本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體為一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、發(fā)煙劑作為一種用于遮蔽、迷盲、干擾和施放信號等目的的化學(xué)成煙物質(zhì)，在軍事和民用領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用，如武警部隊用藍(lán)色發(fā)煙彈、海上救援用橙色發(fā)煙劑、電影拍攝時用的白色發(fā)煙劑等，其發(fā)煙原理是借助藥劑中氧化劑和可燃劑燃燒放出的熱和氣體產(chǎn)物使染料升華并將其帶走升空，從而產(chǎn)生各種色彩的煙霧。

2、傳統(tǒng)的發(fā)煙劑中，氧化劑通常選擇低溫下易分解的氯酸鉀，但氯酸鉀在儲存和運(yùn)輸過程中存在安全隱患，而高氯酸鉀表現(xiàn)出較強(qiáng)的安全性，且其有效含氧量更高，逐漸取代了氯酸鉀，但是高氯酸鉀在和可燃劑（如乳糖、蔗糖、淀粉等碳水化合物）反應(yīng)時常表現(xiàn)出較高的分解溫度和較慢的反應(yīng)速率，使其在發(fā)煙劑中應(yīng)用效果不理想，常出現(xiàn)發(fā)煙時間短，形成的煙霧較薄、發(fā)煙持續(xù)性較差、藥劑殘渣較多等問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法及其應(yīng)用。

2、所采用的技術(shù)方案如下：

3、一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，具體如下：

4、一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，具體如下：

5、將氯化鉀水溶液加入到含磺酸鹽型雙子表面活性劑的油相中得到微乳液a；

6、將高氯酸鈉水溶液加入到含磺酸鹽型雙子表面活性劑的油相中得到微乳液b；

7、將微乳液a和微乳液b同時加入到有機(jī)溶劑中，在50-100℃恒溫反應(yīng)1-10h后離心，收集產(chǎn)物洗滌后干燥即可得到超細(xì)微高氯酸鉀；

8、所述磺酸鹽型雙子表面活性劑的結(jié)構(gòu)式如下所示：

9、；

10、其中，n為大于等于10的正整數(shù)。

11、進(jìn)一步地，所述油相由磺酸鹽型雙子表面活性劑、正丁醇和正辛烷組成。

12、進(jìn)一步地，所述磺酸鹽型雙子表面活性劑、正丁醇和正辛烷的質(zhì)量比為1-5：4-8：15-30。

13、進(jìn)一步地，n為10、11、12、13、14或15。

14、進(jìn)一步地，所述磺酸鹽型雙子表面活性劑的制備方法如下：

15、s1：將溴代烴和三亞乙基四胺加入到無水乙醇中混合反應(yīng)，所得產(chǎn)物用無水乙醇重結(jié)晶后得到中間體；

16、s2：將中間體與1,3-丙磺酸內(nèi)酯加入到乙酸乙酯中，加熱至回流攪拌反應(yīng)1-5d后恢復(fù)室溫并抽濾，將所得產(chǎn)物溶于氫氧化鈉水溶液中，然后逐滴滴加鹽酸溶液并不斷攪拌，將析出的絮狀固體濾出后用甲醇溶解并調(diào)節(jié)溶液的ph至10，再加入丙酮析晶，最后將析出的產(chǎn)物濾出干燥即可。

17、進(jìn)一步地，s1中反應(yīng)溫度為70-75℃，反應(yīng)時間為10-15h。

18、進(jìn)一步地，所述有機(jī)溶劑為正辛烷。

19、進(jìn)一步地，所制備的超細(xì)微高氯酸鉀具有中空棒狀結(jié)構(gòu)。

20、上述超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法所制備的超細(xì)微高氯酸鉀在發(fā)煙劑中的應(yīng)用。

21、本發(fā)明的有益效果：

22、本發(fā)明提供了一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，通過微乳液法結(jié)合磺酸鹽型雙子表面活性劑制備出具有中空棒狀結(jié)構(gòu)的高氯酸鉀，該特殊的微觀結(jié)構(gòu)提高了其與可燃劑反應(yīng)時的速率，所制備的發(fā)煙劑具有高燃速、發(fā)煙時間長和發(fā)煙量大，殘渣少的優(yōu)勢，將其作為發(fā)煙劑氧化劑在軍事和民事救援領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，具體如下：

2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述油相由磺酸鹽型雙子表面活性劑、正丁醇和正辛烷組成。

3.如權(quán)利要求2所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述磺酸鹽型雙子表面活性劑、正丁醇和正辛烷的質(zhì)量比為1-5：4-8：15-30。

4.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，n為10、11、12、13、14或15。

5.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述磺酸鹽型雙子表面活性劑的制備方法如下：

6.如權(quán)利要求5所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，s1中反應(yīng)溫度為70-75℃，反應(yīng)時間為10-15h。

7.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為正辛烷。

8.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法，其特征在于，所制備的超細(xì)微高氯酸鉀具有中空棒狀結(jié)構(gòu)。

9.一種如權(quán)利要求1-8中任一項所述的超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法所制備的超細(xì)微高氯酸鉀在發(fā)煙劑中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體為一種超細(xì)微高氯酸鉀的制備方法及其應(yīng)用，將氯化鉀水溶液加入到含磺酸鹽型雙子表面活性劑的油相中得到微乳液A；將高氯酸鈉水溶液加入到含磺酸鹽型雙子表面活性劑的油相中得到微乳液B；將微乳液A和微乳液B同時加入到有機(jī)溶劑中，在50?100℃恒溫反應(yīng)1?10h后離心，收集產(chǎn)物洗滌后干燥即可，本發(fā)明通過微乳液法結(jié)合磺酸鹽型雙子表面活性劑制備出具有中空棒狀結(jié)構(gòu)的高氯酸鉀，將其作為發(fā)煙劑氧化劑在軍事和民事救援領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：李慰,王勁草,梁波
受保護(hù)的技術(shù)使用者：瀏陽市化工廠有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9