專利名稱：一種二氧化硅溶膠膠粒表面修飾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于溶膠粒修飾方法，具體地說(shuō)涉及一種SiO2溶膠膠粒表面修飾方法。
現(xiàn)代科學(xué)與技術(shù)的飛速發(fā)展給材料領(lǐng)域帶來(lái)了許多新的發(fā)展機(jī)遇，從性能和要求出發(fā)，在納米層次上實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)可控是近年來(lái)納米合成技術(shù)的研究趨勢(shì)。利用有機(jī)大分子在溶液中的存在構(gòu)象，通過對(duì)SiO2溶膠納米膠粒的表面修飾，進(jìn)而調(diào)變?nèi)苣z網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)可控的納米材料合成技術(shù)的必要條件。目前報(bào)道SiO2納米材料的制備方法很多，但大多涉及對(duì)粉體結(jié)構(gòu)的可控，而關(guān)于對(duì)SiO2溶膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)調(diào)控的報(bào)道則非常少。中國(guó)發(fā)明專利1145331涉及到在表面活性劑的調(diào)制下，提供了一種粒度可控非晶納米SiO2的制備技術(shù)；并未對(duì)溶膠結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，中國(guó)發(fā)明專利1150124則報(bào)道了一種溶膠膠粒表面的修飾技術(shù)，其特征在于通過修飾金屬活性組份可以制備出金屬-陶瓷復(fù)合膜?？梢娚鲜龇椒ㄖ皇巧婕皩?duì)粉體的修飾與制備技術(shù)，幾乎沒有涉及到對(duì)SiO2溶膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的調(diào)控。
本發(fā)明的目的是提供一種可調(diào)變SiO2溶膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的溶膠膠粒表面修飾方法。
本發(fā)明采用溶膠-凝膠法通過有機(jī)大分子修飾SiO2溶膠膠粒表面直接制備具有不同空間構(gòu)象的SiO2溶膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明包括如下步驟1.在乙醇溶液總用量的一半中加入正硅酸乙酯，攪拌均勻后形成溶液(I)；2.將定量的水、氨水以及添加劑加入乙醇溶液總用量的另一半中，混合均勻后形成溶液(II)；3.在攪拌過程中，將溶液(II)緩慢加入溶液(I)中，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后將混合液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的密閉溶器內(nèi)，恒溫陳化，即得到具有不同空間構(gòu)象網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠；其特征在于溶膠的配比(摩爾比)如下乙醇∶水∶添加劑∶氨水∶正硅酸乙酯＝(10-100)∶(0.5-10)∶(0.01-0.1)∶(1.0×10-5)∶1；如上所述的陳化溫度20-260℃，陳化時(shí)間0.5天-1年。
如上所述的添加劑可以是聚乙二醇(PEG)，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)本方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，原料易得，采用一步法即可制備出具有各種空間構(gòu)象的SiO2溶膠，添加聚乙二醇(PEC)得到的SiO2溶膠具有環(huán)狀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，添加脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)得到的SiO2溶膠具有棒狀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，添加脂防聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)得到的SiO2溶膠具有樹枝狀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。為下一步調(diào)控SiO2納米材料孔道性質(zhì)和改善表面性質(zhì)準(zhǔn)備了必要條件。
實(shí)施例1將20ml正硅酸乙酯溶于100ml的無(wú)水乙醇中攪拌15min；將3.2ml H2O、110ml無(wú)水乙醇、0.1ml6MNH3H2O及0.1ml PEG200充分混勻。將上述兩種溶膠混勻，然后裝入聚四氟乙烯的密閉容器中在20℃下陳化150天或在60℃下陳化20天，即制備好具有環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例2上述實(shí)施例1中，也可以加入5mlPEG200或PEG600，在相同條件下，制備出具有環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例3上述實(shí)施例1中，也可以加入10mlPEG200或PEG600，在相同條件下，制備出具有環(huán)狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例4上述實(shí)施例1中，也可以加入0.1ml聚合度為3的AEO或聚合度為15的AEO，在相同條件下，制備出具有棒狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例5上述實(shí)施例1中，也可以加入5ml聚合度為3的AEO或聚合度為15的AEO，在相同條件下，制備出具有棒狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例6上述實(shí)施例1中，也可以加入10ml聚合度為3的AEO或聚合度為15的AEO，在相同條件下，制備出具有棒狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例7上述實(shí)施例1中，也可以加入0.1ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同條件下，制備出具有樹枝狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例8上述實(shí)施例1中，也可以加入5ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同條件下，制備出具有樹枝狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
實(shí)施例9上述實(shí)施例1中，也可以加入10ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同條件下，制備出具有樹枝狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅溶膠膠粒表面修飾方法，包括如下步驟(1)在乙醇溶液總用量的一半中加入正硅酸乙酯，攬拌均勻后形成溶液(I)；(2)將定量的水、氨水以及添加劑加入乙醇溶液總用量的另一半中，混合均勻后形成溶液(II)；(3)在攪拌過程中，將溶液(II)緩慢加入溶液(I)中，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后將混合液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的密閉溶器內(nèi)，恒溫陳化，即得到具有不同空間構(gòu)象網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO2溶膠；其特征在于溶膠的配比(摩爾比)如下乙醇∶水∶添加劑∶氨水∶正硅酸乙酯＝(10-100)∶0.5-(10∶0.01)-0.1∶(1.0×10-5)∶1；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅溶膠膠粒表面修飾方法，其特征在于所述的陳化溫度20-260℃，陳化時(shí)間0.5天-1年。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化硅溶膠膠粒表面修飾方法，其特征在于所述的添加劑可以是聚乙二醇(PEG)，脂肪醇氧乙烯醚(AEO)，脂防醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)。
全文摘要
一種二氧化硅溶膠膠粒表面修飾方法,該方法采用溶膠－凝膠法通過有機(jī)大分子修飾SiO
文檔編號(hào)C01B33/14GK1253117SQ9812465
公開日2000年5月17日 申請(qǐng)日期1998年11月4日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月4日
發(fā)明者孫予罕, 孫繼紅, 吳東, 范文浩, 徐耀 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所