本技術(shù)涉及化工制造，具體涉及一種硝酸鉀的制備方法及硝酸鉀。

背景技術(shù)：

1、硝酸鉀是一種重要的無機鹽，呈無色透明斜方晶體或菱形晶體或白色粉末，具有高溶解、強氧化等特性，目前已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)等領(lǐng)域。

2、目前，硝酸鉀的制備方法主要包括復(fù)分解法和離子交換法；例如相關(guān)文獻報道了一種采用硝酸銨、氯化鉀、氧化鎂反應(yīng)制備硝酸鉀的方法，但是該方法的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生與硝酸鉀等量的六水氯化鎂混在母液中難以去除，導(dǎo)致硝酸鉀在冷凍結(jié)晶后的純度較低；并且上述方法還會導(dǎo)致至少10％的硝酸鉀會溶解在氯化鎂溶液中難以回收，使得硝酸鉀的收率低于90％；還有相關(guān)技術(shù)報道了一種離子交換法制備硝酸鉀的方法，但是該離子交換法存在設(shè)備成本高、硝酸鉀的一次成品得率較低、產(chǎn)生尾廢樹脂等缺點，故難以大范圍推廣。

3、因此，為了降低硝酸鉀的生產(chǎn)成本、提高硝酸鉀的收率與純度，從而滿足日益增長的市場需求，探索一種高效的硝酸鉀制備方法顯得尤為重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有硝酸鉀的制備方法中存在純度與收率低、成本高等缺點，本技術(shù)提供一種硝酸鉀及其制備方法。

2、第一方面，本技術(shù)提供一種硝酸鉀的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：

3、一種硝酸鉀的制備方法，包括以下步驟：

4、(1)首先將氯化鉀溶液加入到反應(yīng)釜中，升溫至45-50℃；然后將硝酸溶液按照0.3-1ml/s的速率緩慢加入到反應(yīng)釜中，再加入水，獲得反應(yīng)液；

5、(2)按照如下程序?qū)Ψ磻?yīng)液進行加熱反應(yīng)：

6、第一階段：以1-2℃/min的升溫速率進行升溫，當(dāng)溫度達到60-65℃，停止升溫并保溫30-40min；

7、第二階段：以0.1-0.2℃/min的升溫速率進行升溫，當(dāng)溫度達到80-90℃，停止升溫并保溫30-40min；

8、第三階段：以1.5-2℃/min的升溫速率進行升溫，當(dāng)溫度達到100-105℃，保溫10-20min；

9、(3)反應(yīng)液經(jīng)降溫、中和、后處理，獲得硝酸鉀。

10、本技術(shù)提供一種硝酸鉀的制備方法，該制備方法與相關(guān)技術(shù)相比，通過控制硝酸的加入速率，并調(diào)整反應(yīng)液的升溫速率與保溫時間至上述范圍，能夠使獲得的硝酸鉀的收率與純度顯著提高，制備硝酸鉀的收率能夠達到99.0％以上，純度能夠達到99.80％以上。此外，本技術(shù)提供的硝酸鉀的制備方法還具有工藝路線短、無三廢排放、能耗低等優(yōu)點，能夠滿足市場需求與環(huán)保要求。

11、本技術(shù)的加熱步驟采用三段式加熱工藝，一方面能夠避免反應(yīng)過于劇烈造成危險；另一方面通過逐漸升溫的方式能夠不斷為體系提供平穩(wěn)的熱環(huán)境，從而增大各離子間距以及離子活動自由度，使更多的鉀離子與硝酸根發(fā)生有效碰撞，進而快速且充分地形成穩(wěn)定的硝酸鹽。

12、在一些實施方案中，所述第一階段的升溫速率可以為1-1.5℃/min或1.5-2℃/min。

13、在一個具體的實施方案中，所述第一階段的升溫速率還可以為1℃/min、1.5℃/min或2℃/min。

14、在一個具體的實施方案中，所述第一階段升溫后的溫度還可以為60℃或65℃。

15、在一些實施方案中，所述第一階段升溫后的保溫時間可以為30-35min或35-40min在一個具體的實施方案中，所述第一階段升溫后的保溫時間還可以為30min、35min或40min。

16、在一些實施方案中，所述第二階段的升溫速率可以為0.1-0.15℃/min或0.15-0.2℃/min。

17、在一個具體的實施方案中，所述第二階段的升溫速率還可以為0.1℃/min、0.15℃/min或0.2℃/min。

18、在一些實施方案中，所述第二階段升溫后的溫度可以為80-85℃或85-90℃。

19、在一個具體的實施方案中，所述第二階段升溫后的溫度還可以為80℃、85℃或90℃。

20、在一些實施方案中，所述第二階段升溫后的保溫時間可以為30-35min或35-40min在一個具體的實施方案中，所述第二階段升溫后的保溫時間還可以為30min、35min或40min。

21、在一個具體的實施方案中，所述第三階段的升溫速率可以為1.5℃/min或2℃/min。

22、在一個具體的實施方案中，所述第三階段升溫后的溫度可以為105℃。

23、在一些實施方案中，所述第三階段升溫后的保溫時間可以為10-15min或15-20min在一個具體的實施方案中，所述第三階段升溫后的保溫時間還可以為10min、15min或20min。

24、可選地，所述硝酸溶液的加入速率為0.5-0.8ml/s。

25、在一些實施方案中，所述硝酸溶液的加入速率為0.3-0.5ml/s、0.3-0.8ml/s、0.3-1ml/s、0.5-0.8ml/s、0.5-1ml/s或0.8-1ml/s。

26、在一個具體的實施方案中，所述硝酸溶液的加入速率還可以為0.3ml/s、0.5ml/s、0.8ml/s或1ml/s。

27、可選地，所述步驟(1)中，氯化鉀與硝酸的重量比為1：(0.8-1)，水的加入量為氯化鉀與硝酸總重量的4-6倍。

28、在一個具體的實施方案中，所述氯化鉀與硝酸的重量比為1：0.81。

29、在一個具體的實施方案中，所述水的加入量為氯化鉀與硝酸總重量的5倍。

30、可選地，所述氯化鉀溶液的濃度為20-25wt％，硝酸溶液的濃度為56-64wt％。

31、在一個具體的實施方案中，所述氯化鉀溶液的濃度為22wt％，硝酸溶液的濃度為60wt％。

32、可選地，所述降溫的速率為2-4℃/min。

33、可選地，所述降溫后的溫度為22-30℃。

34、本技術(shù)中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)硝酸鉀的備方法中的降溫速率及降溫后的溫度對硝酸鉀的收率與純度存在明顯的影響關(guān)系，當(dāng)降溫速率過快、降溫后的溫度過高或高低，獲得的硝酸鉀的收率與純度偏低。因此，本技術(shù)通過實驗探究發(fā)現(xiàn)，進一步將降溫速率控制在上述范圍內(nèi)，獲得的硝酸鉀的收率與純度更高，收率能夠達到99.5％以上，純度能夠的達到99.90％以上。

35、在一些實施方案中，所述降溫的速率可以為2-3℃/min、2-4℃/min、2-6℃/min、3-4℃/min、3-6℃/min或4-6℃/min。

36、在一個具體的實施方案中，所述降溫的速率還可以為2℃/min、3℃/min、4℃/min、或6℃/min。

37、在一些實施方案中，所述降溫后的溫度可以為15-22℃、15-30℃、15-35℃、22-30℃、22-35℃或30-35℃。

38、在一個具體的實施方案中，所述降溫后的溫度還可以為15℃、22℃、30℃或35℃。

39、可選地，所述中和的具體步驟為：將降溫后的反應(yīng)液進行離心過濾，獲得的物料加入到預(yù)先放置有飽和硝酸鉀溶液的中和釜中，再加入氫氧化鉀進行中和，使得物料的ph為6.8-7。

40、可選地，所述飽和硝酸鉀溶液的重量是硝酸鉀晶體重量的35-55％，飽和硝酸鉀溶液的溫度為22-30℃。

41、本技術(shù)中，硝酸鉀的制備是在能夠提供加熱和攪拌的耐酸反應(yīng)釜中進行，反應(yīng)釜的蓋子上有排出hcl氣體的管口，管口連接耐酸管道通向鹽酸吸收裝置。

42、第二方面，本技術(shù)提供一種硝酸鉀的制備方法獲得的硝酸鉀，所述硝酸鉀的純度≥99.80％。

43、綜上所述，本技術(shù)具有以下有益效果：

44、1.本技術(shù)提供一種硝酸鉀的制備方法，該制備方法通過采用三段式升溫工藝，并調(diào)整硝酸溶液的加入速率，能夠使硝酸鉀的收率與純度顯著提高，制得的硝酸鉀的收率能夠達到99.0％以上，純度能夠達到99.80％以上；且進一步將硝酸溶液的加入速率控制在0.5-0.8ml/s范圍內(nèi)，獲得的硝酸鉀的收率與純度更高，收率能夠達到99.5％以上，純度能夠達到99.90％以上。

45、2.本技術(shù)進一步將降溫步驟的降溫速率控制在2-4℃/min，降溫后的溫度控制在22-30℃范圍內(nèi)，能夠使硝酸鉀的收率與純度更高，收率≥99.5％，硝酸鉀的純度≥99.90％。

46、3.本技術(shù)提供的硝酸鉀的制備方法還具有工藝路線短、生產(chǎn)效率高、無其他副反應(yīng)、無三廢排放等優(yōu)點，能夠滿足市場需求與環(huán)保要求。