本發(fā)明涉及過硫酸鉀合成領域，具體涉及一種低氮高純過硫酸鉀及其合成方法。

背景技術：

1、過硫酸鉀又稱過二硫酸鉀，為無色或白色結晶性粉末，無氣味。溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。相對密度2.477。有強氧化性。

2、過硫酸鉀一般常用硫酸銨與硫酸鉀復分解反應制得，并經過重結晶提純。此種制備方法的原料易引入銨鹽雜質，反應放出氨氣不能充分釋放，使得過硫酸鉀中總氮量超過化學試劑過二硫酸鉀(過硫酸鉀)的國家標準(gb/t641-2011)要求的0.05％，難以獲得高含量的過硫酸鉀。

3、紫外分光光度法在總氮的測定中應用廣泛，具有操作簡單、快捷、設備簡單等優(yōu)點。因此，堿性過硫酸鉀分光光度法為測定總氮的常用方法，控制總氮測定過程中空白值對提高水質總氮監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性具有重要意義。所以，如何獲得低總氮含量的過硫酸鉀正是關鍵所在。

技術實現(xiàn)思路

1、為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種低氮高純過硫酸鉀及其合成方法，制備成品性質更穩(wěn)定，含氮量更少，純度更高的過硫酸鉀。

2、一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

3、s1合成過濾：將過硫酸銨加入到反應釜中，添加去離子水，攪拌溶解后，添加氫氧化鉀溶液形成混合液，將混合液加熱后保溫，得到反應液；將反應液趁熱進行過濾，收集濾液；

4、s2降溫冷凍結晶：將s1步驟中得到的濾液放入冷卻釜中，通冷卻水攪拌降溫至30℃，隨后將裝有濾液的冷卻釜直接降溫至≤0℃，進行低溫結晶，得到過硫酸鉀結晶體；

5、s3洗晶離心烘料：將s2步驟中得到的過硫酸鉀晶體中加入去離子水重復清洗離心，將離心后的過硫酸鉀晶體放入烘干機中進行干燥，得到低氮高純過硫酸鉀。

6、優(yōu)選地，在s1合成過濾步驟中，過硫酸銨在去離子水中溶解出過硫酸根離子，氫氧化鉀在去離子水中溶解出鉀離子，其中過硫酸根離子與鉀離子的摩爾比為1：(2～2.2)。

7、優(yōu)選地，在s1合成過濾步驟中，過硫酸銨的質量分數(shù)為29.4～35.7％。

8、優(yōu)選地，在s1合成過濾步驟中，混合液加熱的溫度為45～50℃。

9、優(yōu)選地，在s1合成過濾步驟中，保溫的時間為30～60min。

10、優(yōu)選地，在s1合成過濾步驟中，過濾采用孔徑為4～6μm的濾芯。

11、優(yōu)選地，在s2降溫冷凍結晶步驟中，所述低溫結晶的溫度具體為-10～-25℃。

12、優(yōu)選地，在s3洗晶離心烘料步驟中，去離子水重復清洗2～4次。

13、優(yōu)選地，在s3洗晶離心烘料步驟中，烘干機采用減壓干燥，干燥的溫度為40～50℃，干燥時長為2.7～3.2h。

14、一種低氮高純過硫酸鉀，通過上述的任一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法制得的低氮高純過硫酸鉀。

15、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、本發(fā)明所提供的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，將過硫酸銨與氫氧化鉀的摩爾比為1:2，控制反應過程中的加熱溫度升溫至45～50℃，停止加熱，持續(xù)保溫30～60min，然后在反應結束后降溫到30℃，然后迅速降溫至-10～-25℃，進行結晶。此種方法通過保溫攪拌結合冷凍結晶技術促進含氮雜質與目標過硫酸鉀的有效分離，降低了結晶時間，并使得產品具有更高的結晶度，提高了生產效率與產品質量。

17、本發(fā)明所提供的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，操作簡單環(huán)保，易實現(xiàn)工業(yè)化生產。

技術特征：

1.一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過濾步驟中，過硫酸銨在去離子水中溶解出過硫酸根離子，氫氧化鉀在去離子水中溶解出鉀離子，其中過硫酸根離子與鉀離子的摩爾比為1：(2～2.2)。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過濾步驟中，過硫酸銨的質量分數(shù)為29.4～35.7％。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過濾步驟中，混合液加熱的溫度為45～50℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過濾步驟中，保溫的時間為30～60min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s1合成過濾步驟中，過濾采用孔徑為4～6μm的濾芯。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s2降溫冷凍結晶步驟中，所述低溫結晶的溫度具體為-10～-25℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s3洗晶離心烘料步驟中，去離子水重復清洗2～4次。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法，其特征在于，在s3洗晶離心烘料步驟中，烘干機采用減壓干燥，干燥的溫度為40～50℃，干燥時長為2.7～3.2h。

10.如權利要求1～9任一所述的一種低氮高純過硫酸鉀的合成方法制作的過硫酸鉀。

技術總結
本發(fā)明涉及過硫酸鉀合成領域，具體涉及一種低氮高純過硫酸鉀及其合成方法。本發(fā)明所提供的一種過硫酸鉀的合成方法，在合成過程中采用先加熱后保溫，然后反應結束后降至一定溫度時就迅速放入低溫環(huán)境下進行低溫結晶技術，得到過硫酸鉀晶體，通過后續(xù)清洗離心干燥便可得到低氮高純的過硫酸鉀了。本發(fā)明通過保溫攪拌結合冷凍結晶技術可以有效促進含氮雜質與過硫酸鉀的分離，并且降低了結晶時間，且產品具有更高的結晶度，從而提高了生產效率與產品質量。

技術研發(fā)人員：馮惠娟,徐艷丹,周洲
受保護的技術使用者：南京化學試劑股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9