一種利用hf廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石，它經(jīng)過取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗和烘干一系列的工序制備得到冰晶石；工藝簡單、便于操作和實現(xiàn)，并且每個步驟的工藝參數(shù)簡單，該工藝綜合物理、化學(xué)處理工藝處理技術(shù)于一體，可操作性強；整個工藝的可操作性更強、安全系數(shù)更高，并且能耗更低，制備得到的冰晶石滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；并且為HF廢液的處理提供了一條切實可行的舉措，實現(xiàn)了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產(chǎn)生廢棄物CaF2，完全達到工業(yè)減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經(jīng)濟效益和社會效益。
【專利說明】—種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備冰晶石的工藝，特別涉及一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石。
【背景技術(shù)】
[0002]冰晶石主要冰晶石又名六氟合鋁酸鈉或氟化鋁鈉，分子式為Na3AlF6,白色細(xì)小的結(jié)晶體，無氣味，溶解度比天然冰晶石大，比重為3，硬度2~3，熔點，易吸水受潮。冰晶石是十分重要的化工原料，它主要用作鋁電解的助熔劑，橡膠、砂輪的耐磨填充劑，搪瓷乳白劑，玻璃遮光劑和金屬熔劑，農(nóng)作物的殺蟲劑等。冰晶石在鋁工業(yè)中的用量最大，世界上每年的消耗量約為70萬噸，1999年中國冰晶石的市場銷售量約為13萬噸。作為電解煉鋁用助熔劑，冰晶石必須在鈉鋁分子比、雜質(zhì)含量、含水量等方面達到一定的要求。但是冰晶石自然界產(chǎn)出稀少，通常人工制造。人工制備冰晶石的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有氫氟酸法、氟硅酸法、碳酸化法、制鋁工業(yè)回收法和堿法，這些工業(yè)化生產(chǎn)方法具有成本高、污染嚴(yán)重的缺點，在得到冰晶石產(chǎn)品的同時對環(huán)境的污染較為嚴(yán)重，其中氫氟酸法是較為常用的生產(chǎn)方法，但是這種生產(chǎn)方法采用高純氫氟酸(HF)作為原料，造成成本較高，而且生產(chǎn)產(chǎn)生的廢液中還有較多的F_，嚴(yán)重污染環(huán)境；另外，HF廢水的主要污染源是電子工業(yè)產(chǎn)生的HF及其混酸，其濃度范圍變化較大，有的低至數(shù)百ppm，有的高達49%。F_是該廢水的主要污染物，F(xiàn)_是國家規(guī)定的一類污 用氯化鈣處理廢HF廢水，此方法雖然可以將廢水中的F_除去，但產(chǎn)生大量的廢棄污泥，增加環(huán)境污染負(fù)荷，產(chǎn)生二次污染。因此，開發(fā)一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種利用HF廢液制備冰晶石，不但能除去水中的F_，而且還能制備出有價值的冰晶石，實現(xiàn)以廢制廢、廢物利用、變廢為寶、降低對環(huán)境的污染的利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
[0005]一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，所述的制備工藝包括如下步驟:
[0006]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級反應(yīng)釜中；
[0007]步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ；
[0008]步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時；
[0009]步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0010]步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中F-的濃度，然后向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;[0011]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時；
[0012]步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0013]步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL /L的BaCl2溶液，無沉淀，則證明水洗合格；
[0014]步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0015]所述的鋁鹽為Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2中的至少一種。
[0016]所述的鈉鹽為Na2C03、NaCUNa2SO4中的至少一種。
[0017]所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽采用間斷或連續(xù)的方式。
[0018]所述的步驟4 一次過濾或/和步驟7 二次過濾中的過濾機采用板式過濾機或者真空抽濾機或者離心過濾機或者壓濾機。
[0019]所述的步驟2調(diào)節(jié)酸堿度中加入的堿為氫氧化鈉。
[0020]所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝制備的冰晶石，所述的冰晶石是由以下步驟制備而成:
[0021]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級反應(yīng)釜中；
[0022]步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ；
[0023]步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時；
[0024]步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0025]步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中F-的濃度，然后向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;
[0026]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時；
[0027]步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0028]步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉淀，則證明水洗合格；
[0029]步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下的優(yōu)點:
[0031]本發(fā)明以HF廢液為原料，經(jīng)過取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗和烘干一系列的工序制備得到冰晶石，工藝簡單、便于操作和實現(xiàn)，并且每個步驟的工藝參數(shù)簡單，該工藝綜合物理、化學(xué)處理工藝處理技術(shù)于一體，可操作性強；其中取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗工序均是在常溫、常壓下進行，加料中加入鋁鹽和鈉鹽，這樣使整個工藝的可操作性更強、安全系數(shù)更高，并且能耗更低，制備得到的冰晶石滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；并且為HF廢液的處理提供了一條切實可行的舉措，實現(xiàn)了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產(chǎn)生廢棄物CaF2,完全達到工業(yè)減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經(jīng)濟效益和社會效益。
[0032]利用本發(fā)明的利用HF廢液制備冰晶石的工藝生產(chǎn)的冰晶石產(chǎn)品質(zhì)量的分析報
告，如下表:
[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的制備工藝包括如下步驟: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級反應(yīng)釜中； 步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時； 步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中的濃度，然后向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時； 步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉淀，則證明水洗合格； 步驟9:烘干:將 步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的鋁鹽為 Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2 中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的鈉鹽為 Na2C03、NaCl、Na2SO4 中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽采用間斷或連續(xù)的方式。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟4一次過濾或/和步驟7 二次過濾中的過濾機采用板式過濾機或者真空抽濾機或者離心過濾機或者壓濾機。
6.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟2調(diào)節(jié)酸堿度中加入的堿為氫氧化鈉。
7.—種如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝制備的冰晶石，其特征在于:所述的冰晶石是由以下步驟制備而成: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級反應(yīng)釜中； 步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時； 步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中的濃度，然后向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時； 步驟7、二次過濾:將 步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉淀，則證明水洗合格； 步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率≤ 0.3%，得到冰晶石。
【文檔編號】C01F7/54GK103950962SQ201410222130
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】尚雷, 張春輝, 朱正江, 李曉娟, 張俊峰, 王靜文 申請人:河南天辰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>