本發(fā)明涉及陶瓷材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種氮化硅陶瓷粉體及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氮化硅(si3n4)具有強度高、硬度大、耐腐耐磨強、抗氧化能力強等特點，被廣泛用作超硬耐腐耐磨零部件、耐火材料、發(fā)動機及燃氣輪機零部件、高速切削工具等領(lǐng)域。近年來，近年來，隨著高功率器件的不斷發(fā)展，傳統(tǒng)的pcb板不能滿足應(yīng)用需求，使得陶瓷基板呈現(xiàn)良好的發(fā)展勢頭。作為傳統(tǒng)的陶瓷材料四大金剛之一，氮化硅也被認為具有陶瓷基板的所要求的基本性能。與氮化鋁相似，氮化硅粉體也需要人工合成。目前，氮化硅粉體的制備方法主要包括氨解法、碳熱還原法、直接氮化法和燃燒法等，而工業(yè)化生產(chǎn)主要采用碳熱還原法及直接氮化法。其中，直接氮化法更是大規(guī)模生產(chǎn)的首選。然而，直接氮化法目前存在的問題包括反應(yīng)溫度偏高、能耗偏大，從而造成產(chǎn)品成本偏高。主要原因是在硅熔融狀態(tài)下不利于氮的擴散，導致氮化效率低。目前公認的解決方案是采用催化劑。雖然催化劑可以是金屬或氧化物，但相比之下氧化物綜合效果更佳。但是現(xiàn)有氧化物催化劑的催化效率較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中直接氮化法制備氮化硅的氮化效率低的問題，在此提出一種氮化硅陶瓷粉體及其制備方法，該氮化硅陶瓷粉體的制備方法步驟簡潔、反應(yīng)活性高、反應(yīng)效率高。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種氮化硅陶瓷粉體的制備方法，該氮化硅陶瓷粉體的制備方法包括如下步驟：

3、s1、將硅粉和催化劑混合進行高能球磨細化得到氮化硅反應(yīng)物，所述催化劑選自稀土氧化物中的一種或多種，所述氮化硅反應(yīng)物中催化劑的含量為1-10wt％；

4、s2、將所述氮化硅反應(yīng)物進行直接氮化反應(yīng)得到氮化硅陶瓷粉體，所述直接氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1300-1900℃。

5、進一步的，步驟s1中所述高能球磨為干磨工藝，采用硬質(zhì)合金磨介球進行球磨，所述硬質(zhì)合金磨介球直徑為1-10mm，球料質(zhì)量比為(40-20)：1，球磨速率為100-300rpm，球磨時間為2-24h，在球磨過程中每0.5-1h停止球磨5-10min。

6、進一步的，所述硬質(zhì)合金磨介球為碳化鎢磨介球，直徑為10mm，球料質(zhì)量比為40：1，球磨速率為200rpm，球磨時間為12h，球磨過程中每0.5h停止球磨5min。

7、在上述技術(shù)方案中，硅粉在高能球磨過程中會大量放熱，需要根據(jù)發(fā)熱情況設(shè)定暫停參數(shù)，即在球磨過程中每0.5-1h停止球磨5-10min，作為優(yōu)選，在球磨過程中每0.5h停止球磨5min。

8、進一步的，步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)在流動氣氛下進行，所述流動氣氛為氮氣和/或氨氣，所述流動氣氛的氣體流量為0.5-2.5l/min。

9、進一步的，步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1500-1600℃，反應(yīng)時間為4-24h。

10、進一步的，步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1580℃，反應(yīng)時間為8h。

11、進一步的，步驟s1中所述催化劑選自氧化釔、氧化鑭、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化鏑、氧化鉺中的一種或多種。

12、進一步的，所述催化劑為氧化釔。

13、進一步的，所述氮化硅反應(yīng)物中催化劑的含量為3-5％。

14、進一步的，所述硅粉選自商業(yè)硅粉，太陽能或半導體的邊角料、殘次品、殘留硅。

15、一種以上所述氮化硅陶瓷粉體的制備方法制備得到的氮化硅陶瓷粉體。

16、上述氮化硅陶瓷粉體可制備氮化硅陶瓷封裝基板、各種氮化硅陶瓷結(jié)構(gòu)件、氮化硅導熱填料等。

17、本發(fā)明的有益效果是：

18、1、本發(fā)明采用高能球磨工藝對硅粉和催化劑進行研磨細化，提高了反應(yīng)活性以及反應(yīng)效率；

19、2、本發(fā)明發(fā)現(xiàn)稀土氧化物不僅能夠作為氮化硅陶瓷的燒結(jié)助劑，還能作為氮化硅陶瓷粉體在直接氮化法制備時的催化劑，使用稀土氧化物作為催化劑不僅能降低反應(yīng)的溫度，其最低能降至1580℃，還能提高反應(yīng)效率及活性；

20、3、本發(fā)明僅用兩步就能制備氮化硅陶瓷粉體，制備方法簡單，原料硅粉來源廣泛，可采用廢棄材料，符合可持續(xù)發(fā)展理念，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種氮化硅陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述氮化硅陶瓷粉體的制備方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s1中所述高能球磨為干磨工藝，采用硬質(zhì)合金磨介球進行球磨，所述硬質(zhì)合金磨介球直徑為1-10mm，球料質(zhì)量比為(40-20)：1，球磨速率為100-300rpm，球磨時間為2-24h，在球磨過程中每0.5-1h停止球磨5-10min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述硬質(zhì)合金磨介球為碳化鎢磨介球，直徑為10mm，球料質(zhì)量比為40：1，球磨速率為200rpm，球磨時間為12h，球磨過程中每0.5h停止球磨5min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)在流動氣氛下進行，所述流動氣氛為氮氣和/或氨氣，所述流動氣氛的氣體流量為0.5-2.5l/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1500-1600℃，反應(yīng)時間為4-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s2中所述直接氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1580℃，反應(yīng)時間為8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟s1中所述催化劑選自氧化釔、氧化鑭、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化鏑、氧化鉺中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑為氧化釔。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氮化硅反應(yīng)物中催化劑的含量為3-5％。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到的氮化硅陶瓷粉體。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及陶瓷材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種氮化硅陶瓷粉體及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：S1、將硅粉和催化劑混合進行高能球磨細化得到氮化硅反應(yīng)物，所述催化劑選自稀土氧化物中的一種或多種，所述氮化硅反應(yīng)物中催化劑的含量為1?10wt％；S2、將所述氮化硅反應(yīng)物進行直接氮化反應(yīng)得到氮化硅陶瓷粉體。本發(fā)明通過高能球磨細化硅粉，使得反應(yīng)效率以及反應(yīng)活性提高，通過添加稀土氧化物降低反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：孔令兵,鹿宇,吳新成,朱兵,朱海濤,朱佳辰
受保護的技術(shù)使用者：浙江鈦邇賽新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9