專利名稱：選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用毛礬石生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)方法，是一種用“選擇性溶解法”生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝，簡(jiǎn)稱為一種選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝。
硫酸鋁是無(wú)機(jī)鹽的一個(gè)基本品種，產(chǎn)量均在各國(guó)無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品的前幾位，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)硫酸鋁的主要原料有鋁土礦、粘土、鋁錠下腳料等，生產(chǎn)無(wú)鐵級(jí)硫酸鋁一般用氫氧化鋁。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硫酸鋁以鋁土礦為主。其工藝路線主要是用硫酸-鋁礬土法，用硫酸與鋁礬土中的三氧化二鋁反應(yīng)生成硫酸鋁；如附

圖1所示。由于原料的差異，還有焙燒常壓反應(yīng)法和生粉加壓反應(yīng)法兩種工藝。這幾種生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)是在生產(chǎn)中都要使用硫酸作為溶劑，而且在生產(chǎn)中要加壓或把原料進(jìn)行焙燒，加壓法生產(chǎn)時(shí)還需使用加壓蒸汽作為熱源。因此這種工藝能耗高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、廢料中含有酸，造成環(huán)境污染。
新疆哈密地區(qū)伊吾縣境內(nèi)有天然形成的毛礬石礦，內(nèi)含天然硫酸鋁，可用水直接浸取生產(chǎn)硫酸鋁。該工藝具有以下特點(diǎn)無(wú)須焙燒或是加壓反應(yīng)，能耗低，用水做溶劑，使生產(chǎn)成本降低，設(shè)備腐蝕小，工藝簡(jiǎn)化，環(huán)境污染較低。但由于毛礬石礦是鐵礦的伴生礦，其中的鐵含量較高，達(dá)6％左右。在用水浸取硫酸鋁時(shí)，鐵也進(jìn)入到溶液中去，使產(chǎn)品質(zhì)量受到影響。
鑒于上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提出一種以毛礬石為原料生產(chǎn)硫酸鋁成品的選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的該選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝按以下步驟進(jìn)行將毛礬石礦用破碎機(jī)粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例將水和礦粉混合，充分?jǐn)嚢?；按每升水?至10ml的表面活性劑，攪拌時(shí)間不少于20分鐘；然后靜置，沉降時(shí)間不少于5小時(shí)，分離出上層的浸取液，浸取過(guò)程是在常溫常壓進(jìn)行的；浸取液加熱濃縮，至溫度為112～118℃，送入結(jié)晶槽，冷卻結(jié)晶，就得到硫酸鋁。所得的硫酸鋁可根據(jù)需要進(jìn)行粉碎。
其中，表面活性劑為聚丙烯酰胺或骨膠或牛皮膠或明膠的溶液，表面活性劑濃度為1至10％。
本發(fā)明是通過(guò)控制不同、的固液比、不同的攪拌時(shí)間、礦物粒度等條件，來(lái)控制鐵的浸出率和鋁的浸出率。從而得到符合化工部水處理劑硫酸鋁質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。
表面活性劑的加入有利于縮短沉降時(shí)間，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。硫酸鋁產(chǎn)品質(zhì)量符合化工部水處理劑硫酸鋁標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)為HG2227-91。
附圖1為國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硫酸鋁的常用工藝流程圖；附圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
附表1為化工部水處理劑硫酸鋁標(biāo)準(zhǔn)HG2227-91；附表2為本發(fā)明中實(shí)施例1至11所得產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果。
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖和附表對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶0.5的比例加入水100ml，加入0.5至1ml表面活性劑溶液，攪拌25分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為64.8％，鐵的浸出率為4.64％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.78％，F(xiàn)e的含量0.602％。
實(shí)施例2，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶1的比例加入水200ml，加入1至2ml活性表面劑溶液，攪拌30分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為56.3％，鐵的浸出率為4.64％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.71％，F(xiàn)e的含量0.68％。
實(shí)施例3，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶1.5的比例加入水300ml，加入1.5至3ml表面活性劑溶液，攪拌30分鐘，沉降7小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為58％，鐵的浸出率為5.09％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.81％，F(xiàn)e的含量0.65％。
實(shí)施例4，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌30分鐘，沉降8小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為61.7％，鐵的浸出率為5.02％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.86％，F(xiàn)e的含量0.45％。
實(shí)施例5，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶3的比例加入水600ml，加入3至6ml表面活性劑溶液，攪拌30分鐘，沉降10小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為54.5％，鐵的浸出率為4.73％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.62％，F(xiàn)e的含量0.68％。
實(shí)施例6，取粒徑為1.25mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌40分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為48.5％，鐵的浸出率為3.79％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.58％，F(xiàn)e的含量0.65％。
實(shí)施例7，取粒徑為1.25mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌30分鐘，沉降8小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為56.7％，鐵的浸出率為4.03％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.68％，F(xiàn)e的含量0.62％。
實(shí)施例8，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌50分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為66.5％，鐵的浸出率為5.02％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.82％，F(xiàn)e的含量0.57％。
實(shí)施例9，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌80分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為64.7％，鐵的浸出率為5.16％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.83％，F(xiàn)e的含量0.63％。
實(shí)施例10，取粒徑為0.5mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌20分鐘，沉降6小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為64.8％，鐵的浸出率為4.64％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.86％，F(xiàn)e的含量0.50％。
實(shí)施例11，取粒徑為4mm的礦粉200g，在室溫下，按固液比1∶2的比例加入水400ml，加入2至4ml表面活性劑溶液，攪拌40分鐘，沉降7小時(shí)；上層清液中三氧化二鋁的浸出率為51.7％，鐵的浸出率為4.16％。產(chǎn)品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量15.58％，F(xiàn)e的含量0.65％。
由圖1和圖2兩種工藝對(duì)比來(lái)看從礦石的破碎、蒸發(fā)工序、結(jié)晶粉碎工序來(lái)看是相同的，工藝上也是成熟的。不同點(diǎn)在浸取工序。本發(fā)明是用水作溶劑，常壓常溫浸取，加入表面活性劑溶液。圖1中是利用硫酸作為溶劑，加壓浸取的工藝流程。工藝的創(chuàng)新就在這一工序上。
經(jīng)檢測(cè)上述實(shí)施例1至11所生產(chǎn)出的成品硫酸鋁中As含量為0.0001％，重金屬含量為0.002％，PH值在3.2～3.5，符合化工部水處理劑硫酸鋁標(biāo)準(zhǔn)。從上述實(shí)施例1至11及附表2與附表1對(duì)照中得出，所生產(chǎn)出的成品硫酸鋁的質(zhì)量可達(dá)到化工部的一等品或合格品要求。
綜合上述控制固液比、攪拌時(shí)間、粒徑、表面活性劑溶液加量等指標(biāo)，可以得到不同的三氧化二鋁浸出率和Fe浸出率，質(zhì)量均符合化工部一等品或合格品的要求，從而使成品硫酸鋁中三氧化二鋁的含量和Fe的含量控制在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)。利用本發(fā)明生產(chǎn)硫酸鋁，可使生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化、生產(chǎn)成本降低，并且可減少對(duì)環(huán)境的污染。
表1指標(biāo)名稱 單位HG2227-91一等品合格品外觀白色或微帶灰色粒狀或塊狀三氧化二鋁含量％≥15.60 ≥15.60Fe含量％≤0.52≤0.70水不溶物產(chǎn)％≤0.15≤0.15PH值(1％水溶液) ≥3.0As含量％≤0.0005 ≤0.0005重金屬(以Pb計(jì))％≤0.002 ≤0.002表2實(shí)施例編號(hào) 粒徑(mm)固液比攪拌時(shí)間(min)固體產(chǎn)品Al2O3％Fe％實(shí)施例1 0.5 1∶0.520 15.78 0.602實(shí)施例2 0.5 1∶1 30 15.71 0.68實(shí)施例3 0.5 1∶1.530 15.81 0.65實(shí)施例4 0.5 1∶2 30 15.86 0.45實(shí)施例5 0.5 1∶3 30 15.62 0.68實(shí)施例6 1.251∶2 40 15.58 0.65實(shí)施例7 1.251∶2 30 15.68 0.62實(shí)施例8 0.5 1∶2 50 15.82 0.57實(shí)施例9 0.5 1∶2 80 15.83 0.63實(shí)施例10 0.5 1∶2 20 15.86 0.50實(shí)施例11 4 1∶2 40 15.58 0.6權(quán)利要求
1．一種選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝，其特征在于按以下步驟進(jìn)行將毛礬石礦用破碎機(jī)粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例將水和礦粉混合，充分?jǐn)嚢?；按每升水?至10ml的表面活性劑，攪拌時(shí)間不少于20分鐘；然后靜置，沉降時(shí)間不少于5小時(shí)，分離出上層的浸取液，浸取過(guò)程是在常溫常壓進(jìn)行的；浸取液加熱濃縮，至溫度為112～118℃，送入結(jié)晶槽，冷卻結(jié)晶，就得到硫酸鋁。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝，其特征在于表面活性劑為聚丙烯酰胺或骨膠或牛皮膠或明膠的溶液，表面活性劑濃度為1至10％。
全文摘要
一種選溶法生產(chǎn)硫酸鋁的生產(chǎn)工藝，其按以下步驟進(jìn)行將毛礬石礦用破碎機(jī)粉碎至4至0.5mm，按固液比1∶0.5至1∶3的比例將水和礦粉混合，充分?jǐn)嚢?；按每升水?至10ml的表面活性劑，攪拌時(shí)間不少于20分鐘；然后靜置，沉降時(shí)間不少于5小時(shí)，分離出上層的浸取液，浸取過(guò)程是在常溫常壓進(jìn)行的；浸取液加熱濃縮，至溫度為112～118℃，送入結(jié)晶槽，冷卻結(jié)晶，就得到硫酸鋁。利用本發(fā)明生產(chǎn)硫酸鋁，可使生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化、生產(chǎn)成本降低，并且可減少對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C01F7/00GK1239075SQ9810909
公開(kāi)日1999年12月22日 申請(qǐng)日期1998年6月14日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月14日
發(fā)明者劉春明, 王雪楓, 李慧萍, 趙建茹, 胡慧玲, 程曉晶 申請(qǐng)人:新疆工學(xué)院