一種微向下提拉晶體生長爐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長領(lǐng)域，更具體地，涉及一種微向下提拉晶體生長爐。
【背景技術(shù)】
[0002]微向下提拉法，即Micro pulling down方法，是一種目前流行的小尺寸晶體，如光纖單晶等的制備技術(shù)，由于其結(jié)構(gòu)簡單、原材料耗量極低、易于操作等優(yōu)點(diǎn)，在新晶體材料研發(fā)中應(yīng)用廣泛。原材料在小坩禍內(nèi)熔化，熔液在重力和表面張力等共同作用下，在坩禍底部形成一個(gè)薄層。籽晶桿頂部安裝籽晶，與該薄層接觸通過引晶等技術(shù)，往下可提拉出直徑小于Imm的圓柱形晶體。但是，由于熔液層極薄，表面張力變化導(dǎo)致的流動(dòng)往往在晶體生長過程中起主導(dǎo)作用，而表面張力變化受到非均勻、非穩(wěn)定的溫度場的影響非常顯著，常導(dǎo)致引晶失敗，或使晶體生長難以達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。
[0003]目前，國內(nèi)的微向下提拉法生長晶體的技術(shù)發(fā)展較為緩慢，對于微向下提拉法的缺陷也沒有進(jìn)行深入研宄，導(dǎo)致微向下提拉法生長晶體的成品率未見明顯提高。
[0004]微向下提拉晶體生長爐的籽晶桿設(shè)置在坩禍的下方，是將坩禍內(nèi)的原料熔融后，使籽晶桿通過坩禍底部的小孔(或?qū)?與熔融液接觸，通過生長界面的溫度梯度，向下提拉生長的晶體。受熔融液的重力影響，為了使生長界面處(即，坩禍底部的小孔或?qū)Ｎ恢锰?保持穩(wěn)定，坩禍底部的小孔(或?qū)?的直徑往往較小，一般僅為Imm左右。受小孔(或?qū)?尺寸的制約，生長得到晶體的直徑也往往較小，由于晶體的直徑小，溫度場稍小的波動(dòng)就會(huì)對晶體生長造成嚴(yán)重干擾，造成晶體生長的成品率不高。為了降低觀察窗口對溫度場的影響，往往是采用減小觀察窗口孔徑的方式，但另一方面，過小的觀察窗口，也會(huì)影響觀察的效果，無法清楚的觀察到晶體生長的情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種微向下提拉晶體生長爐，其中通過對其關(guān)鍵組件的結(jié)構(gòu)及其設(shè)置方式、材料以及內(nèi)部構(gòu)造等進(jìn)行改進(jìn)，與現(xiàn)有技術(shù)相比能夠有效解決現(xiàn)有微向下提拉法晶體生長爐溫場控制不均勻、無法精確調(diào)節(jié)晶體生長界面位置處的溫度梯度的問題，并且該晶體生長爐設(shè)置有觀察窗口，能夠隨時(shí)觀察到實(shí)時(shí)晶體生長的情況，達(dá)到及時(shí)調(diào)整晶體生長參數(shù)、控制晶體生長、提高晶體成品率的技術(shù)效果。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種微向下提拉晶體生長爐，其特征在于，包括自上而下設(shè)置的上部絕熱層和底部絕熱層，其中:
[0007]所述上部絕熱層由內(nèi)到外依次包括內(nèi)層絕熱層和中間絕熱層；
[0008]所述內(nèi)層絕熱層呈圓筒形，其內(nèi)部設(shè)置有坩禍；
[0009]所述中間絕熱層包括中間絕熱壁和中間絕熱蓋，所述中間絕熱壁為兩端開口的圓筒形，所述中間絕熱蓋位于該圓筒形的頂部；
[0010]所述內(nèi)層絕熱層和中間絕熱壁均設(shè)置在所述底部絕熱層的頂表面上方，所述內(nèi)層絕熱層和中間絕熱壁的中心軸線均垂直于所述底部絕熱層的頂表面；
[0011]所述底部絕熱層的中心設(shè)置有籽晶桿，所述籽晶桿的軸向方向垂直于所述底部絕熱層的頂表面；所述底部絕熱層內(nèi)還設(shè)置有觀察孔，所述觀察孔呈管狀，其中心軸線與所述底部絕熱層頂表面的法線的夾角為45°?60°。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述內(nèi)層絕熱層、中間絕熱層和底部絕熱層均由質(zhì)量比為1:9的氧化錯(cuò)和氧化鋁壓制煅燒而成。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述微向下提拉晶體生長爐還設(shè)置有外層絕熱層，該外層絕熱層包括外層絕熱壁和外層絕熱蓋；所述外層絕熱壁為圓筒形，包圍所述中間絕熱壁，并且其中心軸線垂直于所述底部絕熱層頂表面所在平面；所述外層絕熱蓋位于所述外層絕熱壁的上方，并且呈平板狀，其所在平面的法線方向垂直于所述底部絕熱層頂表面。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，在所述底部絕熱層與所述上部絕熱層之間，還設(shè)置有底部絕熱支撐，所述底部絕熱支撐采用以下材料中的至少一種:鎢、鉬。
[0015]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述外層絕熱壁還包圍所述底部絕熱層，并且在所述外層絕熱壁與底部絕熱層之間還設(shè)置有石英圓管。
[0016]作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，在所述底部絕熱層內(nèi)還設(shè)置有多個(gè)水冷管道，所述多個(gè)水冷管道相互呈同心圓設(shè)置。
[0017]通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0018]1.設(shè)置有傾斜的觀察窗口(即，觀察孔)，能夠及時(shí)觀察晶體生長界面的晶體生長狀況；并且，該觀察窗口對晶體生長爐的溫度場影響小，即，相比于水平觀察孔，通過傾斜設(shè)置的觀察孔向外輻射的熱能大量減少，從而有助于內(nèi)部溫度場的穩(wěn)定，能夠進(jìn)一步提高晶體生長的成品率。
[0019]由于微向下提拉晶體生長法生長得到的晶體的直徑小(通常不超過Imm)，晶體生長爐內(nèi)極小的溫度波動(dòng)就會(huì)對晶體生長造成嚴(yán)重的影響，增加晶體內(nèi)部的缺陷，影響晶體生長的成品率。本發(fā)明通過將觀察窗口設(shè)置為傾斜式，尤其是使觀察孔設(shè)置在底部絕熱層內(nèi)，并將觀察孔的中心軸線與所述底部絕熱層頂表面的法線的夾角設(shè)置為45°?60°，可進(jìn)一步減小生長爐內(nèi)高溫區(qū)域(尤其是坩禍底部)與觀察孔區(qū)域的熱對流，有效減小觀察孔對溫度場的干擾，并減少對晶體生長界面附近溫場軸對稱性的影響，提高晶體生長爐的穩(wěn)定性。通過采用這種設(shè)置的觀察孔，觀察窗口的孔徑可達(dá)5mm以上，能保證良好的觀察效果O
[0020]2.多個(gè)水冷管道設(shè)置在底部絕熱層內(nèi)部，并且設(shè)置的多個(gè)水冷管道呈同心圓設(shè)置，能方便的對晶體生長爐內(nèi)的溫度進(jìn)行控制，并且溫度控制均勻。
[0021]微向下提拉法晶體生長的界面是在坩禍底部，并且是由籽晶桿向下移動(dòng)進(jìn)行引晶和晶體生長的。為了保證晶體生長，一般要求晶體生長爐底部的溫度小于坩禍位置附近的溫度，便于晶體生長。通過在底部絕熱層的內(nèi)部埋設(shè)水冷管道，冷卻、降溫的效果直接，可方便、快速的對晶體生長爐底部的溫度進(jìn)行控制；并且，水冷管道為多個(gè)、相互呈同心圓設(shè)置的管道，能進(jìn)一步加強(qiáng)晶體生長爐底部溫場的均勻性，提高晶體生長爐內(nèi)溫度梯度的對稱性，使晶體生長界面平穩(wěn)、對稱，生成的晶體截面規(guī)則、形貌好。
[0022]另外，通過控制冷卻水的流量可以方便的對晶體生長爐內(nèi)的溫度梯度進(jìn)行調(diào)整，以適用于不同溫度梯度下晶體的制備。該水冷管道的設(shè)置方式和設(shè)置位置能提供較高的軸向溫度梯度，從而更適用于晶體的快速生長，能進(jìn)一步加快晶體的生長速率。
[0023]3.絕熱層的絕熱效果好。本發(fā)明中的絕熱層采用氧化鋯和氧化鋁的混合物煅燒而成，氧化鋯和氧化鋁兩者均是常用的耐高溫材料，其中主要絕熱材料為氧化鋯，氧化鋁為結(jié)構(gòu)支撐材料，而氧化鋯和氧化鋁兩者的比例則會(huì)影響絕熱層的絕熱性能及其機(jī)械強(qiáng)度。與其他熔融液晶體生長方法相似，由于微向下提拉晶體生長爐需要將原料熔融后再生長，晶體生長爐的絕熱性能會(huì)影響能夠生長晶體的種類，晶體生長爐的絕熱性能越好，則生長晶體的熔點(diǎn)就能越高，生長晶體的種類也就越多，并且由于生長爐自身結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的需要，便要求絕熱層有良好的機(jī)械強(qiáng)度。為了最大限度的提高晶體生長爐的絕熱性能和保證機(jī)械強(qiáng)度，本發(fā)明采用氧化鋯和氧化鋁的質(zhì)量比為1:9的絕熱層作為其內(nèi)層絕熱層，既能夠?qū)崿F(xiàn)高的絕熱性能，也能使該內(nèi)層絕熱層具有高的機(jī)械強(qiáng)度，便于實(shí)際應(yīng)用。采用這種絕熱層，其最高的耐熱溫度可達(dá)2300°C，可生長包括藍(lán)寶石光纖晶體、LYSO閃爍晶體等在內(nèi)的晶體。
[0024]另外，當(dāng)生長熔點(diǎn)溫度較低的晶體時(shí)(即，針對所需生長溫度不是特別高的情況下)，該晶體生長爐可以不設(shè)置外層絕熱層；而當(dāng)生長熔點(diǎn)溫度較高的晶體時(shí)(例如藍(lán)寶石光纖晶體、LYSO閃爍晶體等晶體生長溫度超過2000°C的材料)，可以在原有內(nèi)部和中間絕熱層的基礎(chǔ)上，設(shè)置外層絕熱層以進(jìn)一步提高保溫效果。
[0025]本發(fā)明中的微向下提拉晶體生長爐，由高密封的絕熱系統(tǒng)、高穩(wěn)定性的水冷卻控溫系統(tǒng)、隱藏式的傾斜觀察窗結(jié)構(gòu)(即，觀察窗結(jié)構(gòu)對晶體生長爐的溫度場影響小)等構(gòu)成，可以在獲得很高的軸向梯度的同時(shí)保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性，即，在晶體的穩(wěn)態(tài)生長期提供與晶體、樹禍形狀協(xié)調(diào)一致的、尚度軸對稱的熱場，能夠有效的提尚晶體(如，光纖單晶體等)的產(chǎn)品質(zhì)量和成品率。在保留已有的微向下提拉法優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，可以減小晶體生長爐內(nèi)環(huán)境的波動(dòng)，不僅能有效提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性、可靠性和可重復(fù)性，提高晶體的成品率、節(jié)約生長成本，也可以通過冷卻水流量控制以適用于不同溫度梯度下的晶體生長，可用于微小尺寸光纖單晶體的制備，或者用于小尺寸新材料晶體的研發(fā)。
【附圖說明】
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