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利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積TiC涂層的制備方法

文檔序號(hào):40606792發(fā)布日期:2025-01-07 20:47閱讀:14來(lái)源:國(guó)知局
利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積TiC涂層的制備方法

本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料材料,涉及一種利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積tic涂層的制備方法。


背景技術(shù):

1、鱗片石墨是一種具有較高石墨化程度和結(jié)晶度的碳材料,這賦予它極高的平面熱導(dǎo)率、較低的熱膨脹系數(shù)和良好的導(dǎo)電性,使其在金屬基復(fù)合材料中的應(yīng)用能夠帶來(lái)熱導(dǎo)率高、力學(xué)性能好、導(dǎo)電性能優(yōu)、熱膨脹系數(shù)低、重量輕和耐腐蝕性強(qiáng)等一系列優(yōu)勢(shì),這些特點(diǎn)使得鱗片石墨/金屬?gòu)?fù)合材料在高科技領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。然而鱗片石墨雖然有諸多優(yōu)點(diǎn),但其石墨結(jié)構(gòu)導(dǎo)致表面惰性較大,缺少具有活性的官能團(tuán),因此與基體粘接性差,存在一系列的界面問(wèn)題,在一定程度上限制了其應(yīng)用,除此之外,鱗片石墨與鋁、銅或鎂等金屬基體間浸潤(rùn)困難。因此,對(duì)鱗片石墨表面改性顯得尤為重要。用于改善鱗片石墨與金屬基體的方法主要分為兩類,一種是在金屬基體中添加合金元素,通過(guò)元素富集和原為自生的方法在鱗片石墨表面反應(yīng)生成界面涂層。然而該方法難以保證界面涂層形成的完整性和均勻性,同時(shí),合金元素的加入也會(huì)影響基體金屬自身的成分含量和性能。而另一種方法是通過(guò)各種化學(xué)或物理方法在鱗片石墨表面預(yù)先沉積一層均勻且連續(xù)的涂層,該涂層不僅易于控制,而且不會(huì)污染金屬基體,為此,更具開(kāi)發(fā)優(yōu)勢(shì)。

2、目前,在鱗片石墨表面沉積的常見(jiàn)涂層有cu、ni、zn和sn等涂層,它們可以利用化學(xué)鍍或電鍍的方法去制備,優(yōu)點(diǎn)是涂層沉積效率高和設(shè)備簡(jiǎn)單,但由于化學(xué)沉積原理和鱗片石墨表面的特性問(wèn)題,沉積的涂層與鱗片石墨間為簡(jiǎn)單的物理結(jié)合,其界面結(jié)合能力較弱,在復(fù)合材料材料制備過(guò)程中易發(fā)生脫落和擴(kuò)散。相對(duì)于這些金屬涂層來(lái)說(shuō),碳化鈦涂層具有出色的耐磨性、硬度和高溫穩(wěn)定性,它能夠增強(qiáng)鱗片石墨的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性,同時(shí)也可以提高鱗片石墨與金屬液間的浸潤(rùn)性。常用于鱗片石墨表面碳化鈦涂層制備的方法有自蔓延高溫合成法、溶液浸漬法和化學(xué)氣相沉積法等。其中,自蔓延高溫合成法通常以鱗片石墨和鈦粉為原料,利用反應(yīng)物之間高放熱反應(yīng)產(chǎn)生的熱量來(lái)維持反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,從而制備碳化鈦涂層的方法。該方法生成的碳化鈦涂層純度相對(duì)較高,但該反應(yīng)過(guò)程迅速且劇烈,反應(yīng)溫度和反應(yīng)速度難以精確控制,且碳制備出的涂層可能存在孔隙和缺陷。溶液浸漬法基本原理是將待涂覆鱗片石墨浸入含有鈦源和碳源的溶液中,通過(guò)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)或熱處理在基體表面形成碳化鈦涂層。該方法具有工藝簡(jiǎn)單和設(shè)備要求低的優(yōu)點(diǎn),但該方法也存在涂層均勻性難以控制、涂層與基體結(jié)合力不強(qiáng)、涂層性能受熱處理影響大和溶液易殘留等問(wèn)題?;瘜W(xué)氣相沉積法是通過(guò)在高溫下使氣態(tài)的鈦源和碳源在鱗片石墨的表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成碳化鈦涂層。該方法制備出的碳化鈦涂層較為致密且與基體結(jié)合力高,但該工藝設(shè)備復(fù)雜且昂貴,且具有能耗大和反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn),使其無(wú)法在工業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模使用。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積tic涂層的制備方法,克服鱗片石墨表面惰性高和與金屬基體間浸潤(rùn)性差的問(wèn)題,以提高鱗片的抗氧化性能、改善其表面性能、提升機(jī)械性能以及推動(dòng)應(yīng)用拓展。

2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,

3、一種利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積tic涂層的制備方法,包括以下步驟:

4、s1對(duì)鱗片石墨進(jìn)行表面除油處理以除去鱗片石墨表面的有機(jī)物,然后對(duì)除油后的鱗片石墨表面進(jìn)行清洗和干燥:

5、s2將熔鹽和鈦粉進(jìn)行球磨混合,得到混合均勻的混合粉末a;將混合好的混合粉末a與鱗片石墨進(jìn)行混合,得到混合均勻的混合粉末b;

6、s3將混合粉末b放置在真空管式爐中,在鱗片石墨表面鍍覆tic涂層,制備成tic-鱗片石墨混合粉末;

7、s4將制備好的tic-鱗片石墨混合粉末進(jìn)行除氯鹽和除多余鈦粉處理,得到純凈的tic-鱗片石墨,然后放置在真空干燥箱中烘干,最后從真空干燥箱中取出并密封保存。

8、進(jìn)一步地:s1中除油藥液的配置如下:以去離子水為溶劑,按氫氧化鈉8g/l-20g/l,碳酸鈉10g/l-20g/l,磷酸鈉10g/l-20g/l進(jìn)行化學(xué)藥液配比;

9、除油中鱗片石墨的添加量為0.5g/l-3g/l,溫度保持為60℃-80℃,處理時(shí)間為8min-20min,整個(gè)除油過(guò)程中施加25r/min-75r/min的電磁攪拌;

10、對(duì)除油后的鱗片石墨表面進(jìn)行清洗,清洗步驟為:先以45℃-65℃的去離子水作為清洗劑清洗5min-10min,然后再用無(wú)水乙醇作為清洗劑清洗3min-5min,整個(gè)清洗過(guò)程中施加50r/min-100r/min的電磁攪拌。

11、進(jìn)一步地:s2中,熔鹽包括kcl和nacl,按照摩爾比,kcl:nacl為1:1,熔鹽與鈦粉質(zhì)量比為5:1,混合粉末a與鱗片石墨的質(zhì)量比為15:1。

12、進(jìn)一步地:s2中,在制備混合粉末a時(shí),所用方法為球磨法,球磨轉(zhuǎn)數(shù)為150r/min-250r/min,球磨時(shí)間為0.5h-3h;,在制備混合粉末b時(shí),采用立式混粉法,混粉轉(zhuǎn)速為40r/min-80r/min,混粉時(shí)間為0.5h-2h。

13、進(jìn)一步地:s3中,先將混合粉末b放置在5cm*3cm*15cm的方形剛玉坩堝內(nèi)并鋪平,剛玉坩堝配有坩堝蓋,然后將方形剛玉坩堝放置在真空管式爐中。

14、進(jìn)一步地:真空管式爐升溫速率為2℃/min-8℃/min,熔鹽反應(yīng)溫度為700℃-1100℃,反應(yīng)時(shí)間為1h-3h,保護(hù)氣體為氬氣,氣體流量為3ml/min-15ml/min。

15、進(jìn)一步地:s4中,利用煮沸法除去tic-鱗片石墨混合粉末中殘留的氯鹽,試劑為去離子水,除氯溫度為100℃,除氯時(shí)間為10min-30min。

16、進(jìn)一步地:利用酸洗法除去除氯后tic-鱗片石墨混合粉末中殘留的鈦粉,試劑為35%-55%的硫酸溶液,tic-鱗片石墨混合粉末在硫酸溶液中的投放量為0.3g/l-3g/l。

17、進(jìn)一步地:酸洗溫度為60℃-80℃,酸洗時(shí)間為5min-15min,整個(gè)清洗過(guò)程中施加30r/min-50r/min的電磁攪拌。

18、進(jìn)一步地:酸洗結(jié)束后用去離子水沖洗干凈并放置在干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥溫度為80℃-150℃,干燥時(shí)間為3h-8h。

19、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,有益效果在于:

20、本發(fā)明加入的強(qiáng)堿除油工藝相比于未除油的鱗片石墨,可以減少鱗片石墨在運(yùn)輸和保存過(guò)程中表面沉積有機(jī)物對(duì)涂層成分的污染物,同時(shí)也增加了鱗片石墨與鈦粉的接觸效率。

21、本發(fā)明采用二次混粉工藝,優(yōu)勢(shì)在于通過(guò)球磨工藝混粉時(shí),除了可以將鈦粉和熔鹽粉末充分混合外,還可以調(diào)控混合粉末的粒度,以保證可以更好的與鱗片石墨混合均勻,采用的二次立式混粉法可以避免密度差導(dǎo)致混粉不均勻,且該方法可以減小在混粉過(guò)程中對(duì)鱗片石墨的損傷。

22、本發(fā)明采用的熔鹽工藝是以熔鹽作為反應(yīng)熔池,加快鈦離子向鱗片石墨表面的富集,同時(shí)也降低了鈦原子與鱗片石墨表面層碳原子的反應(yīng)溫度,從而降低能耗和提升了涂層沉積效率。利用熔鹽法在鱗片石墨表面沉積碳化鈦涂層時(shí),由于熔鹽池的作用,會(huì)降低鈦粉與鱗片石墨表面的化學(xué)反應(yīng)溫度,從而降低能耗和提高沉積速率。在真空狀態(tài)以及反應(yīng)溫度降低的條件下,還可以有效地防止反應(yīng)物在高溫下的氧化和揮發(fā),減少雜質(zhì)的引入。同時(shí),熔鹽法中的高溫反應(yīng)條件有助于碳化鈦與鱗片石墨表面之間形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵合或機(jī)械咬合,從而提高涂層與鱗片石墨的結(jié)合力,這種強(qiáng)結(jié)合力使得涂層在制備金屬基復(fù)合材料過(guò)程中不易脫落或剝離。因此利用該工藝在鱗片石墨表面制備的碳化鈦涂層不僅致密連續(xù)和結(jié)合力強(qiáng),而且設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單,可以極大的提高鱗片石墨表面碳化鈦涂層的沉積效率。

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