基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法，該方法是將粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以過熱蒸汽為工質(zhì)，過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成高速氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，得到所需粒度的氧化鉍粉末；該方法操作簡單、環(huán)保、高效、低成本，制備的氧化鉍粉末純度高、粒徑小，粒徑布分布窄，且該方法可進(jìn)行連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法，屬于氧化鉍制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉍主要用于化工行業(yè)(如化學(xué)試劑、鉍鹽制造等)、玻璃行業(yè)(主要用于著色)、電子行業(yè)(電子陶瓷等)以及其他行業(yè)(如防火紙的制造、核反應(yīng)堆燃料等)。其中，電子行業(yè)是氧化鉍應(yīng)用最廣的行業(yè)，主要用在壓敏電阻、熱敏電阻、氧化鋅避雷器以及顯象管等領(lǐng)域。電子陶瓷粉體材料電子陶瓷領(lǐng)域是氧化鉍應(yīng)用的一個成熟而又充滿活力的領(lǐng)域。氧化鉍作為電子陶瓷粉體材料中的重要添加劑，純度一般要求在99.5%以上。主要應(yīng)用對象有氧化鋅壓敏電阻、陶瓷電容、鐵氧體磁性材料三類。
[0003]目前制備氧化鉍的方法主要有:1、化學(xué)沉淀法，此法采用了強(qiáng)酸強(qiáng)堿(硝酸、氫氧化鈉)，操作危險(xiǎn)性大，對環(huán)境污染大；煅燒過程中有N02有毒氣體排出，勞動強(qiáng)度大，生產(chǎn)成本高。2、熔融蒸發(fā)法，此法設(shè)備復(fù)雜，成本高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中氧化鉍的制備存在污染環(huán)境、成本高，設(shè)備復(fù)雜等缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡單、環(huán)保、高效、低成本制備高純度，粒徑小、且分布窄的氧化鉍粉末的方法，該方法對氧化鉍粒度大小可控，可進(jìn)行連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明提供了一種基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法，該方法是將粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以300?400°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為300?400m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，得到平均粒徑為2?2.5 μπι的氧化鉍粉末；其中，汽噴嘴入口壓力為0.7?1.2MPa，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為500?700r/min，二次風(fēng)量為3?6m3/min。
[0006]本發(fā)明的基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法還包括以下優(yōu)選方案:
[0007]優(yōu)選的方案中過熱蒸汽溫度為350?380°C ;優(yōu)選的過熱蒸汽溫度更有利于粗鉍的氧化和粉碎。
[0008]優(yōu)選的方案中過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為350?380m/s的氣流射入粉碎室。優(yōu)選為過熱蒸汽為工質(zhì)，在相同的氣體流量下，比傳統(tǒng)的以空氣為工質(zhì)的產(chǎn)量大5倍以上。
[0009]優(yōu)選的方案中蒸汽噴嘴入口壓力為0.9?1.2MPa。優(yōu)選的蒸汽噴嘴入口壓力以及優(yōu)選的氣流速率更有利于粗鉍的粉碎。
[0010]優(yōu)選的方案中葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為550?650r/min ;優(yōu)選的葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速有利于篩選所需粒徑的氧化鉍產(chǎn)物。
[0011]優(yōu)選的方案中二次風(fēng)量為4?5m3/min。
[0012]優(yōu)選的方案中氧化鉍粉末粒徑< 10 μπι的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μπι的顆粒含量在92%以上。
[0013]最優(yōu)選的方案是將粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以350?380°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為350?380m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，得到平均粒徑為2?2.5 μπι，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量在99%以上，粒徑< 5 μ m的顆粒含量在92 %以上的氧化鉍粉末；其中，蒸汽噴嘴入口壓力為0.9?1.2MPa，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為550?650r/min，二次風(fēng)量為4?5m3/min。
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明以粗鉍原料利用現(xiàn)有技術(shù)中的流化床式氣流粉碎機(jī)對粗鉍進(jìn)行同時氧化和粉碎，直接獲得超細(xì)氧化鉍粉末，同時，通過對過熱蒸汽流速、過熱蒸汽溫度、汽噴嘴入口壓力、分級機(jī)轉(zhuǎn)速和二次風(fēng)量等條件的嚴(yán)格控制，能夠?qū)⒀趸G粉末粒度D5(l控制在2?2.5 μπι范圍內(nèi)，且粒徑分布范圍窄，粒徑< 10 μm的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μπι的顆粒含量在92%以上，氧化鉍粉末純度>99.9%。本發(fā)明的工藝流程短、設(shè)備簡單、生產(chǎn)成本低、安全環(huán)保，滿足工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]【圖1】是實(shí)施例1制備的氧化鉍粉末粒徑分布圖(激光粒徑儀測試)。

【具體實(shí)施方式】
[0016]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
[0017]將200g粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以350°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓，蒸汽噴嘴入口壓力為1.1MPa，熱蒸汽形成速率為380m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為620r/min，二次風(fēng)量為4m3/min，得到平均粒徑為2.166 μm，且粒徑< 10 μm的顆粒含量在99.97%，且粒徑< 5μπι的顆粒含量在92.05%的氧化鉍粉末，產(chǎn)品純度為99.94%。粒徑分布如圖1所示。
[0018]實(shí)施例2
[0019]將200g粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以380°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓，蒸汽噴嘴入口壓力為0.9MPa，熱蒸汽形成速率為350m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為550r/min，二次風(fēng)量為5m3/min,得到平均粒徑為2.242 μ m，且粒徑彡10 μ m的顆粒含量在99.92 %，粒徑彡5 μ m的顆粒含量在92.21%的氧化鉍粉末，產(chǎn)品純度為99.97%
[0020]實(shí)施例3
[0021]將200g粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以300°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓，蒸汽噴嘴入口壓力為0.7MPa，熱蒸汽形成速率為320m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min，二次風(fēng)量為3m3/min，得到平均粒徑為2.406 μ m，且粒徑彡1ym的顆粒含量在99.61 %，粒徑彡5 μ m的顆粒含量在92.00%的氧化鉍粉末，產(chǎn)品純度為99.90%。
[0022]從實(shí)施例1?3來看通過本發(fā)明的工藝條件能將鉍顆粒直接制成微米級別的氧化鉍粉，且平均粒徑小，粒徑分布均勻，分布范圍窄，同時氧化率高，制得的氧化鉍粉純度高。
[0023]對比實(shí)施例1
[0024]將200g粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以250°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓，蒸汽噴嘴入口壓力為0.5MPa，熱蒸汽形成速率為280m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為450r/min，二次風(fēng)量為4m3/min,得到平均粒徑為3.102 μ m，且粒徑彡1ym的顆粒含量在90.62 %，粒徑彡5 μ m的顆粒含量在83.31%的氧化鉍粉末，產(chǎn)品純度為93.97%。
[0025]從對比實(shí)施例1看出，過熱蒸汽溫度、噴嘴壓力等條件不在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)，制得的氧化鉍粉末氧化程度不夠，得到的產(chǎn)品不純，同時粒徑分布過寬，平均粒徑相對較大，達(dá)不到生產(chǎn)要求。
【權(quán)利要求】
1.基于流化床式氣流粉碎機(jī)制備超細(xì)氧化鉍粉末的方法，其特征在于，將粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以300?400°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為300?400m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，得到平均粒徑為2?2.5 μπι的氧化鉍粉末；其中，汽噴嘴入口壓力為0.7?1.2MPa，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為500 ?700r/min，二次風(fēng)量為 3 ?6m3/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的過熱蒸汽溫度為350?380°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為350?380m/s的氣流射入粉碎室。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的蒸汽噴嘴入口壓力為0.9?1.2MPa0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為550?650r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，二次風(fēng)量為4?5mVmin。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化鉍粉末粒徑<10 μ m的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5μπι的顆粒含量在92%以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將粗鉍顆粒加入到流化床式氣流粉碎機(jī)的粉碎室中，以350?380°C的過熱蒸汽為工質(zhì)，所述過熱蒸汽經(jīng)蒸汽噴嘴加壓后形成速率為350?380m/s的氣流射入粉碎室，使粉碎室中的粗鉍同時進(jìn)行氧化和粉碎，所得氧化和粉碎后的物料隨氣流進(jìn)入葉輪分級區(qū)內(nèi)進(jìn)行分級，得到平均粒徑為2?2.5 μm，且粒徑< 10 μπι的顆粒含量在99%以上，粒徑< 5 μπι的顆粒含量在92%以上的氧化鉍粉末；其中，蒸汽噴嘴入口壓力為0.9?1.2MPa，葉輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速為550?650r/min，二次風(fēng)量為4?5m3/min0
【文檔編號】C01G29/00GK104445398SQ201410478634
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】趙科湘 申請人:株洲科能新材料有限責(zé)任公司