本發(fā)明屬于材料制備，具體涉及一種冰晶石及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、冰晶石的化學(xué)式是naalf6(3naf·alf3)，化學(xué)名稱為氟化鋁鈉或六氟鋁酸鈉，熔點(diǎn)約為1000℃左右，密度為3.0g/cm3，易吸水受潮，是一種無色單斜晶系結(jié)構(gòu)。冰晶石現(xiàn)在主要用電解鋁行業(yè)，也可以使用在耐磨填充劑、金屬熔劑、玻璃遮光劑和搪瓷乳白劑中。是比較重要的工業(yè)原料。

2、目前，由于通過廢棄電解鋁廢舊陰極炭塊制備冰晶石的方法具有環(huán)保且可以廢物回收利用的有點(diǎn)，其逐漸成為制備冰晶石比較受歡迎的方法。通過廢棄電解鋁廢舊陰極炭塊制備冰晶石主要包括：焙燒法、浮選法和堿浸-碳化法。這些方法各有利弊，其中焙燒法需要高溫?zé)Y(jié)，成本較高且會產(chǎn)生尾氣；浮選法無法完全將碳粉與其他有價元素進(jìn)行分離，既影響碳粉的純度，也造成有價元素的浪費(fèi)；堿浸-碳化法比較繁瑣，需要嚴(yán)格控制沉淀ph和二氧化碳通入速率，參數(shù)要求十分嚴(yán)格，且容易產(chǎn)生片鈉鋁石(naal(oh)2co3)副產(chǎn)物雜質(zhì)，如果碳粉后續(xù)涉及到酸浸處理，其酸浸廢水無法進(jìn)行有效處理。

3、因此，開發(fā)一種制備條件溫和(不需要高溫)，制備方法簡單的冰晶石的制備方法是有必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明中就是開發(fā)了一種冰晶石的制備方法，將電解質(zhì)原料和堿混合后，使用酸浸液在一定的加入速率下與堿浸液混合反應(yīng)制備得到冰晶石，制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明可以采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明一方面提供一種冰晶石的制備方法，包括：(1)將電解質(zhì)與堿混合得堿浸液；將碳粉與酸混合得酸浸液；(2)將酸浸液加入堿浸液中進(jìn)行反應(yīng)得冰晶石；其中，步驟(1)中，電解質(zhì)包含氟化鈉和氧化鋁；步驟(2)中，酸浸液加入堿浸液中的速率為1.2ml/min-6ml/min。

4、優(yōu)選地，上述制備方法滿足以下條件中的一種或多種組合：(a)堿浸液調(diào)節(jié)溫度后再加入酸浸液，堿浸液調(diào)節(jié)溫度至20℃-100℃；(b)電解質(zhì)是由電解鋁廢舊陰極炭塊分離得到；(c)步驟(2)中反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)ph值至6-12；(d)步驟(2)中，反應(yīng)的時間為20min-360min。

5、優(yōu)選地，上述制備方法中，由電解鋁廢舊陰極炭塊分離得到電解質(zhì)的方法包括：將電解鋁廢舊陰極炭塊粉碎，調(diào)漿，浮選，分離得電解質(zhì)。

6、優(yōu)選地，上述制備方法中，由電解鋁廢舊陰極炭塊分離得到電解質(zhì)的方法滿足以下條件中的一種或多種組合：(a)粉碎后的粒徑為d90為50μm-95μm；(b)粉碎后的粉末中，200目顆粒質(zhì)量占比為65％-90％；(c)調(diào)漿后的漿料的濃度為15％-30％；(d)浮選使用浮選機(jī)進(jìn)行浮選，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1600r/min-2200r/min，充氣量為0.1m2/h-0.3m2/h,刮板速度為15r/min-30r/min；(e)浮選時加入浮選劑。

7、優(yōu)選地，上述制備方法中，酸浸液加入堿浸液中的速率為2ml/min-5.2ml/min。

8、優(yōu)選地，上述制備方法滿足以下條件中的一種或多種組合：(a)電解質(zhì)與堿混合的溫度為70℃-100℃；(b)電解質(zhì)與堿混合的時間為30min-180min；(c)堿浸液中，固液比為1:8-1:18；(d)堿選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；(e)碳粉與酸混合的溫度為70℃-100℃；(f)碳粉與酸混合的時間為30min-180min；(g)酸浸液中，固液比為1:4-1:12；(h)酸選自鹽酸和/或氫氟酸。

9、本發(fā)明另一方面還提供一種冰晶石，其是由本發(fā)明中所述的制備方法制備得到。

10、本發(fā)明有益效果至少包括：本發(fā)明提供的制備方法條件溫和，操作簡便，且利用酸堿中和實(shí)現(xiàn)了廢水處理，除此之外，該制備方法中冰晶石的沉降率(產(chǎn)率)可以達(dá)到95.6％，同時純度可以達(dá)到97％。

技術(shù)特征：

1.一種冰晶石的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備方法滿足以下條件中的一種或多種組合：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，由電解鋁廢舊陰極炭塊分離得到電解質(zhì)的方法包括：將電解鋁廢舊陰極炭塊粉碎，調(diào)漿，浮選，分離得電解質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，由電解鋁廢舊陰極炭塊分離得到電解質(zhì)的方法滿足以下條件中的一種或多種組合：

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，酸浸液加入堿浸液中的速率為2ml/min-5.2ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，制備方法滿足以下條件中的一種或多種組合：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，酸浸液加入堿浸液中的速率為2ml/min-5.2ml/min。

8.冰晶石，其特征在于，由權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種冰晶石及其制備方法；該制備方法包括：(1)將電解質(zhì)與堿混合得堿浸液；將碳粉與酸混合得酸浸液；(2)將酸浸液加入堿浸液中后，進(jìn)行反應(yīng)得冰晶石；其中，步驟(1)中，電解質(zhì)包含氟化鈉和氧化鋁；步驟(2)中，酸浸液加入堿浸液中的速率為1.2ml/min?6ml/min。該制備方法操作簡便，且利用酸堿中和實(shí)現(xiàn)了廢水處理，除此之外，該制備方法中冰晶石的沉降率(產(chǎn)率)可以達(dá)到95.6％，同時純度可以達(dá)到97％。

技術(shù)研發(fā)人員：周聰,周銘,魯詩言,王倩
受保護(hù)的技術(shù)使用者：重慶特瑞新能源材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2