本申請(qǐng)涉及鋰離子電池材料，尤其涉及一種高純氟化鋰的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氟化鋰是一種重要的鋰基基礎(chǔ)材料，通常需要使用高純度的氟化鋰作為制造鋰離子電池所用電解質(zhì)六氟磷酸鋰(lipf6)的原材料，常規(guī)的鋰云母制備高純氟化鋰的方式存在反應(yīng)過程不易控制、反應(yīng)效率低等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)?zhí)峁┮子诳刂品磻?yīng)過程、有利于提高反應(yīng)效率的高純氟化鋰的制備方法。

2、第一方面，本申請(qǐng)實(shí)施方式提供一種高純氟化鋰的制備方法，所述高純氟化鋰的制備方法包括：

3、焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料；

4、研磨所述熟料，并將研磨好的熟料采用水浸方式加熱浸出，得到浸出液；

5、對(duì)所述浸出液進(jìn)行除雜、過濾，得到凈化液；

6、對(duì)所述凈化液進(jìn)行萃取提鋰，分離得到含鋰有機(jī)相；

7、向所述含鋰有機(jī)相加入純水、通入二氧化碳進(jìn)行反萃，直至得到ph為7至9的碳酸氫鋰溶液；

8、將所述碳酸氫鋰溶液過樹脂除雜，并向除雜后所述碳酸氫鋰溶液加入氫氟酸，得到氟化鋰漿料；

9、分離所述氟化鋰漿料中的固態(tài)氟化鋰，并對(duì)所述固態(tài)氟化鋰進(jìn)行洗滌、過濾、烘干得到高純氟化鋰。

10、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料的步驟中，所述硫酸鹽包括硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鈣、硫酸亞鐵中的一種或多種。

11、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料的步驟中，焙燒溫度為650℃至1100℃，焙燒時(shí)間為0.2h至6h。

12、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述研磨所述熟料，并將研磨好的熟料采用水浸方式加熱浸出，得到浸出液的步驟中，浸出溫度為40℃至80℃，浸出時(shí)間為0.1h至5h。

13、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述對(duì)所述浸出液進(jìn)行除雜、過濾，得到凈化液的步驟包括：

14、向所述浸出液中加入除雜劑，所述除雜劑包括活性炭、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或多種；

15、過濾分離得到凈化液。

16、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述過濾分離的步驟包括：

17、所述浸出液與所述除雜劑反應(yīng)預(yù)設(shè)時(shí)長后，過板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到初濾液；

18、所述初濾液過孔徑為0.1μm至0.5μm的濾膜進(jìn)行精密過濾，得到凈化液。

19、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述對(duì)所述凈化液進(jìn)行萃取提鋰，分離得到含鋰有機(jī)相的步驟包括，

20、所述凈化液經(jīng)2至6級(jí)逆流萃取，分離得到含鋰有機(jī)相。

21、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述凈化液經(jīng)2至6級(jí)逆流萃取，分離得到含鋰有機(jī)相的步驟中，萃取劑包括苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、溴苯甲酰三氟丙酮中的一種或多種；協(xié)萃劑包括磷酸三丁酯，稀釋劑包括磺化煤油。

22、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述向所述含鋰有機(jī)相加入純水、通入二氧化碳進(jìn)行反萃，直至得到ph為7至9的碳酸氫鋰溶液的步驟中，控制反應(yīng)溫度小于或等于40℃。

23、根據(jù)第一方面，在一種可能的實(shí)現(xiàn)方式中，所述將所述碳酸氫鋰溶液過樹脂除雜，并向除雜后所述碳酸氫鋰溶液加入氫氟酸，得到氟化鋰漿料的步驟中，所述氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于30％，反應(yīng)終點(diǎn)ph控制在1至3。

24、本申請(qǐng)?zhí)峁┑母呒兎嚨闹苽浞椒?，在制備氟化鋰過程中是液液反應(yīng)，可以充分反應(yīng)，反應(yīng)易于控制，制備工藝簡單，制備過程安全；制備的氟化鋰具有較高的純度，可以滿足電池級(jí)電解質(zhì)鋰鹽的制備要求。

技術(shù)特征：

1.一種高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述高純氟化鋰的制備方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料的步驟中，所述硫酸鹽包括硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鈣、硫酸亞鐵中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料的步驟中，焙燒溫度為650℃至1100℃，焙燒時(shí)間為0.2h至6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述研磨所述熟料，并將研磨好的熟料采用水浸方式加熱浸出，得到浸出液的步驟中，浸出溫度為40℃至80℃，浸出時(shí)間為0.1h至5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述對(duì)所述浸出液進(jìn)行除雜、過濾，得到凈化液的步驟包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述過濾分離的步驟包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述對(duì)所述凈化液進(jìn)行萃取提鋰，分離得到含鋰有機(jī)相的步驟包括，

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述凈化液經(jīng)2至6級(jí)逆流萃取，分離得到含鋰有機(jī)相的步驟中，萃取劑包括苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、溴苯甲酰三氟丙酮中的一種或多種；協(xié)萃劑包括磷酸三丁酯，稀釋劑包括磺化煤油。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述向所述含鋰有機(jī)相加入純水、通入二氧化碳進(jìn)行反萃，直至得到ph為7至9的碳酸氫鋰溶液的步驟中，控制反應(yīng)溫度小于或等于40℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純氟化鋰的制備方法，其特征在于，所述將所述碳酸氫鋰溶液過樹脂除雜，并向除雜后所述碳酸氫鋰溶液加入氫氟酸，得到氟化鋰漿料的步驟中，所述氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于30％，反應(yīng)終點(diǎn)ph控制在1至3。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高純氟化鋰的制備方法。包括以下步驟：焙燒鋰云母精礦和硫酸鹽的混合物得到熟料；研磨所述熟料，并將研磨好的熟料采用水浸方式加熱浸出，得到浸出液；對(duì)所述浸出液進(jìn)行除雜、過濾，得到凈化液；對(duì)所述凈化液進(jìn)行萃取提鋰，分離得到含鋰有機(jī)相；向所述含鋰有機(jī)相加入純水、通入二氧化碳進(jìn)行反萃，直至得到pH為7至9的碳酸氫鋰溶液；將所述碳酸氫鋰溶液過樹脂除雜，并向除雜后所述碳酸氫鋰溶液加入氫氟酸，得到氟化鋰漿料；分離所述氟化鋰漿料中的固態(tài)氟化鋰，并對(duì)所述固態(tài)氟化鋰進(jìn)行洗滌、過濾、烘干得到高純氟化鋰。本申請(qǐng)中，制備氟化鋰過程中是液液反應(yīng)，反應(yīng)易于控制，利于充分反應(yīng)，制備工藝簡單，制備過程安全。

技術(shù)研發(fā)人員：魏冬冬,姚麗,丁強(qiáng),潘蕊,廖新,潘龍輝,廖強(qiáng),涂文俊,肖振,張輝,周美丹,王清菱
受保護(hù)的技術(shù)使用者：豐城九嶺鋰業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6