專利名稱：硫酸、氯化鉀液相轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工業(yè)無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)一項(xiàng)生產(chǎn)工藝的發(fā)明。硫酸鉀主要用于農(nóng)業(yè)作鉀肥(煙草專用肥)，在化學(xué)工業(yè)中是制造鉀鹽的基本原料，還用于玻璃、染料、香料等工業(yè)。
在本發(fā)明未作出以前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)硫酸鉀的工藝方法有明礬石還原熱解法、鉀鎂礬法、海鹵提取法、芒硝氯化鉀法和硫酸氯化鉀法。但生產(chǎn)硫酸鉀主要采用的工藝是硫酸、氯化鉀法，其生產(chǎn)工藝方法是將濃硫酸與氯化鉀混合置于高溫鹽爐中，在700℃左右的溫度下培燒，使氯化鉀與濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，生成硫酸鉀。該生產(chǎn)工藝的缺點(diǎn)在于反應(yīng)條件要求苛刻;生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重;建設(shè)一次性投資過(guò)大。
為了彌補(bǔ)該生產(chǎn)工藝中的缺陷，尋求一種使硫酸與氯化鉀能在溫和的反應(yīng)條件下生成硫酸鉀且對(duì)生產(chǎn)設(shè)備腐蝕性小的生產(chǎn)工藝，而做出了本發(fā)明創(chuàng)造。
附圖
是硫酸、氯化鉀液相轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)工藝流程示意圖。
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝是(附圖)以硫酸和氯化鉀為原料，溶于水中，置于帶有電動(dòng)攪拌器的轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)內(nèi)，在80℃～150℃的溫度下反應(yīng)生成硫酸鉀后，在轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)中經(jīng)冷卻、結(jié)晶，放入洗滌脫水器(2)內(nèi)經(jīng)洗滌、分離脫水，再置于中和干燥器(3)中，中和干燥后即制得氧化鉀含量為45%以上的硫酸鉀成品。由洗滌脫水器(2)中分離出的母液(5)可返回轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)中配料循環(huán)使用。反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化氫氣體經(jīng)冷凝器(4)冷凝后生成鹽酸，可做為產(chǎn)品出售或用于生產(chǎn)其它產(chǎn)品。本發(fā)明的關(guān)鍵在于硫酸與氯化鉀的配料摩爾比;反應(yīng)物料濃度;反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。硫酸與氯化鉀的摩爾比應(yīng)在1∶0.8～1.2之間，以盡量接近1∶1為最佳。反應(yīng)物料濃度反應(yīng)物料濃度以硫酸濃度計(jì)，可在15%～98%范圍之間，本發(fā)明的特點(diǎn)是，在反應(yīng)開始時(shí)物料濃度在低限，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)體系內(nèi)的水和生成的氯化氫蒸發(fā)，物料濃度逐步提高，直至反應(yīng)物料呈稠厚狀。為了有利于反應(yīng)生成的氯化氫隨水蒸汽一起脫離反應(yīng)體系，可向轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)中直接通入蒸汽或蒸汽和空氣的混合氣體。反應(yīng)溫度應(yīng)控制在80℃～150℃之間，以保持反應(yīng)體系內(nèi)溶液沸騰為最佳，這樣以利反應(yīng)生成的氯化氫氣體溢出。反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)，反應(yīng)終了反應(yīng)物料呈稠厚狀，在反應(yīng)完成后應(yīng)加入氯化鉀重量1～5倍的水并加熱攪拌，而后在轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)中冷卻、結(jié)晶，放入洗滌脫水器(2)中脫水分離，最終制得成品硫酸鉀。
本發(fā)明由于避免了強(qiáng)腐蝕性介質(zhì)和苛刻的反應(yīng)條件，因而普通的搪玻璃反應(yīng)釜即可滿足生產(chǎn)條件的需要。
本發(fā)明人曾做過(guò)這樣的實(shí)施例首先按照附圖所示工藝流程圖安裝了一套縮小了的生產(chǎn)裝置，采用帶有電動(dòng)攪拌器的500ml搪玻璃容器做為轉(zhuǎn)化反應(yīng)器(1)，進(jìn)行了五次循環(huán)操作。第一次投料比例水100ml、硫酸50ml(比重1.84克/cm3)、農(nóng)用氯化鉀140克(K2O含量60%)。第二次至第五次投料比例母液250ml、硫酸28ml、農(nóng)用氯化鉀80克，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)溫度110℃～120℃，每次反應(yīng)完畢加入100ml水?dāng)嚢?分鐘后冷卻至30℃，真空抽濾并加少許水洗滌濾餅，平均每次循環(huán)可制得硫酸鉀成品89克，五次成品混合取樣測(cè)試，結(jié)果氧化鉀含量為51.0%，酸度(以硫酸計(jì))1.70%、氯離子(以Cl-計(jì))0.43%，達(dá)國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)。
權(quán)利要求
1.一種用硫酸和氯化鉀為原料生產(chǎn)硫酸鉀的工藝方法，其特征在于硫酸與氯化鉀是以液相反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成硫酸鉀的，反應(yīng)體系的溫度控制在80℃～150℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于硫酸與氯化鉀 的配料摩爾比在1∶0.8～1.2之間，以接近1∶1為最佳。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于硫酸與氯化鉀在溶液中反應(yīng)的物料濃度(以硫酸計(jì))應(yīng)在15%～98%之間。
全文摘要
一種液相轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀工藝，是將硫酸與氯化鉀在溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)冷卻結(jié)晶、洗滌脫水、中和干燥后制成硫酸鉀成品的工藝方法。解決了已有技術(shù)硫酸、氯化鉀高溫焙燒生產(chǎn)硫酸鉀工藝中的生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、反應(yīng)條件苛刻、建設(shè)一次性投資過(guò)大的缺陷。由于本發(fā)明采用了溫和的反應(yīng)條件，避免強(qiáng)腐蝕性介質(zhì)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，節(jié)約建設(shè)一次性投資，即采用普通的搪玻璃反應(yīng)釜就可滿足生產(chǎn)需要，從而降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01D5/02GK1100383SQ9311696
公開日1995年3月22日 申請(qǐng)日期1993年9月15日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月15日
發(fā)明者陳雨春, 鈕乾 申請(qǐng)人:陳雨春, 鈕乾