形成的二氧化娃粒子在Inm時,把纖維素制成的網(wǎng)板以0.5cm間距放入溶液中40分鐘,取出,收集固體,水洗干燥得納米二氧化硅。所得納米二氧化硅的粒徑范圍為0.5-15nm,其中92.3%的二氧化硅的粒徑在l_5nm之間。
[0018]實施例2
把硅酸乙酯溶于乙醇和水體積比為1.3:9的溶劑中,使硅酸乙酯的濃度為5mol/L,然后在攪拌速率為800r/min下加入硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至5,待形成的二氧化娃粒子在1nm時,把纖維素制成的網(wǎng)板以0.8cm間距放入溶液中60分鐘,取出,收集固體,水洗干燥得納米二氧化娃。所得納米二氧化娃的粒徑范圍為5-50nm,其中94.1%的二氧化娃的粒徑在10_15nm 之間。
[0019]實施例3
把硅酸乙酯溶于乙醇和水體積比為1.5:9的溶劑中,使硅酸乙酯的濃度為2.2mol/L,然后在攪拌速率為632r/min下加入硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.3,待形成的二氧化娃粒子在5nm時,把纖維素制成的網(wǎng)板以0.6cm間距放入溶液中45分鐘,取出,收集固體,水洗干燥得納米二氧化硅。所得納米二氧化硅的粒徑范圍為l_30nm,其中96.1%的二氧化硅的粒徑在5-1Onm 之間。
【主權(quán)項】
1.一種納米二氧化硅的制備方法,包括如下步驟: (1)把硅酸乙酯溶于有機溶劑和水中; (2)在攪拌條件下加入硫酸溶液調(diào)pH,得溶膠; (3)控制溶膠粒子在1-1Onm時,把帶有羥基物質(zhì)的網(wǎng)板放入溶膠中; (4)網(wǎng)板放置一定時間后,取出,收集固體,水洗、干燥獲得納米二氧化硅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于有機溶劑和水的比例為1-1.3:9。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于有機溶劑為乙醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于硅酸乙酯溶于有機溶劑和水后得到的溶液濃度為0.1-5 mol/Lo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于硫酸溶液調(diào)PH至3-5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于攪拌速度為500-800r/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于網(wǎng)板是由帶有羥基的物質(zhì)制成,優(yōu)選帶有羥基的物質(zhì)為纖維素。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于網(wǎng)板是以一定的間距放入溶膠中;更進一步的間距為0.5-0.8cm。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于網(wǎng)板放入溶液中的時間為40-60分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米二氧化硅的制備方法。在現(xiàn)有的溶膠-凝膠技術的基礎上,把硅酸乙酯溶于有機溶劑和水后,通過控制溶液的pH、溫度和攪拌速率來制得溶膠,當溶膠粒子范圍在1-10nm內(nèi)后把帶有羥基的網(wǎng)板以一定間距豎直放入溶液中然后間隔一定時間后同時取出水洗獲得納米二氧化硅。這種制備方法獲得納米二氧化硅中雜質(zhì)含量少,避免了分散劑的使用,制備過程使用的有機溶劑少,而且這種制備方法操作簡單,也大大縮短了凝聚時間。
【IPC分類】C01B33/18, B82Y30/00
【公開號】CN104909377
【申請?zhí)枴緾N201510319415
【發(fā)明人】帥放文, 王向峰, 章家偉
【申請人】湖南爾康制藥股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月12日