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一種微粒徑沉淀硫酸鋇生產方法與流程

文檔序號:11926026閱讀:1173來源:國知局

本發(fā)明屬于化工領域,特別涉及一種沉淀硫酸鋇生產方法。



背景技術:

當前我國硫化鋇-芒硝法生產的沉淀硫酸鋇普遍存在一次粒徑偏大,粒徑分布較寬,分散性差等的缺陷。這些產品應用于普遍油漆行業(yè)尚可。應用于粉末涂料、塑料行業(yè)、油墨行業(yè)很難得到高光澤度、透明度的效果,對粒徑要求有一定的適用要求,粒徑要求0.3-0.5μm,分布垮度1.1-1.2之間,現(xiàn)狀D50=0.8-0.9μm,分布垮度1.8-2.8之間。



技術實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術的缺陷,本發(fā)明提供了一種沉淀硫酸鋇生產方法。

方案1:一種沉淀硫酸鋇生產方法,包括以下步驟:S100:將粗制硫化鋇黑灰溶于水,制成濃度190g/L-200g/L,溫度85℃以上清亮的硫化鋇溶液備用;S200:將硫酸鈉(芒硝),制成濃度為280-300g/L,溫度85℃以上,清亮的硫酸鈉溶液備用。S300:硅酸鈉溶液備用;硅酸鈉溶液的加入量:1-10g/m3。S400:將制備的硫化鋇溶液、硫酸鈉溶液混合,在一個反應器內反應,攪拌速度15-25轉/分,控制反應的均勻度,當溶液略偏鋇時可加入硅酸鈉溶液,反應時間1-1.5hr,至等當點。S500:將反應完畢的溶液過濾、洗滌至無硫離子,用水將鋇餅打漿,用濃硫酸或磷酸調PH值=6.5-7.5。S600:將S500所得鋇漿過濾、在200-300℃下閃蒸干燥,既得325目以上篩余物0.01%以下的合格產品。

方案2:一種采用方案1制備的硫酸鋇制備改性母料的方法,將方案1中所得到的高純硫酸鋇與硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸、聚乙烯蠟和樹脂混合,然后放入高速混合機進行高速混合加熱,加熱溫度為110℃,加熱20分鐘后進行冷卻,冷卻至100℃,通過上料器送入雙螺桿擠出機,擠出,切粒包裝。

方案3:一種采用方案1制備的硫酸鋇制備復合材料的方法,包括:a.將碳纖維加入乙醇溶劑中,超聲分散均勻,加入乙酸調節(jié)pH為4-5,加入硅烷偶聯(lián)劑KH550,攪拌8-15h,之后用去離子水洗滌,真空干燥;b.通過輝光放電等離子技術,將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯;c.將步驟b得到的過氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中,攪拌,依次加入4-二甲氨基吡啶、二環(huán)己基碳二亞胺和步驟a所得的碳纖維,常溫反應,之后用去離子水洗滌,真空干燥,得到過氧化石墨烯接枝后的碳纖維;d.將氟橡膠膠粉加入到聚異氰酸酯中,機械攪拌均勻后,加入干燥的鋼纖維、納米金剛石粉,高純硫酸鋇,芥酸酰胺,持續(xù)機械攪拌1-3小時,水洗,干燥;e.將步驟c所得過氧化石墨烯接枝后的碳纖維、步驟d所得混合物和聚四氟乙烯一起于高速混合機中混合均勻,冷壓成型后,燒結成型。

本發(fā)明的有益效果是:通過控制原液濃度,將硫酸鋇的粒徑由0.8-0.9μm減小到0.3-0.5μm,適用于粉末涂料、塑料行業(yè)、油墨行業(yè)的要求。用聚異氰酸酯JQ-1處理的鋼纖維與膠粉和聚異氰酸酯JQ-1粘接在一起,增加了鋼纖維于基體的粘結性,有利于復合材料力學性能的提高。進一步地,通過高溫熔融法將SiO2填充到聚四氟乙烯復合材料表面,可明顯復合材料的膠接強度,且操作步驟簡單,易于施用。此外,還應用芥酸酰胺、硫酸鋇改善了材料的光澤和生物相容性;采用本發(fā)明的硫酸鋇所制成的改性母料,既降低了生產成本又不會影響到薄膜的外觀質量,保證了塑料薄膜的透光率和透明度。

附圖說明

圖1是本發(fā)明生產方法的流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂,下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式做詳細的說明,使本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標記指示相同的部分。并未刻意按比例繪制附圖,重點在于示出本發(fā)明的主旨。

實施例1

請參閱圖1,本發(fā)明重點介紹沉淀硫酸鋇生產中對于粒徑的控制,使得生產的硫酸鋇粒徑小,跨度窄,具體包括以下步驟:

S100:將粗制硫化鋇黑灰溶于水,制成濃度190g/L-200g/L,溫度85℃以上清亮的硫化鋇溶液備用;

S200:將硫酸鈉(芒硝),制成濃度為280-300g/L,溫度85℃以上,清亮的硫酸鈉溶液備用。

本發(fā)明中,硫化鋇溶液的濃度190-200g/L,溫度85℃,硫酸鈉溶液濃度280-300g/L,溫度85℃,傳統(tǒng)生產中,溶液濃度不加控制或溶液濃度控制的低,硫化鋇濃度通常為135-150g/L,硫酸鈉溶液濃度在250-270g/L,而溶液濃度對于粒徑有很大影響,較低的濃度造成粒徑分布跨度大,不均勻,通過使用高濃度的硫化鋇溶液和硫酸鈉溶液,使得粒徑由不均勻變的易控制。

S300:硅酸鈉溶液備用;硅酸鈉溶液的加入量:1-10g/m3,通常生產的硫酸鋇由于一次粒徑很小,容易聚集或團聚,分散性能較差,通過加入硅酸鈉溶液,使硫酸鋇結晶粒子進行包覆,從而控制一次粒子粒徑的大小。

S400:將制備的硫化鋇溶液、硫酸鈉溶液溶液混合,在一個反應器內反應,攪拌速度15-25轉/分,控制反應的均勻度,當溶液略偏鋇時可加入硅酸鈉溶液,反應時間1-1.5hr,至等當點。

S500:將反應完畢的溶液過濾、洗滌至無硫離子,用水將鋇餅打漿,用濃硫酸或磷酸調PH值=6.5-7.5。

S600:將S500所得鋇漿過濾、在200-300℃下閃蒸干燥,既得325目以上篩余物0.01%以下的合格產品,閃蒸干燥溫度的控制200℃-300℃。通常的干燥方法為烘干轉筒間接烘干,局部溫度高,使產品的二次粒徑硬度大,不易粉碎,使用過程中分散性能差。

實驗結果

硫化鋇濃度為135-150g/L,硫酸鈉溶液濃度在250-270g/L時,所制得的硫酸鋇:中位徑0.8um-0.9um之間;粒徑垮度1.5um-2.1um之間。

改進后產品檢測:中位徑0.3-0.5um之間;垮度1.1-1.2之間。

實施例2

本實施例重點介紹實施例1中值得的硫酸鋇的應用。采用實施例1制備的硫酸鋇制備改性母料,將實施例1中所得到的高純硫酸鋇與硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸、聚乙烯蠟和樹脂混合,每100公斤沉淀硫酸鋇中,加入2公斤的硅烷偶聯(lián)劑、1公斤的硬脂酸、5公斤的聚乙烯蠟和15公斤的樹脂。然后放入高速混合機進行高速混合加熱,加熱溫度為110℃,加熱20分鐘后進行冷卻,冷卻至100℃,通過上料器送入雙螺桿擠出機,雙螺桿擠出機的9個加熱圈的溫度都控制在190℃,最后通過雙螺桿擠出機擠出,切粒包裝。制備出的改性母料的顆粒直徑為45mm,相對密度為5(15℃),熔點為1600℃,莫氏硬度為3.0,白度為90%,溶體流動速率為14g/10min。

實施例3

本實施例重點介紹實施例1中值得的硫酸鋇的應用。采用實施例1制備的硫酸鋇制備復合材料的方法,包括:a.將碳纖維加入25份95%的乙醇溶劑中,超聲分散均勻,加入乙酸調節(jié)pH為4-5,加入10份硅烷偶聯(lián)劑KH550,攪拌8-15h,之后用去離子水洗滌,真空干燥;b.在剩余的95%乙醇溶劑中,通過輝光放電等離子技術,將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯;c.將步驟b得到的過氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺(DMF)中,超聲2~3h,攪拌,依次加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)和步驟a所得的碳纖維,常溫反應18-36h,之后用去離子水洗滌,真空干燥,得到過氧化石墨烯接枝后的碳纖維;d.將氟橡膠膠粉加入到聚異氰酸酯JQ-1中,機械攪拌均勻后,加入干燥的鋼纖維、納米金剛石粉,高純硫酸鋇,芥酸酰胺,持續(xù)機械攪拌1-3小時,水洗,干燥;e.將步驟c所得過氧化石墨烯接枝后的碳纖維、步驟d所得混合物和70份的聚四氟乙烯一起于高速混合機中混合均勻,冷壓成型后,空氣氣氛中360-390℃燒結成型;得到直徑150-250mm、厚度3~4mm的板狀試樣;f.將步驟e所得的板狀試樣浸入浸涂液中,4-8分鐘后取出,在80-100℃的烘箱中烘干后,放到馬弗爐中在120-200℃的溫度下燒結10-30分鐘,取出即可。

在以上的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是以上描述僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施,因此本發(fā)明不受上面公開的具體實施的限制。同時任何熟悉本領域技術人員在不脫離本發(fā)明技術方案范圍情況下,都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發(fā)明技術方案做出許多可能的變動和修飾,或修改為等同變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容,依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾,均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內。

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