專利名稱：一種超細(xì)氧化鈷的均勻沉淀制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷、硬質(zhì)合金、磁性材料、催化劑、鋰離子電池電極、熱敏電阻、壓敏電阻、非線性電壓電阻器、氧化鋅避雷器、顯像管玻殼材料等領(lǐng)域應(yīng)用的超細(xì)氧化鈷的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鈷的制備通常采用“化學(xué)沉淀—熱分解”工藝，其中化學(xué)沉淀可用草酸鹽、碳酸鹽、苛性堿、尿素等作沉淀劑，在不同的操作條件下可得到不同粒度和形貌的沉淀粉末。采用草酸鹽、碳酸鹽、苛性堿等作沉淀劑的直接沉淀方法，往往容易造成沉淀劑的局部濃度過大而引起局部產(chǎn)物過飽和度過高，最終造成粒度分布不均勻?，F(xiàn)有報道的尿素均勻沉淀方法采用的金屬鈷離子濃度大多在毫摩爾的級別，產(chǎn)率非常低，僅適合于做科學(xué)研究用，而不能工業(yè)規(guī)?；慨a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上缺點(diǎn)，提供了一種粒度分布均勻、產(chǎn)率高、可以工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)、反應(yīng)過程簡單，成本較低，可達(dá)到工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)的一種超細(xì)氧化鈷的均勻沉淀制備方法。
本發(fā)明的方法包括均勻沉淀方法和煅燒熱解方法制取超細(xì)氧化鉆。
本發(fā)明的方法包括鈷鹽溶液的配制、尿素沉淀、過濾、洗滌、干燥，煅燒成成品，其特征在于(1).鈷鹽溶液中鈷的含量為40-180克/升，調(diào)節(jié)溶液pH值為1.5-5.0；
(2).尿素沉淀按尿素與鈷鹽的摩爾比＝2-51，將尿素加入鈷鹽溶液中，充分混合、溶解，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值在1.5-5.0之間；加入鈷含量0.01-5％(重量比)的表面活性劑，攪拌均勻，在溫度85-100℃，保溫反應(yīng)2-8小時，生成碳酸鈷漿料；(3)過濾、用50℃以上的熱水洗滌至濾液中用常規(guī)化學(xué)沉淀試劑檢測不出陰離子為準(zhǔn)；(4)干燥、焙燒在85-100℃烘5小時以上，得到干燥的碳酸鈷；再在300-1000℃，焙燒2-15小時，獲得氧化鈷粉末。
所述鈷鹽水溶液可以為硝酸或硫酸或鹽酸溶解高純金屬鈷生成的硝酸鈷或硫酸鈷或氯化鈷溶液；也可以為經(jīng)過P204萃取除雜和P507分離鎳鈷后得到的高純氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷溶液。
所述表面活性劑可以為脂肪酸失水山梨醇酯類(Tween系列)、烷基酚聚氧乙烯醚類(OP系列)、失水山梨醇酯類(Span系列)、硬脂酸等表面活性劑中的至少一種。
反應(yīng)的最佳pH值在2.5-4.5之間。
本發(fā)明制備出的超細(xì)氧化鈷粉末，微觀形貌基本呈球形，致密、容易洗滌；產(chǎn)物純度高；產(chǎn)品粒度細(xì)小、分布窄、團(tuán)聚少；粒度均勻，平均粒度可在0.1μm~5μm之間，通過調(diào)節(jié)工藝條件，易于控制產(chǎn)物的粒度。物相為a-Co3O4，鈷含量為72％左右，比表面積可高達(dá)36米2/克，純度高，可達(dá)到陶瓷、硬質(zhì)合金、磁性材料、催化劑、鋰離子電池電極、熱敏電阻、壓敏電阻、非線性電壓電阻器、氧化鋅避雷器、顯像管玻殼材料等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。操作簡單，對設(shè)備要求不高。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1取60g/L的氯化鈷溶液1L，加入鈷含量重量比的0.05％表面活性劑Tween-80，再加入200g尿素，使其充分混合、溶解，并調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4.0，在100℃下保溫反應(yīng)5小時。得到碳酸鈷沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、在450℃下煅燒4小時，得到72.5克超細(xì)氧化鈷產(chǎn)品。經(jīng)過激光粒度分析檢測，粒度分布較均勻，平均粒度為1.2μm。
實(shí)施例2取120g/L的硝酸鈷溶液1L，加入鈷鈷含量重量比的0.02％表面活性劑0P，再加入250g尿素，攪拌并充分混合、溶解，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值控制為3.5，在95℃下保溫反應(yīng)6小時。得到碳酸鈷沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、在400℃下煅燒4小時，得到151.1克超細(xì)氧化鈷產(chǎn)品。經(jīng)過激光粒度分析檢測，粒度分布較均勻，平均粒度為0.3μm。
實(shí)施例3取45g/L的硫酸鈷溶液1L，加入鈷含量重量比的2.0％表面活性劑Span再加入120g尿素，使其充分混合、溶解，并調(diào)節(jié)混合溶液的pH值控制為3.0，在85℃下保溫反應(yīng)5小時。得到碳酸鈷沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、在500℃下煅燒5小時，得到51.0克超細(xì)氧化鈷產(chǎn)品。經(jīng)過激光粒度分析檢測，粒度分布較均勻，平均粒度為0.7μm。
權(quán)利要求
1.一種制備超細(xì)氧化鈷的方法，包括鈷鹽溶液的配制、尿素沉淀、過濾、洗滌、干燥，煅燒成成品，其特征在于(1).鈷鹽溶液中鈷的含量為40-180克/升，調(diào)節(jié)溶液pH值為1.5-5.0；(2).尿素沉淀按尿素與鈷鹽的摩爾比＝2-5∶1，將尿素加入鈷鹽溶液中，充分混合、溶解，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值在1.5-5.0之間；加入鈷含量0.01-5％(重量比)的表面活性劑，攪拌均勻，在溫度85-100℃，保溫反應(yīng)2-8小時，生成碳酸鈷漿料；(3)過濾、用50℃以上的熱水洗滌至濾液中用常規(guī)化學(xué)沉淀試劑檢測不出陰離子為準(zhǔn)；(4)干燥、焙燒在85-100℃烘5小時以上，得到干燥的碳酸鈷；再在300-1000℃，焙燒2-15小時，獲得氧化鈷粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述鈷鹽水溶液可以為硝酸或硫酸或鹽酸溶解高純金屬鈷生成的硝酸鈷或硫酸鈷或氯化鈷溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述鈷鹽水溶液可以為經(jīng)過P204萃取除雜和P507分離鎳鈷后得到的高純氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于尿素沉淀加入的表面活性劑可以為脂肪酸失水山梨醇酯類(Tween系列)、烷基酚聚氧乙烯醚類(OP系列)、失水山梨醇酯類(Span系列)、硬脂酸等表面活性劑中的至少一種。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)的最佳pH值在2.5-4.5之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備超細(xì)氧化鈷的方法。用鈷的含量為40－180克/升的以可溶性鈷鹽為原料，以尿素為沉淀劑，尿素與鈷鹽的摩爾比=2－5∶1，并調(diào)節(jié)混合溶液的pH值在1.5－5.0之間；加入鈷含量0.01－5％(重量比)的表面活性劑，攪拌均勻，在溫度85－100℃，保溫反應(yīng)2－8小時，生成碳酸鈷漿料。將干燥好的碳酸鈷置于焙燒爐中，于溫度300－1000℃焙燒2－15小時，獲得氧化鈷粉末，顆粒平均粒徑可在0.1μm~5μm之間調(diào)節(jié)。氧化鈷粉末粒度均勻，微觀形貌基本呈球形。用本方法制備的產(chǎn)品粒度細(xì)小、分布均勻、純度高，產(chǎn)率大。本發(fā)明生產(chǎn)過程簡單，成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號C01G51/00GK1693214SQ20051003154
公開日2005年11月9日 申請日期2005年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月16日
發(fā)明者黃凱, 郭學(xué)益, 卿波, 劉榮義, 李平, 劉曉劍, 韓劍慧 申請人:中南大學(xué), 湖南開天新材料有限公司