本發(fā)明屬于多孔材料和無機(jī)膜領(lǐng)域，具體是涉及一種在多孔陶瓷管載體上制備fau型沸石分子篩膜的方法。

背景技術(shù)：

無機(jī)膜的制備始于上世紀(jì)60年代，但真正進(jìn)入工業(yè)應(yīng)用階段僅有二三十年的歷史，隨著膜分離技術(shù)的發(fā)展，對(duì)膜的使用條件提出了愈來愈高的要求。與高分子有機(jī)膜相比，分子篩膜材料不僅具有耐高溫、耐酸堿介質(zhì)和機(jī)械強(qiáng)度大等優(yōu)點(diǎn)，還具有規(guī)則固定的孔道結(jié)構(gòu)，主要運(yùn)用在反滲透、微濾、超濾、膜催化及氣體分離中。fau型分子篩膜由于具有較大的孔徑(0.75nm)，在分離分子直徑較大的物質(zhì)，比起zsm-5和lta型孔徑較小的分子篩膜具有更大的滲透通量等優(yōu)勢(shì)，并且由于具有很強(qiáng)的親水性，在海水淡化方面有著較好的應(yīng)用前景，因而日益受到重視并取得了較大的進(jìn)展。但由于受到分子篩膜制備成本高的制約，fau型分子篩膜還未得到推廣使用，因此需尋求合適的制備分子篩膜的方法，有效降低制膜成本。

目前制備分子篩膜的方法主要包括：原位水熱合成法、晶種二次生長(zhǎng)法、汽相合成法、微波合成法等。

原位水熱合成法，是指直接在載體表面合成分子篩膜，是迄今為止報(bào)道最多的合成方法。專利cn104841290a利用原位水熱法在不銹鋼網(wǎng)支撐體上制得了silicalite-1分子篩膜，制備的膜通量較高，但膜層制備時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)膜的微結(jié)構(gòu)，如膜厚不能很好地控制，而且通常會(huì)導(dǎo)致孤立顆粒的生成，影響膜的完整性。晶種二次生長(zhǎng)法，又稱晶種水熱合成法，即先在支撐體表面預(yù)涂覆晶種，再置于合成液中在一定條件下水熱晶化成膜。專利cn104418340a利用動(dòng)態(tài)潤(rùn)濕法預(yù)涂覆晶種層，通過晶種二次生長(zhǎng)法制備mfi型和afi型分子篩膜，制備出的膜可以保持較為完整，但由于晶種的大小和質(zhì)量不易控制，晶種涂層的厚度與均勻性不易控制，因而制膜效果的可控性難以達(dá)到。汽相合成法是先制備干凝膠，然后在水熱條件下加熱沸騰含有/不含模板劑的水溶液，活化凝膠，晶化成膜。該法很難保證干凝膠中的硅鋁原料全部轉(zhuǎn)化，在載體表面也難以形成均勻且較薄的凝膠層，因此影響膜的完整性。微波法是近年來發(fā)展起來的一種合成方法，專利cn105311972a利用微波合成法在多孔材料表面制備出了zsm-5分子篩膜，對(duì)有機(jī)溶液脫水顯示了優(yōu)越的分離性能。但目前用于工業(yè)化合成分子篩的微波反應(yīng)器尚存在不少技術(shù)障礙(如功率、材質(zhì)、耐溫耐壓要求、連續(xù)化操作等)，因此，微波法制備分子篩膜仍未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種低成本、易于工業(yè)化的fau型沸石分子篩膜的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種fau型沸石分子篩膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)載體的預(yù)處理：將陶瓷管載體高溫焙燒，冷卻后將載體表面打磨光滑，進(jìn)一步用酸或堿溶液浸泡，然后超聲清洗，干燥；

(b)預(yù)涂溶膠：將硅源、鋁源、無機(jī)堿按照摩爾配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3～7:1～24:300～1322的組成配制溶膠，于室溫下攪拌0.5h，運(yùn)用真空抽涂法將溶膠涂覆至載體表面，于室溫～65℃低溫處理6h～18h；

(c)fau型分子篩膜的晶化：將干燥后的陶瓷管載體置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入與溶膠組成相同的合成液，50℃～75℃老化6h，然后在80℃～100℃晶化6h～60h；晶化完成后，取出陶瓷管用去離子水清洗，室溫晾干，置于氣氛爐中程序升溫活化，制備出fau型分子篩膜。

步驟a所述的載體為α-al2o3多孔陶瓷，載體表面微孔孔徑為0.1μm～10μm，載體形狀為管狀或中空纖維狀，所述的焙燒溫度為300℃～500℃，焙燒時(shí)間為1h～3h。

步驟a所述的酸溶液為2％～10％的稀硝酸、稀硫酸或稀硝酸等的一種或組合，浸泡時(shí)間為1h～24h；堿溶液為2％～10％的氫氧化鈉、氫氧化鈉和氫氧化鋰等的一種或組合，浸泡時(shí)間為1h～24h。

步驟a所述的超聲清洗時(shí)間為1h～6h，干燥溫度為室溫～120℃，干燥時(shí)間為2h～24h。

步驟b所述的硅源為水玻璃、硅溶膠、硅凝膠、無定型sio2粉末、si(och3)4以及si(oc2h5)4中的一種或者幾種混合物，所述鋁源為偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石、無定型氫氧化鋁粉末和異丙醇鋁中的一種或者幾種混合物，所述無機(jī)堿為氫氧化鈉。

步驟b所述的真空抽涂法為將陶瓷管載體一端堵塞，另一端接真空泵，將載體浸沒在合成液中，于0.01mpa～0.1mpa下抽10s～10min。

步驟c制備出的fau型分子篩膜厚度為2μm～20μm。

步驟c所述的晶化完成后，取出陶瓷管用去離子水清洗膜表面2～5次，程序升溫干燥操作參數(shù)為：從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

本發(fā)明利用預(yù)涂溶膠，低溫干燥，合成液晶化的方法制備了連續(xù)致密的fau型分子篩膜，操作簡(jiǎn)便，省去了晶種的復(fù)雜制作過程，縮短膜的制備時(shí)間；利用預(yù)涂溶膠的方法有助于控制膜厚，彌補(bǔ)了汽相合成法由于原料供應(yīng)不足導(dǎo)致fau型分子篩膜不致密的缺陷；制備出厚度較薄且可控的fau型分子篩膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)采用預(yù)涂溶膠代替預(yù)涂晶種，省去了晶種的制備，大幅減少了膜的制備時(shí)間。制備膜的技術(shù)中，大多數(shù)采用預(yù)涂晶種的二次生長(zhǎng)法，需要制備幾百納米粒徑的晶種，制備工藝復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)。

(2)預(yù)涂溶膠有利于控制膜的厚度。與凝膠相比，溶膠的流動(dòng)性與均勻性更好，易于形成較薄fau型分子篩膜，汽相合成法制備膜的技術(shù)中，大多數(shù)通過控制凝膠的厚度控制膜厚，但由于凝膠晶化后，后續(xù)缺乏連續(xù)的原料供應(yīng)，制備出的膜連續(xù)性較差，且晶化不完全。

(3)預(yù)涂溶膠、低溫干燥和合成液晶化的方法，制備fau沸石分子篩膜的成本低，有利于技術(shù)推廣使用。

附圖說明

圖1α-al2o3陶瓷管載體表面微觀形貌照片；

圖2真空涂覆法涂覆溶膠工藝流程示意圖(1.載體；2.燒杯；3.緩沖罐；4.真空泵；5.閥門開關(guān)；6壓力表)；

圖3α-al2o3載體上fau型分子篩膜表面微觀形貌照片；

圖4α-al2o3載體上fau型分子篩膜截面微觀形貌照片；

圖5α-al2o3載體與fau型分子篩膜的xrd圖譜；

圖6預(yù)涂凝膠制備得到的fau型分子篩膜表面微觀形貌照片；

圖7預(yù)涂凝膠制備得到的fau型分子篩膜截面微觀形貌照片；

圖8預(yù)涂晶種制備得到的fau型分子篩膜表面微觀形貌照片；

圖9預(yù)涂晶種制備得到的fau型分子篩膜截面微觀形貌照片；

圖10原位水熱法制備得到的fau型分子篩膜表面微觀形貌照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1.

一種在大孔氧化鋁陶瓷管載體上制備沸石fau型分子篩膜的方法。

(a)載體的預(yù)處理：將陶瓷管載體(外徑10mm，壁厚2mm，長(zhǎng)度40mm，孔徑2μm～8μm，如圖1)置于馬弗爐中400℃高溫焙燒2h，冷卻后用砂紙將載體表面打磨光滑，進(jìn)一步用10％的稀hno3溶液浸泡1h，清洗干凈后再用10％naoh溶液浸泡1h，然后用去離子水超聲清洗1h，最后置于烘箱中120℃干燥2h。

(b)溶膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3.5:8:630的組成配制溶膠，用攪拌槳攪拌0.5h，

載體上預(yù)涂溶膠：如圖2所示，將預(yù)處理后的載體1一端堵塞置于燒杯2中，另一端連接真空泵4，在燒杯2中裝滿上述溶膠，將載體1浸入溶膠，由壓力表6側(cè)壓力，由閥門開關(guān)5控制真空泵4的開啟和關(guān)閉，在0.01mpa下真空抽30s，取出，35℃干燥18h。

(c)fau型分子篩膜的晶化：用與溶膠相同的配比配制合成液，將步驟b干燥后的陶瓷管載體置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入合成液，70℃老化6h，然后100℃晶化12h。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min，制得fau型分子篩膜。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：圖3是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜表面的微觀形貌照片，圖4是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜截面的微觀形貌照片。圖5是載體與fau型分子篩膜的xrd圖，可以得出fau型分子篩膜表面晶粒大小均勻，膜致密連續(xù)無缺陷，xrd圖譜顯示無雜晶。膜厚度約為2.498μm。

對(duì)比例1.

載體上預(yù)涂凝膠的晶化法制備沸石fau型分子篩膜

(a)參考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)凝膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3.5:8:630的組成配制溶膠，用攪拌槳攪拌0.5h，在室溫下靜置24h，使溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，備用。

載體上預(yù)涂凝膠：將預(yù)處理后的載體一端堵塞，另一端連接真空泵，將載體浸入上述含有凝膠的溶液，0.01mpa下真空抽30s，取出，35℃干燥18h。

(c)fau型分子篩膜的晶化：用與溶膠相同的配比配制合成液，將干燥后的陶瓷管載體置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入合成液，70℃老化6h，然后100℃晶化12h。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：圖6是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜表面的微觀形貌照片，圖7是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜截面的微觀形貌照片，與實(shí)施例1相比，預(yù)涂凝膠制備出的fau型分子篩膜，表面分子篩不連續(xù)，晶粒堆積在載體表面，容易脫落。fau型分子篩膜為10μm左右。

對(duì)比例2.

晶種二次生長(zhǎng)法制備沸石fau型分子篩膜

(a)參考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)晶種的制備：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:5:10:450的組成配制合成液，用攪拌槳攪拌0.5h，然后置于反應(yīng)釜中，70℃老化12h，90℃晶化24h。用去離子水清洗，然后離心分離，重復(fù)三次，得到13x分子篩晶種，置于烘箱中120℃干燥2h。

載體上預(yù)涂晶種：用上述合成晶種配制10％的晶種懸浮液，超聲振蕩30min使分散均勻，用擦涂法將晶種懸浮液涂覆于陶瓷管載體上，之后置于馬弗爐中300℃焙燒。

(c)fau型分子篩膜的晶化：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3.5:8:630的組成配制合成液，用攪拌槳攪拌0.5h。將步驟b預(yù)涂晶種焙燒后的陶瓷管載體置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入合成液，70℃老化6h，然后100℃晶化12h。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：圖8是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜表面的微觀形貌照片，圖9是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜截面的微觀形貌照片，晶種二次生長(zhǎng)法制備出的fau型分子篩膜，表面分子篩較連續(xù)，膜層基本分為晶種層與分子篩層兩層，膜厚度約為15μm。與實(shí)施例1相比，膜的厚度較厚且不可控，不利于膜的滲透。

對(duì)比例3.

原位水熱法制備沸石fau型分子篩膜

(a)參考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)合成液的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3.5:8:630的組成配制合成液，用攪拌槳攪拌0.5h。

(c)fau型分子篩膜的晶化：將預(yù)處理后的陶瓷管載體置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入上述制備好的合成液，70℃老化6h，然后100℃晶化12h。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：圖10是所得陶瓷管載體上fau型分子篩膜表面的微觀形貌照片，與實(shí)施例1相比，原位水熱法制備出的陶瓷管載體上，只有少數(shù)晶粒附著，并未形成連續(xù)的fau型分子篩膜。

實(shí)施例2.

一種在大孔氧化鋁陶瓷管載體上制備沸石fau型分子篩膜的方法。

(a)參考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)溶膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅溶膠(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:5:10:700的組成配制溶膠，用攪拌槳攪拌0.5h。

載體上預(yù)涂溶膠：將預(yù)處理后的載體一端堵塞，另一端連接真空泵，將載體浸入上述溶膠，0.01mpa下真空抽40s，取出，室溫下干燥6h。

(c)fau型分子篩膜的晶化參考實(shí)施例1

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得出fau型分子篩膜表面晶粒交聯(lián)佳，顆粒大小均勻，膜厚度約為3μm。

實(shí)施例3.

一種在大孔氧化鋁陶瓷管載體上制備沸石fau型分子篩膜的方法。

(a)考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)溶膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)配比為1:6:12:800在室溫下混合，用攪拌槳攪拌0.5h。

載體上預(yù)涂溶膠：將預(yù)處理后的載體一端堵塞，另一端連接真空泵，將載體浸入上述溶膠，0.01mpa下真空抽1min，取出，65℃下干燥8h。

(c)fau型分子篩膜參考實(shí)施例1

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得到制備出的fau型分子篩膜表面平整，晶粒較大，膜層厚度約為5μm。

實(shí)施例4.

一種在大孔氧化鋁陶瓷管載體上制備沸石fau型分子篩膜的方法。

(a)考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)溶膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、水玻璃(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)配比為1:6:14:800在室溫下混合，用攪拌槳攪拌0.5h。

載體上預(yù)涂溶膠：將預(yù)處理后的載體一端堵塞，另一端連接真空泵，將載體浸入上述溶膠，0.01mpa下真空抽3min，取出，35℃處理10h。

(c)fau型分子篩膜參考實(shí)施例1。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得出制備出的膜連續(xù)性和均勻性較好，表面顆粒較小，膜層厚度為5μm。

實(shí)施例5.

一種在大孔氧化鋁陶瓷管載體上制備沸石fau型分子篩膜的方法。

(a)考實(shí)施例1的載體預(yù)處理方法。

(b)溶膠的配制：將鋁酸鈉(cp)、硅酸鈉(ar)、氫氧化鈉(ar)、去離子水按照n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)配比為1:7:16:1320在室溫下混合，用攪拌槳攪拌30min。

載體上預(yù)涂溶膠：將預(yù)處理后的載體一端堵塞，另一端連接真空泵，將載體浸入上述溶膠，0.01mpa下真空抽6min，取出，35℃處理12h。

(c)fau型分子篩膜參考實(shí)施例1。

用去離子水沖洗膜表面3次，使用程序升溫干燥，從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得出制備的fau型分子篩膜表面平整，晶粒交聯(lián)性較好，顆粒大小均勻，顆粒較大，fau型分子篩膜厚度為15μm。

實(shí)施例6

一種fau型沸石分子篩膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)載體的預(yù)處理：將陶瓷管載體高溫焙燒，冷卻后將載體表面打磨光滑，進(jìn)一步用酸和堿溶液浸泡，然后超聲清洗，干燥；所述的載體為α-al2o3多孔陶瓷，載體表面微孔孔徑為0.1μm，載體形狀為管狀或中空纖維狀，所述的焙燒溫度為300℃，焙燒時(shí)間為1h。所述的酸溶液為2％的稀硫酸，浸泡時(shí)間為1h；堿溶液為2％的氫氧化鈉，浸泡時(shí)間為1h。所述的超聲清洗時(shí)間為1h，干燥溫度為室溫，干燥時(shí)間為24h。

(b)預(yù)涂溶膠：將硅源、鋁源、無機(jī)堿按照摩爾配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:3:1:300的組成配制合成液，于室溫下攪拌0.5h，運(yùn)用真空抽涂法將溶膠涂覆至載體表面，于室溫處理6h；真空抽涂法為將陶瓷管載體一端堵塞，另一端接真空泵，將載體浸沒在溶膠中，于0.01mpa下抽10s。

(c)fau型分子篩膜的晶化：將干燥后的陶瓷管載體置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入與溶膠組成相同的合成液，50℃老化6h，然后在80℃晶化6h；晶化完成后，取出陶瓷管用去離子水清洗膜表面2次，室溫晾干，置于氣氛爐中程序升溫活化，程序升溫干燥操作參數(shù)為：從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min，制備出fau型分子篩膜。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得出制備的fau型分子篩膜表面平整，晶粒交聯(lián)性較好，顆粒大小均勻，顆粒較大，fau型分子篩膜厚度為2μm。

實(shí)施例7

一種fau型沸石分子篩膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)載體的預(yù)處理：將陶瓷管載體高溫焙燒，冷卻后將載體表面打磨光滑，進(jìn)一步用酸和堿溶液浸泡，然后超聲清洗，干燥；所述的載體為α-al2o3多孔陶瓷，載體表面微孔孔徑為10μm，載體形狀為管狀或中空纖維狀，所述的焙燒溫度為500℃，焙燒時(shí)間為3h。所述的酸溶液為10％的稀硝酸，浸泡時(shí)間為24h；堿溶液為10％的氫氧化鋰，浸泡時(shí)間為24h。所述的超聲清洗時(shí)間為6h，干燥溫度為120℃，干燥時(shí)間為2h。

(b)預(yù)涂溶膠：將硅源、鋁源、無機(jī)堿按照摩爾配比為n(al2o3):n(sio2):n(na2o):n(h2o)＝1:7:24:1322的組成配制溶膠，于室溫下攪拌0.5h，運(yùn)用真空抽涂法將溶膠涂覆至載體表面，于65℃低溫處理18h；真空抽涂法為將陶瓷管載體一端堵塞，另一端接真空泵，將載體浸沒在溶膠中，于0.1mpa下抽10min。

(c)fau型分子篩膜的晶化：將干燥后的陶瓷管載體置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入與溶膠組成相同的合成液，75℃老化6h，然后在100℃晶化60h；晶化完成后，取出陶瓷管用去離子水清洗膜表面5次，室溫晾干，置于氣氛爐中程序升溫活化，程序升溫干燥操作參數(shù)為：從室溫升溫至400℃，升溫速率1℃/min，并于400℃保溫2h，后降至室溫，降溫速率1℃/min，制備出fau型分子篩膜。

使用掃描電鏡(sem)測(cè)定膜表面晶體形貌、顆粒大小、是否平整、有無缺陷、連續(xù)性和致密性，使用xrd衍射圖譜檢測(cè)載體上膜的晶形和是否存在雜晶。

測(cè)定結(jié)果：得出制備的fau型分子篩膜表面平整，晶粒交聯(lián)性較好，顆粒大小均勻，顆粒較大，fau型分子篩膜厚度為20μm。