專利名稱：高有效磷磷酸氫鈣生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高有效磷磷酸氫鈣的生產(chǎn)方法，即先生產(chǎn)出磷酸二氫鈣，再用氫氧化鈣與之反應(yīng)制得磷酸氫鈣。
現(xiàn)有磷酸氫鈣的生產(chǎn)方法主要是先生產(chǎn)出濕法磷酸，再將濕法磷酸經(jīng)過脫氟后，與石灰乳中和，經(jīng)過濾烘干制得磷酸氫鈣。而磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法主要有兩種，第一種是用磷酸與碳酸鈣反應(yīng)生成磷酸二氫鈣后再經(jīng)過結(jié)晶，過濾和烘干制得；第二種是一步無返料法，如申請?zhí)枮?3110806的“一步無返料法生產(chǎn)飼料磷酸二氫鈣的方法”，是用磷酸與石灰石礦粉攪拌反應(yīng)，經(jīng)100-110℃加熱烘干而制成。以上方法都以磷酸和碳酸鈣為原料，生成物都經(jīng)過較高溫度，特別是100℃以上的溫度烘烤干燥，產(chǎn)品失水較多，使得水溶磷和有效磷的成分降低，再加上從碳酸鈣到磷酸二氫鈣的轉(zhuǎn)化難于徹底，水溶磷的含量就更低。另外，現(xiàn)有技術(shù)是將濕法磷酸的生產(chǎn)作為一個(gè)組成部分，不僅工序多，流程長，基建費(fèi)用高，而且生產(chǎn)成本高，三廢排放量大，環(huán)境污嚴(yán)重。
本發(fā)明的目的就是提出一種流程短，工序少，無污染，無須烘干，有效磷含量高的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
本發(fā)明提出的這種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其主要特征包括如下步驟(1)用生石灰粉與粉狀磷酸鈣或磷酸氫鈣或磷酸鈣和磷酸氫鈣的混合物混合均勻；(2)將混勻的物料加入磷酸強(qiáng)力攪拌反應(yīng)生成磷酸二氫鈣；(3)將所生成的磷酸二氫鈣于室內(nèi)堆放自然于燥后粉碎。
磷酸與磷酸鈣或磷酸氫鈣或磷酸鈣和磷酸氫鈣的混合物的混合比例是被混物料的7-16％。
混勻物料與磷酸的混合反應(yīng)的液固比為1∶0.65-0.80，即磷酸重量的65-80％。
磷酸濃度控制在62-85％以內(nèi)，強(qiáng)力攪拌時(shí)間為20-60秒，溫度在80℃。
所生成的磷酸二氫鈣在室內(nèi)自然堆放的時(shí)間為8-100小時(shí)。
粉狀磷酸二氫鈣可用粉狀氫氧化鈣混合慢速攪拌1-2小時(shí)制成磷酸氫鈣。
粉狀氫氧化鈣可用生石灰粉加適量水制得。
粉狀氫氧化鈣的混合比例為粉狀磷酸二氫鈣的10-22％。
以上制取磷酸二氫鈣的化學(xué)反應(yīng)原理如下
以上反應(yīng)不加熱，只作短時(shí)強(qiáng)力攪拌，溫度都在80℃以下。
從磷酸二氫鈣到磷酸氫鈣的化學(xué)反應(yīng)原理如下
以上反應(yīng)同樣不加溫，只作緩慢攪拌1-2小時(shí)，反應(yīng)放熱所產(chǎn)生的溫度在75℃以下。
磷酸二氫鈣一般作水產(chǎn)飼料用，由于魚類等水產(chǎn)動(dòng)物不分泌胃酸，無法吸收非水溶性磷酸鹽。以上反應(yīng)都在磷酸二氫鈣的失水臨界溫度80℃以下，因此產(chǎn)品不存在失水而成為非水溶性磷酸鹽的問題。
磷酸氫鈣主要用作畜禽飼料，該產(chǎn)品對動(dòng)物是否有效，取決于動(dòng)物胃酸所能溶解的磷酸氫鈣的量，換言之，取于相當(dāng)于動(dòng)物胃酸所濃度，0.4％的鹽酸溶解磷酸氫鈣的量。磷酸氫鈣(CaHPO4·2H2O)在100℃時(shí)開始變?yōu)橐凰?，?.4％的鹽酸測出的有效磷僅為47％。由于從磷酸二氫鈣到磷酸氫磷的反應(yīng)溫度均在80℃以下，因此，磷酸氫鈣的有效磷遠(yuǎn)在47％以上。
由于本發(fā)明制備磷酸二氫鈣和磷酸氫鈣的溫度都遠(yuǎn)低于它們的失水臨界溫度，而且工序少，一步生成，自然干燥，不會失水，其有效磷含量比現(xiàn)產(chǎn)品高40個(gè)以上百分點(diǎn)。磷酸二氫鈣的水溶磷達(dá)到80-95％，其余指標(biāo)，磷22-24％，鈣14.5-16.5％，氟0.18％，水分4％以內(nèi)，砷＜0.003％，鉛＜0.002％。磷酸氫鈣的有效磷達(dá)到70-90％，其余指標(biāo)，磷＞16％，鈣＞21％，氟＜0.18％。本發(fā)明工序特少，流程短，只有混合攪拌和自然干燥及粉碎三步，無任何排放廢物，對環(huán)境無污染，因而生產(chǎn)成本低，磷酸用量少，基建費(fèi)用僅現(xiàn)有技術(shù)的1/15～1/22。
下面用實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)例14Kg生石灰粉和25Kg粉狀磷酸鈣混合均勻，用濃度為75％的磷酸40Kg在強(qiáng)力攪拌器中攪拌20秒后放出，堆放于室內(nèi)，48小時(shí)自然干燥后，粉碎即得符合上述標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鈣。
實(shí)例2用4Kg生石灰粉和25Kg粉狀磷酸氫鈣混勻后，與濃度為75％的磷酸40Kg于強(qiáng)力攪拌器中強(qiáng)力攪拌20秒后放出，室內(nèi)自然干燥48小時(shí)，粉碎即得同上標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
實(shí)例34Kg生石灰粉和25Kg粉狀磷酸鈣與磷酸氫鈣的對半混合物(此混合物的混合比例可以任意)和濃度為75％的磷酸40Kg在強(qiáng)力攪拌器中強(qiáng)力攪拌20秒后放出，室內(nèi)自然干燥48小時(shí)后粉碎同樣得上述標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
實(shí)例43Kg生石灰粉和26Kg粉狀磷酸鈣混勻，用濃度為85％的磷酸35Kg以上述方式攪拌、干燥和粉碎得同樣的磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
實(shí)例5將實(shí)例4中的26Kg粉狀磷酸鈣用同重量的粉狀磷酸氫鈣代替，其余條件不變，能制得相同產(chǎn)品。
實(shí)例6將實(shí)例4中的26Kg粉狀磷酸鈣用同重量的粉狀磷酸鈣和磷酸氫鈣的任意比例的混合物代替，其余條件不變，也能制得相同產(chǎn)品。
實(shí)例7生石灰粉8.25Kg和粉狀磷酸鈣17Kg混合均勻，將此混合物與濃度為62％的磷酸33.5Kg在強(qiáng)力攪拌器中強(qiáng)力攪拌20秒后，室內(nèi)堆放100小時(shí)，自然干燥，粉碎即得磷酸二氫鈣。此產(chǎn)物47Kg與制備好的粉狀氫氧化鈣9Kg在混合器中慢速攪拌2小時(shí)，得符合上述標(biāo)準(zhǔn)的磷酸氫鈣產(chǎn)品。粉狀氫氧化鈣可用生石灰粉加適量水制得。
實(shí)例8用實(shí)例1-6之一制得的磷酸二氫鈣61Kg與制備好的粉狀氫氧化鈣17Kg在混合器中混合1小時(shí)，即制得磷酸氫鈣產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1，一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征包括如下不驟(1)用生石灰粉與粉狀磷酸鈣或磷酸氫鈣或磷酸鈣和磷酸氫鈣的混合物混合均勻；(2)將混勻的物料加入磷酸攪拌反應(yīng)生成磷酸二氫鈣；(3)將所生成的磷酸二氫鈣室內(nèi)堆放，自然干燥后粉碎。
2，按權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于磷酸與磷酸鈣或磷酸氫鈣或磷酸鈣和磷酸氫鈣的混合物的混合比例是被混物料的7-16％。
3，按權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于混勻物料與磷酸的混合反應(yīng)的液固比為1∶0.65-0.80，即磷酸重量的65-80％。
4，按權(quán)利要求1或3所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于磷酸濃度控制在62-85％以內(nèi)，強(qiáng)力攪拌時(shí)間為20-60秒，溫度在80℃。
5，按權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所生成的磷酸二氫鈣在室內(nèi)自然堆放的時(shí)間為8-100小時(shí)。
6，按權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于粉狀磷酸二氫鈣可用粉狀氫氧化鈣混合慢速攪拌1-2小時(shí)制成磷酸氫鈣。
7，按權(quán)利要求1或6所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于粉狀氫氧化鈣可用生石灰粉加適量水制得。
8，按權(quán)利要求6所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于粉狀氫氧化鈣的混合比例為粉狀磷酸二氫鈣的10-22％。
全文摘要
本發(fā)明是一種高有效磷磷酸氫鈣的生產(chǎn)方法,主要特征是用生石灰粉與粉狀磷酸鈣或磷酸氫鈣或此二者的混合物混勻后再與磷酸強(qiáng)力攪拌混合,反應(yīng)生成磷酸二氫鈣,室內(nèi)自然堆放8—100小時(shí),干燥后粉碎即可,用該產(chǎn)品與粉狀氫氧化鈣緩慢攪拌1—2小時(shí)又可制得磷酸氫鈣。本發(fā)明生產(chǎn)磷酸二氫鈣和磷酸氫鈣的溫度都低于它們的失水臨界溫度,一步生成,自然干燥,不失結(jié)晶水,有效磷含量比現(xiàn)產(chǎn)品高40個(gè)以上百分點(diǎn)。工序少,流程短,無污染,成本低,基建費(fèi)用僅現(xiàn)有技術(shù)的1/15～1/22。
文檔編號C01B25/32GK1220236SQ9711134
公開日1999年6月23日 申請日期1997年5月22日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月22日
發(fā)明者冉雷明 申請人:冉雷明, 張彩鳳