工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)境與資源利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯化鈉是一種無(wú)機(jī)、有機(jī)、氯堿工業(yè)原料，可作為冷凍系統(tǒng)的致冷劑，有機(jī)合成的 原料和鹽析藥劑。鋼鐵工業(yè)用作熱處理劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，玻璃、染料、冶金等工業(yè)和食品 工業(yè)、日常生活。
[0003] 在氯堿下游產(chǎn)品中，很多生產(chǎn)裝置副產(chǎn)氯化鈉，但由于其中含大量雜質(zhì)如有機(jī)物 或氨氮，影響到氯化鈉品質(zhì)，只能作為廢渣處理，造成資源浪費(fèi)。例如在ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)中， 縮合母液中富含大量氯化鈉，回收后，由于氯化鈉中氯化銨含量約為2-5%，難以處理或回 用，僅能作為副產(chǎn)鹽出售。
[0004] 目前國(guó)內(nèi)對(duì)副產(chǎn)鹽的處理研宄，主要有以下幾方面：⑴再溶解結(jié)晶提純工藝，溶解 過(guò)濾分離不溶性雜質(zhì)，蒸發(fā)結(jié)晶，利用溶解度的不同得到純品氯化鈉。該工藝需溶解-蒸 發(fā)-結(jié)晶-分離，主要是分離粗品氯化鈉中的不溶性雜質(zhì)，蒸汽耗量較大，運(yùn)行成本高。⑵ 化學(xué)法提純工藝，溶解后，根據(jù)氯化鈉中的雜質(zhì)離子種類，加入沉淀劑，過(guò)濾分離雜質(zhì)后，蒸 發(fā)結(jié)晶。該工藝適用于難以利用溶解度分離雜質(zhì)的氯化鈉，運(yùn)行成本高，工藝復(fù)雜。
[0005] 但是對(duì)于高氨氮鹽的精制，以上兩種工藝都無(wú)能為力。脫除氨氮的傳統(tǒng)工藝有：⑴ 加堿吹脫-汽提-水洗回收稀氨水工藝。實(shí)驗(yàn)證明，常溫下水洗得到的稀氨水濃度一般不超 過(guò)2~3%，產(chǎn)生的低濃度稀氨水量極大，使用價(jià)值很低，而且不能直接排放，成為更大的污 染源。另外，吹脫-汽提工藝脫除氨氮后，很難達(dá)到氨氮<l〇〇mg/L的指標(biāo)。⑵氧化工藝， 一般情況下，氧化工藝適用于低濃度氨氮污水化處理。而利用氯堿行業(yè)中產(chǎn)生的次氯產(chǎn)品 氧化氯化鈉中的高濃度氨氮，用量大，處理費(fèi)用高。還有的企業(yè)對(duì)此高氨氮鹽不進(jìn)行處理， 直接作為固廢，造成資源浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的正是為了克服上述技術(shù)的不足，而提供一種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉 處理方法，本發(fā)明的處理方法將高氨氮氯化鈉處理為合格食鹽水，可直接進(jìn)入離子膜系統(tǒng) 中，為工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉提供一種提純處理工藝，解決高氨氮氯化鈉的精制提純問(wèn)題。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)完成的。這種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工 藝，該工藝具體步驟如下：
[0008] (1)、將工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉配制成飽和食鹽水，所述高氨氮氯化鈉中氨氮含量 為1-5%，配制成飽和食鹽水濃度為310±5g/L，氨氮含量4-15g/L ;在飽和食鹽水中加堿調(diào) 節(jié)PH為8-11的弱堿性；
[0009] (2)、將堿性高氨氮飽和食鹽水加熱至70-90°C后，保溫并通入氯氣反應(yīng)，使氯氣與 氨氮反應(yīng)生成氮?dú)猓?br>[0010] (3)、脫氨后的飽和鹽水加鹽酸調(diào)節(jié)PH值為0.8-1. 5后真空脫氯，真空脫氯至游離 氯< 20mg/L;脫氯后的鹽水中加入還原劑脫除殘余游離氯后得到合格飽和食鹽水。
[0011] 作為優(yōu)選，在堿性高氨氮飽和食鹽水通入過(guò)量氯氣，直至氨氮總量降低到4mg/L 以下。
[0012] 作為優(yōu)選，脫氯后的鹽水中加入還原劑為亞硫酸鈉。
[0013] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以副產(chǎn)高氨氮氯化鈉為原料，通過(guò)化鹽-調(diào)PH-通 氯-調(diào)PH-脫氯后得到合格精制鹽水，可用于氯堿企業(yè)作為生產(chǎn)燒堿的原料，也可以結(jié)晶后 生產(chǎn)純堿、其他化工產(chǎn)品、礦石冶煉等。本發(fā)明實(shí)為一種高氨氮氯化鈉精制新工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā) 明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0015] 本發(fā)明所述的這種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工藝，該工藝具體步驟如下：
[0016] (1)、將工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉配制成飽和食鹽水，所述高氨氮氯化鈉中氨氮含量 為1-5%，配制成飽和食鹽水濃度為310±5g/L，氨氮含量4-15g/L;在飽和食鹽水中加堿調(diào) 節(jié)PH為8-11的弱堿性；
[0017](2)、將堿性高氨氮飽和食鹽水加熱至70-90°C后，保溫并通入氯氣反應(yīng)，使氯氣與 氨氮反應(yīng)生成氮?dú)?，直至氨氮總量降低?mg/L以下。
[0018] (3)、脫氨后的飽和鹽水加鹽酸調(diào)節(jié)PH值為0. 8-1. 5后真空脫氯，真空脫氯至游離 氯< 20mg/L;脫氯后的鹽水中加入還原劑亞硫酸鈉脫除殘余游離氯后得到合格飽和食鹽 水。
[0019] 一、處理過(guò)程、步驟及結(jié)果：
[0020] 1.氯化鈉脫氨
[0021] 含氯化銨的氯化鈉加水配制成濃度為310±5g/L的飽和食鹽水1000ml，加入固體 氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至8-11，移入上帶進(jìn)氣管、排氣管的平底燒瓶中，進(jìn)氣管插入液面下吸 收，排氣管連接一內(nèi)裝燒堿溶液的平底燒瓶，出口插入燒堿溶液液面下，以燒堿吸收尾氣， 堿洗瓶上接放空口。吸收瓶放入熱水浴中，保持吸收溫度多70°C，堿洗瓶放入冷水浴中，保 持吸收溫度< 40°C。當(dāng)吸收瓶溫度升高到70°C以上，進(jìn)氣管中通入氯氣，觀察吸收液，當(dāng)總 銨含量降低到4mg/L以下，停止通氯，斷開(kāi)氯氣系統(tǒng)。調(diào)節(jié)PH值=0. 8-1. 5,鹽水轉(zhuǎn)移至三 口圓底燒瓶中，內(nèi)置電攪拌，外置電加熱套，加熱至鹽水溫度70°C左右，燒瓶連接冷凝管，外 接真空泵，抽負(fù)壓，直至吸收液中游離氯< 20mg/L，在鹽水中加入亞硫酸鈉脫除殘余游離氯 后得到無(wú)氯飽和食鹽水，分析鹽水指標(biāo)并烘干。
[0022] 表一氯化鈉脫氨實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)
[0023]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工藝，其特征在于：該工藝具體步驟如下： (1) 、將工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉配制成飽和食鹽水，所述高氨氮氯化鈉中氨氮含量為 1-5%，配制成飽和食鹽水濃度為310±5g/L，氨氮含量4-15g/L;在飽和食鹽水中加堿調(diào)節(jié) PH為8-11的弱堿性； (2) 、將堿性高氨氮飽和食鹽水加熱至70-90°C后，保溫并通入氯氣反應(yīng)，使氯氣與氨氮 反應(yīng)生成氮?dú)猓? (3) 、脫氨后的飽和鹽水加鹽酸調(diào)節(jié)PH值為0. 8-1. 5后真空脫氯，真空脫氯至游離氯 < 20mg/L;脫氯后的鹽水中加入還原劑脫除殘余游離氯后得到合格飽和食鹽水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工藝，其特征在于：在堿性高氨 氮飽和食鹽水通入過(guò)量氯氣，直至氨氮總量降低到4mg/L以下。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工藝，其特征在于：脫氯后的鹽 水中加入還原劑為亞硫酸鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種工業(yè)副產(chǎn)高氨氮氯化鈉處理工藝，A)將高氨氮氯化鈉配制成飽和食鹽水，加堿調(diào)節(jié)至弱堿性。B)將堿性高氨氮飽和食鹽水加熱至70-90℃后，保溫并通入氯氣反應(yīng)，使氯氣與氨氮反應(yīng)生成氮?dú)狻)脫氨后的飽和鹽水真空脫氯。D)脫氯后的鹽水中加入亞硫酸鈉脫除殘余游離氯后得到合格飽和食鹽水。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以副產(chǎn)高氨氮氯化鈉為原料，通過(guò)化鹽-調(diào)PH-通氯-調(diào)PH-脫氯后得到合格精制鹽水，可用于氯堿企業(yè)作為生產(chǎn)燒堿的原料，也可以結(jié)晶后生產(chǎn)純堿、其他化工產(chǎn)品、礦石冶煉等。
【IPC分類】C01D3-14
【公開(kāi)號(hào)】CN104817098
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510178895
【發(fā)明人】陳海賢, 施光明
【申請(qǐng)人】杭州海虹精細(xì)化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日