一種配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，通過對梨子所需的營養(yǎng)元素進(jìn)行分析，采用磷酸與碳酰胺反應(yīng)制備中間體，再用中間體與堿性鉀反應(yīng)制備磷酸二氫鉀，通過控制磷酸二氫鉀結(jié)晶過程濾液的養(yǎng)分含量比，向分離磷酸二氫鉀的濾液中加入中微量元素化合物來制備梨子專用肥。不僅通過分析梨子生長過程中所需的營養(yǎng)元素的比值，配制出梨子專用肥提高梨子的產(chǎn)量，而且制備的磷酸二氫鉀的純度較高，且成本相對較低。
【專利說明】-種配制梨子專用肥并副產(chǎn)磯酸二氨鐘的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種配制梨子專用服并副產(chǎn)磯酸二氨鐘的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 梨是一種水果的名稱，落葉喬木。我國的梨屬植物中也發(fā)源地之一，亞洲梨屬的梨 大都源于亞洲東部，日本和朝鮮也是亞洲梨的原始產(chǎn)地；國內(nèi)栽培的白梨（酥梨）、砂梨、秋 子梨都原產(chǎn)于我國。梨子具有清肺養(yǎng)肺的作用。多吃梨的人遠(yuǎn)比不吃或少吃梨的人感冒機(jī) 率要低，所W有科學(xué)家和醫(yī)師把梨稱為"全方位的健康水果"或"全科醫(yī)生"。由于現(xiàn)在空氣 污染比較嚴(yán)重，梨可改善呼吸系統(tǒng)和肺功能，有潤肺的功效，可W降低肺部受空氣中的灰塵 和煙塵的影響。梨含有大量蛋白質(zhì)、脂肪、巧、磯、鐵和葡萄糖、果糖、蘋果酸、胡蘿h素及多 種維生素。梨還是治療疾病的良藥，民間常用冰糖蒸梨治療喘咳，"梨膏糖"更是聞名中外。 梨還有降血壓、清熱鎮(zhèn)涼的作用，所W高血壓及也臟病患者食梨大有益處。此外，梨皮和梨 葉、花、根也均可入藥，有潤肺、消姨、清熱、解毒等功效。
[0003] 梨子在培育過程中，要吸收大量的氮、磯、鐘W及中微量元素化合物，W金花梨為 例，每生產(chǎn)IOOkg金花梨，需從±壤中吸收氮0.化g、磯0. 33kg W及鐘0. 56kg。目前，給梨 樹施用的化服為氮素服料，該服料中氮、磯、鐘的比值不符合梨生長時(shí)需要從±壤中吸收的 比值，因而不僅施服成本高，而且部分服料會(huì)繼續(xù)留在±壤中，對±壤帶來污染。
[0004] 申請?zhí)枮?01110438320. 1公開了"梨樹專用增強(qiáng)服"，該服料是通過將尿素、硫酸 饋、過磯酸鐘、硝酸鐘、硫酸鐘W及添加劑混合而成，該種服料營養(yǎng)元素齊全，但是該種服料 的只有50%左右能被梨樹吸收，導(dǎo)致服料殘留在±壤中，對±壤造成污染。
[0005] 磯酸二氨鐘能夠應(yīng)用工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，具有廣泛的用途。如在工業(yè)方面主要作為 化工原材料的生產(chǎn)，在農(nóng)業(yè)方面主要用于飼料和化服的添加，除此之外，磯酸二氨鐘還可W 用于食品添加作為原料，改善食品口感和質(zhì)量，為人體補(bǔ)充鐘元素等中微量元素。目前對于 磯酸二氨鐘產(chǎn)品的生產(chǎn)方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、結(jié)晶法W及電 解法等，中和法生產(chǎn)磯酸二氨鐘中和法的特點(diǎn)是工藝流程短，技術(shù)成熟，設(shè)備少，產(chǎn)品質(zhì)量 高，能耗低，投資少。該法W熱法磯酸和鐘堿為原料，生產(chǎn)成本高，難W在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用，主要 用于生產(chǎn)食品、醫(yī)藥和工業(yè)級(jí)的磯酸二氨鐘。溶劑萃取法成為精制磯酸最有效的方法之一， 用濕法磯酸制取提供了方便。采用有機(jī)溶劑萃取法，可選擇性地對進(jìn)行萃取，可排除粗磯酸 中的離子型雜質(zhì)，制取的磯酸二氨鐘產(chǎn)品質(zhì)量高，能耗低，但磯酸回收率低，有機(jī)溶劑價(jià)格 昂貴，對環(huán)境有污染。離子交法可用氨中和濕法磯酸除去大部分雜質(zhì)得到較純磯酸二氨饋 溶液作為離子交換的原料，同時(shí)用較廉價(jià)的氯化鐘代替中和法所用的氨氧化鐘，與中和法 相比生產(chǎn)成本有較大下降，但該法的蒸發(fā)量太大成品需要蒸發(fā)水，能耗過高，且樹脂價(jià)格昂 貴，一次性投資較大。另外，每生產(chǎn)磯酸二氨鐘要副產(chǎn)的氯化饋稀溶液，產(chǎn)量大時(shí)后處理很 麻煩；復(fù)分解法主要是采用磯酸與碳酸軸反應(yīng)制備磯酸二氨軸后再與氯化鐘反應(yīng)生成磯酸 二氨鐘的工藝流程。該法的特點(diǎn)是生產(chǎn)設(shè)備簡單，反應(yīng)條件平和，操作方便，沒有污染，質(zhì)量 可靠，但該法的產(chǎn)品質(zhì)量不如中和法，會(huì)含有少量氯化軸。結(jié)晶后的母液中回收氯化軸耗能 高，價(jià)值低。
[0006] W上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會(huì)在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，如磯酸二氨鐘在水中容易水解生成磯酸一氨鐘，導(dǎo)致磯酸二氨鐘的 收率較低，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會(huì)有大量的廢舊物質(zhì)排化難W解決污染物的零排放問 題；并且，磯酸二氨鐘產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過程中也難W完全析出，而是始終處于飽和狀態(tài)的 飽和溶液，繼而使得磯酸二氨鐘在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲得的磯酸二氨 鐘產(chǎn)品的純度較差，影響磯酸二氨鐘產(chǎn)品的質(zhì)量。通過對磯酸二氨鐘作為服料的性質(zhì)進(jìn)行 研究與探討，并結(jié)合大量的報(bào)道來看，磯酸二氨鐘具有能夠被植物吸收達(dá)到98 % W上的性 質(zhì)，而據(jù)報(bào)道普通的磯服被作物吸收利用率僅能達(dá)到10-25%，普通鐘服僅能被作物吸收利 用45-60%，尿素、碳饋等氮服僅能被作物吸收利用20-46% ;由此可見，磯酸二氨鐘被作物 吸收利用率明顯高于普通的氮磯鐘服。
[0007] 有研究者在制備硫酸二氨鐘的過程中聯(lián)產(chǎn)其他化服的方法，例如，如專利號(hào)為 200710048214. 6公開的"一種磯酸二氨鐘、硫基專用服和聚合氯化鉛的聯(lián)產(chǎn)方法"，其生產(chǎn) 磯酸二氨鐘過程中生產(chǎn)硫基專用服和聚合氯化鉛，改善了濕法磯酸制備磯酸二氨鐘產(chǎn)品過 程中雜質(zhì)的影響問題，提高了經(jīng)濟(jì)效益。但卻沒有看到有任何關(guān)于將專用服制備過程中針 對作物的需求而進(jìn)行元素搭配，并制作成化合態(tài)的專用服的技術(shù)方案存在。在制備磯酸二 氨鐘產(chǎn)品的過程中，磯酸二氨鐘結(jié)晶析出不完全會(huì)造成的大量的磯酸二氨鐘的浪費(fèi)，磯酸 二氨鐘結(jié)晶過度又會(huì)給磯酸二氨鐘產(chǎn)品帶入大量雜質(zhì)，繼而使得磯酸二氨鐘產(chǎn)品的純度較 低。通過在網(wǎng)上進(jìn)行檢索，尚無解決該技術(shù)問題的專利文獻(xiàn)或者報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種配制梨子專用服并副產(chǎn)磯酸二氨鐘的方法，W解決目 前在培育梨子過程中，給梨樹施用的化服為氮素服料，該服料中氮、磯、鐘的比值不符合梨 生長時(shí)需要從±壤中吸收的比值，因而不僅施服成本高，而且部分服料會(huì)繼續(xù)留在±壤中， 對±壤帶來污染。同時(shí)解決在制備磯酸二氨鐘產(chǎn)品的過程中，磯酸二氨鐘結(jié)晶析出不完全 會(huì)造成的大量的磯酸二氨鐘的浪費(fèi)，磯酸二氨鐘結(jié)晶過度又會(huì)給磯酸二氨鐘產(chǎn)品帶入大量 雜質(zhì)，繼而使得磯酸二氨鐘產(chǎn)品的純度較低的技術(shù)問題。
[0009] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：
[0010] 一種配制梨子專用服并副產(chǎn)磯酸二氨鐘的方法，包括W下步驟：
[0011] (1)原料混合反應(yīng)：將磯酸與碳醜胺W摩爾比為（1. 1-1. 3) ;1加到反應(yīng)蓋中混合， 然后W 5°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-12(TC，攬拌反應(yīng)100-120min，然 后將溫度冷卻至35-45C，再離也分離得中間體；
[0012] (2)制備磯酸二氨鐘；將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鐘鹽W摩爾比為1; (1. 1-1. 3)在反應(yīng)蓋中混合反應(yīng)，W攬拌速度為200-25化/min攬拌反應(yīng)40-60min，并調(diào) 節(jié)反應(yīng)的抑值為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮磯鐘的料漿，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器 中循環(huán)結(jié)晶處理，同時(shí)檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮、磯、鐘的摩爾比為（4-4.5) :(1-1.2): (1.3-1. 6)時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，濾餅為磯酸二氨鐘產(chǎn)品；
[0013] (3)制備梨子專用服；向步驟（2)中過濾磯酸二氨鐘后的濾液中加入其他中微量 元素化合物調(diào)整為梨子專用服的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為5°C / min升溫至25-30°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-4%，即可制得梨子專用服。
[0014] 所述中間體為磯酸脈。
[0015] 所述濾液中氮、磯、鐘的摩爾比為4. 3:1. 1:1.4。
[0016] 所述堿性鐘鹽為氨氧化鐘。
[0017] 所述的中微量元素化合物為化S04、M拆〇4、ZnS〇4、Fe2+的馨合物、H3BO3中的一種或 多種混合物。
[001引所述中間體與堿性鐘鹽W摩爾比為1 ;1. 2。
[0019] 所述梨子專用服為化合態(tài)復(fù)混服。
[0020] 所述的化合態(tài)復(fù)混服成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1加到反應(yīng)釜中混合，然后 以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-120°C，攪拌反應(yīng)100_120min，然后將 溫度冷卻至35-45°C，再離心分離得中間體； (2) 制備磷酸二氫鉀：將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鉀鹽以摩爾比為1 : (1. 1-1. 3)在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應(yīng)40-60min，并調(diào) 節(jié)反應(yīng)的pH值為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器 中循環(huán)結(jié)晶處理，同時(shí)檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為（4-4.5) :(1-1.2): (1.3-1. 6)時(shí),停止結(jié)晶并過濾,濾餅為磷酸二氫鉀產(chǎn)品； (3) 制備梨子專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鉀后的濾液中加入其他中微量元素 化合物調(diào)整為梨子專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為5°C/min升 溫至25-30°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-4%，即可制得梨子專用肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述中間體為磷酸脲。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為4. 3:1. 1:1.4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述堿性鉀鹽為氫氧化鉀。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述的中微量元素化合物為CaS04、MgS04、ZnS04、Fe2+的螯合物、H3BO3中的一種或多種混合 物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述中間體與堿性鉀鹽的摩爾比為I:1. 2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述梨子專用肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的配制梨子專用肥并副產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所 述的化合態(tài)復(fù)混肥成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C01B25/30GK104310350SQ201410478309
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 謝飛, 薛濤, 楊勇, 唐曉寧, 石磊, 曾舒, 李軍旗 申請人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司