不含水及溶劑的聚合物的生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及不含水及溶劑的聚合物的生產(chǎn)裝置，其包括至少一個濃縮單元，該濃縮單元包括：與脫氣容器(4)連通的加熱器(2)，由此該脫氣容器(4)的底部與泵(4.2)連通，該脫氣容器(4)的上部與至少一個蒸氣管線(4.1)連通；一個加熱單元(6)，該加熱單元與該濃縮單元的泵(4.2)以及在擠出機單元上的進(jìn)料點(12)連通；一個擠出機單元，該擠出機單元包括至少一個進(jìn)料點(12)、一個擠出機脫氣區(qū)段(16)、一個聚積區(qū)段(20)以及一個出口區(qū)段(22)，由此該擠出機脫氣區(qū)段(16)進(jìn)一步包括至少一個連接到蒸氣管線(15.1)上的通氣口(15)。
【專利說明】不含水及溶劑的聚合物的生產(chǎn)裝置
[0001] 本發(fā)明是申請?zhí)枮?00980139308. 1、申請日為2009年9月17日、發(fā)明名稱為"不 含水及溶劑的聚合物的生產(chǎn)方法"的母案申請的分案申請。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及不含水和溶劑的聚合物，具體而言為不含水和溶劑的合成橡膠產(chǎn)品， 像非鹵化的以及鹵化丁基橡膠制品連同用于它們的生產(chǎn)方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種適合 于完成所述方法的裝置。

【背景技術(shù)】
[0003] 合成橡膠具有重要的工業(yè)用途并且典型地是通過單體的（共）聚合反應(yīng)產(chǎn)生的， 它典型地是經(jīng)由漿料、溶液或溶解工藝進(jìn)行。合成橡膠的實例包括丁基橡膠類和鹵化丁基 橡膠類、聚異丁烯、乙烯丙烯二烯M-類別橡膠類（EPDM)、丁腈橡膠類（NBR)以及苯乙烯-丁 二烯橡膠類（SBR)。
[0004] 在該（共）聚合反應(yīng)之后，該反應(yīng)器排放混合物至少包含該聚合物、溶劑、剩余單 體以及催化劑。為了回收該聚合物，該排放流典型地用蒸汽和熱水處理該。大部分溶劑和 未反應(yīng)的單體由此被閃蒸掉。蒸汽和水接觸的一個缺點是合成橡膠被凝結(jié)了。然后這些合 成膠在水中以濕屑粒的形式存在。然后將大部分水通過排出分離，接著是例如施用干燥擠 出機以及一個最終的真空干燥步驟。
[0005] 生成丁基橡膠的異丁烯與異戊二烯的共聚作用例如是在大約_60°C至-KKTC的 低溫下在工業(yè)上進(jìn)行的以獲得高摩爾質(zhì)量。淤漿法使用氯甲烷作為一種稀釋劑而溶液法使 用一種惰性的烴作為一種溶劑。在該聚合反應(yīng)之后，該丁基橡膠聚合物或者作為一種在氯 甲烷中的漿料或者作為一種在烴中的均勻溶液存在。未反應(yīng)的單體也在該反應(yīng)器排出的混 合物中存在。需要將該丁基橡膠聚合物回收并且從該稀釋液或溶劑中分離。
[0006] 在淤漿法中，聚合反應(yīng)器排放流在閃蒸鼓中用蒸汽和熱水處理。大部分氯甲烷和 未反應(yīng)的單體由此被閃蒸掉并且水通過冷凝從這些蒸氣中分離出。當(dāng)將來自該反應(yīng)器的聚 合物進(jìn)一步處理時，比如通過鹵化，該丁基橡膠產(chǎn)品可以作為一種通過將該反應(yīng)器內(nèi)容物 排入一種熱溶劑（比如己烷）的溶液而直接回收。在這個階段以后使該氯甲烷蒸發(fā)并且應(yīng) 用一個此外的汽提階段以去除剩余單體殘余物。
[0007] 在該溶液法中，在該聚合反應(yīng)步驟過程中應(yīng)用一種惰性的烴溶劑和一種烷基鋁鹵 化物催化劑。然后將這些剩余單體在一個蒸餾汽提過程中從該反應(yīng)器溶液中移出。在這個 蒸餾步驟之后，該丁基橡膠聚合物作為一種在烴中的均勻溶液存在。這種溶液或者可以進(jìn) 一步進(jìn)行處理（比如經(jīng)受一個鹵化步驟）、或該丁基橡膠聚合物可以直接從該溶液分離。該 丁基橡膠從溶液的分離與淤漿法的相似，并且還包括與蒸汽和熱水接觸，由此該聚合物得 以凝結(jié)。然后該丁基橡膠聚合物在水中以濕屑粒形式存在（在水中6wt%至10wt%的聚合 物）。為抵消該凝結(jié)作用，在凝結(jié)/蒸汽汽提法之后將脂肪酸鹽類加入含有在水中的丁基橡 膠屑粒的閃蒸鼓中。在加入添加劑之后，然后使丁基橡膠通過進(jìn)一步干燥轉(zhuǎn)變成最終的商 業(yè)的包裝形式。干燥典型地通過排放進(jìn)行、隨后施用干燥擠出機以及在一個流化床中的最 終干燥步驟。
[0008] 丁基橡膠的一種商業(yè)上重要的化學(xué)修飾是鹵化作用，它導(dǎo)致了氯化和溴化丁基橡 膠，以下還表示為鹵代丁基橡膠或單獨表示為溴代丁基橡膠或氯代丁基橡膠。
[0009] 鹵代丁基橡膠在技術(shù)上是通過使一種在烷中的常規(guī)的丁基橡膠的溶液與氯或溴 在一個攪拌容器中接觸而生產(chǎn)的。一般將所述溶液表示為粘結(jié)劑。作為副產(chǎn)品形成的未反 應(yīng)的鹵素和鹵化氫通過加入苛性堿溶液中和。還可以在那個階段并入添加劑。然后將所生 成的溶液進(jìn)行蒸汽汽提以去除該溶劑，由此使該橡膠凝結(jié)成為一種固態(tài)產(chǎn)品。該固體產(chǎn)品 總體上是作為一種在水中的5%到12%的漿料而回收的。在回收之前立即將穩(wěn)定劑和/或 抗氧化劑加入到該齒化丁基橡膠中。該齒化丁基橡膠然后使用機械干燥裝備通過一種類似 于用于常規(guī)的丁基橡膠的方法進(jìn)行最終處理；然而，由于該鹵化產(chǎn)品的更高反應(yīng)性，采用了 較不劇烈的條件。
[0010] 這些上述的用于凝結(jié)和蒸汽汽提的工藝經(jīng)受了很高的能量消耗。大量的蒸汽是必 要的以便不僅蒸發(fā)溶劑而且還加熱并且保持了在汽提鼓中的全部的含水量在一個高溫下。 添加額外的蒸汽也是必需的以通過降低在該汽提鼓中溶劑的分壓而汽提掉溶劑的殘余量。
[0011] 因為凝結(jié)后丁基橡膠在該漿料中的濃度總體上僅為按重量計5%到12%，并且對 于鹵化丁基橡膠僅為5 %到20 %，上述的這些工藝還利用了大量水。來自這種漿料的全部 水構(gòu)成廢水并且必須被去除。雖然該廢水包含來自中和反應(yīng)的鈉鹽，但因為該鹽濃度太低， 再加工并且再循環(huán)該廢水以去除這些鈉鹽在經(jīng)濟上是不可行的。
[0012] 將這些橡膠屑粒利用簡單的篩盤或篩子從該大體積的水中機械地分離出。在這個 第一分離以后該（鹵）丁基橡膠仍包含大約30%到50%的水。然后此外的機械干燥使用 擠出機通過對該產(chǎn)品進(jìn)行捏合并且擠壓出水進(jìn)行。這種機械干燥方法的缺點是水被沒有通 過這種篩子阻止的小的橡膠顆粒污染了，其結(jié)果是該廢水要求額外的處理。
[0013] 上述的機械脫水只能將含濕量減小到大約5%到15%。然后要求額外的熱干燥階 段。由此該橡膠在壓力下在一個單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機中加熱到150°C至200°C。安 裝一個?？诎澹╠ie plate)以維持該壓力。當(dāng)將橡膠穿過該模口板推出時，在橡膠中的水 蒸發(fā)并且形成了開放的多孔性的屑粒。然后用一種切割裝置將這些屑粒切成小片。將這些 屑粒運送到一個對流的干燥器中，在那里通過熱空氣將殘留水分除去。在這類干燥之后，該 (鹵）丁基橡膠總體上具有〇. 1 %至〇. 7%的含濕量。然后需要一個通過使流動冷空氣穿過 這些橡膠屑粒而完成的一個冷卻階段以將這些丁基橡膠屑粒冷卻到60°C的最大包裝溫度。 然后將這些屑粒通過液壓機形成包裝，并且將這些包裝封裝入盒子或板條箱用于運輸。
[0014] 上述的用于干燥（鹵）丁基橡膠的工藝是復(fù)雜的并且要求大規(guī)模的裝備。此外， 這些工藝參數(shù)必須小心監(jiān)測以避免熱和剪切應(yīng)力，它們將加速該（鹵）丁基橡膠的降解。
[0015] 為了從聚合物去除水和揮發(fā)性的有機溶劑的目的，已經(jīng)開發(fā)了不同的其他特定方 法。在真空中有或者沒有使用攜帶劑的擠出機脫氣作為最重要的技術(shù)已經(jīng)在實際應(yīng)用中得 到認(rèn)可，然而，這類現(xiàn)有技術(shù)方法的能量需求是相當(dāng)高的。
[0016] US 3, 117, 953 Al披露了一種用于純化高壓聚乙烯的裝置和方法。然而在US 3, 117, 953 Al中用于聚乙烯的合成橡膠粘合劑的替代物導(dǎo)致了屑粒在進(jìn)入該擠出機之前 形成，這根本不是所希望的。
[0017] DE 195 37 113披露了用于聚合物樹脂（特別是聚碳酸酯樹脂）的使用一個蒸汽 汽提塔、一個傾析器、以及一個擠出機的一種方法和裝置。然而，蒸汽的引入將導(dǎo)致不希望 的高殘留水含量或很高的能量消耗。
[0018] US 4, 055, 001披露了一種方法，用于通過在干燥過程中使用超聲焊極制備聚合 物，比如具有小于〇. lwt-%的含水量的丁基橡膠。然而，與超聲的使用相關(guān)的很高的剪切應(yīng) 力對于聚合物（比如鹵代丁基橡膠）是禁止的。
[0019] EP 0 102 122披露了用于從一種溶液回收聚合物的一種方法，特別是利用一種部 分充滿的擠出機用于聚乙烯的回收。然而EP 0 102 122沒有記載殘留水的去除。
[0020] US 2001/056176 Al披露了一種回收聚合物的一步法并且確切地是用于橡膠溶液 濃縮的一個實例。由此將該橡膠溶液用蒸汽加熱以便在一個步驟中通過在真空下脫氣去除 現(xiàn)有的溶劑以產(chǎn)生白色屑粒。US 2001/056176 Al由此要求一種大容量的蒸氣流以在低蒸 氣壓下去除這些揮發(fā)性組分并且導(dǎo)致了在這些屑粒中額外水的包圍，這些水隨后需要被去 除。
[0021] US 5, 283, 021 Al披露了用于從一種彈性聚合物溶液去除溶劑的一種兩步法。由 此將該聚合物溶液通過一種加熱液體直接加熱并且在真空下噴灑。在噴灑過程中，使該溶 劑蒸發(fā)，由此形成屑粒，然后將這些屑粒加入到一個擠出機中用于進(jìn)一步脫氣。然而，在那 個階段屑粒的形成不是所希望的。
[0022] EP 1 127 609 A2披露了在至少一個捏合機中處理一種產(chǎn)品的一種方法。EPl 127 609 A2使用部分地經(jīng)由該捏合機壁本身所引入的能量以使該溶劑從包含彈性體和熱塑性 塑料的溶液蒸發(fā)。因此要求一種具有大表面積的捏合機，因為投資成本是高的。該能量的 另一個部分經(jīng)由該捏合機的轉(zhuǎn)動軸作為機械能引入。機械能是更昂貴的并且因此在與蒸汽 加熱相比時是對環(huán)境不利的。在EP 1 127 609 A2中使用的這些捏合機要求大量維修和清 洗。經(jīng)由該捏合機引入的機械能此外強烈的取決于該產(chǎn)品的粘度，這減小了該方法的靈活 性。
[0023] EP 1 165 302 Al披露了用于對塑料脫氣的一種裝置和方法。在EP 1 165 302 Al 中的裝置是具有一個后通氣口和幾個通氣區(qū)段的在真空下操作的擠出機。需要真空以獲得 低殘留揮發(fā)性的濃縮物。EP 1 165 302 Al披露了可以施用一種汽提試劑以便進(jìn)一步改進(jìn) 脫氣效率的。在EP 1 165 302 Al中使用的塑料，熱塑性聚碳酸酯在該脫氣方法的結(jié)束時 仍然是一種流動熔體。然而，根據(jù)EP 1 165 302 Al處理過的一種合成橡膠粘合劑將在該 脫氣階段結(jié)束時轉(zhuǎn)變成屑粒并且不能進(jìn)一步處理。
[0024] 在 "Process Machinery"，部分 I 和 II，2000 年三月和四月；作者：C. G. Hagberg 中，披露了使用一個閃蒸罐和一個擠出機的橡膠溶液的直接揮發(fā)作用。然而，這個文獻(xiàn)沒有 記載在該最終產(chǎn)品中揮發(fā)性化合物的含量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0025] 鑒于上述內(nèi)容，本發(fā)明的一個目的因此是提供一種連續(xù)的、能量有效的、生態(tài)上的 并且經(jīng)濟上有利的方法以從包含至少一種聚合物、優(yōu)選至少一種合成橡膠的流體去除揮發(fā) 性化合物,從而產(chǎn)生一種基本上不含揮發(fā)性化合物的聚合物產(chǎn)品。
[0026] 這個目的通過從包含至少一種非揮發(fā)性的聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的流 體（F)去除揮發(fā)性化合物的方法解決，該方法包括至少以下步驟：
[0027] a)將該流體（F)在至少一個濃縮器單元中進(jìn)行處理，該濃縮器單元包括至少一個 加熱器、一個脫氣容器4以及一個蒸氣管線，由此將該流體（F)加熱，將該加熱的流體（G) 加入一個脫氣容器，其中這些揮發(fā)性化合物的部分經(jīng)由該蒸氣管線而去除以獲得一種濃縮 流體⑶，
[0028] b)將來自步驟a)的該濃縮的流體（H)在至少一個再加熱單元中再加熱以獲得一 種再加熱的濃縮流體（L);
[0029] c)將來自步驟b)的該再加熱的濃縮流體（L)加入到至少一個擠出機單元中，該擠 出機單元包括至少一個包括至少一個傳送區(qū)段的擠出機脫氣區(qū)段、一個具有一個或多個蒸 氣管線的排氣口、一個聚積區(qū)段、以及一個出口區(qū)段，由此將多種揮發(fā)性化合物經(jīng)由這些排 氣口和蒸氣管線去除；
[0030] 由此當(dāng)進(jìn)入該擠出機脫氣區(qū)段時該再加熱的濃縮流體（L)是自由流動的并且在 該出口區(qū)段所獲得的該產(chǎn)物（P)基本上是無揮發(fā)性化合物的。
[0031] 指出的是本發(fā)明的范圍還包括對各特征所限定的優(yōu)選的這些范圍和區(qū)域的任何 所希望的組合。
[0032] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語"自由流動"意思是在500至50, 000, 000mPa*s、優(yōu)選 5, 000 至 30, 000, 000mPa*s、并且最優(yōu)選 10, 000mPa*s 至 300, 000mPa*s 范圍內(nèi)的粘度。
[0033] 只要沒有另外提到，則流體的粘度值是指來自使用一個用于非常粘的樣品的 Haake Rheostress RS 150粘度計或錐板式旋轉(zhuǎn)流變儀在給定溫度下的測量的外推零剪切 粘度。
[0034] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語"基本上不含揮發(fā)性化合物"意思是小于基于非揮發(fā)性的 聚合物質(zhì)量的lwt%、優(yōu)選地小于0. 5wt%的揮發(fā)性化合物的總的濃縮物。
[0035] 具體而言，術(shù)語"基本上不含揮發(fā)性化合物"意思是基本上不含水并且基本上不含 揮發(fā)性的有機化合物。
[0036] 若該殘余水濃度基于該聚合物的質(zhì)量是小于0. 5wt%、優(yōu)選小于0. 25wt%、更優(yōu) 選小于0. Iwt%、并且最優(yōu)選小于0. 075wt%，則非揮發(fā)性的聚合物被認(rèn)為是基本上不含水 的。
[0037] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語"揮發(fā)性的有機化合物"意思是在標(biāo)準(zhǔn)的壓力下具有小于 250°C的沸點的有機化合物。
[0038] 若所述揮發(fā)性的有機化合物的殘余濃度基于該聚合物的質(zhì)量是小于0. 75wt%、優(yōu) 選小于0. 25wt%、并且最優(yōu)選小于0. lwt%，則非揮發(fā)性的聚合物被認(rèn)為是基本上不含揮 發(fā)性的有機化合物的。所述揮發(fā)性有機化合物典型地是在該聚合反應(yīng)或隨后處理步驟（像 一個鹵化步驟）中采用的溶劑，并且包括烴類，像己烷和戊烷。
[0039] 優(yōu)選的非揮發(fā)性的聚合物是合成橡膠產(chǎn)品。
[0040] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語合成橡膠產(chǎn)品包括：丁基橡膠類和鹵化丁基橡膠類、聚異 丁烯、乙烯丙烯二烯M-類別橡膠類（EPDM)、丁腈橡膠類（NBR)以及苯乙烯-丁二烯橡膠類 (SBR)。優(yōu)選的合成橡膠產(chǎn)品是丁基橡膠和鹵代丁基橡膠，像溴代丁基以及氯代丁基橡膠， 由此溴代丁基橡膠甚至是更優(yōu)選的。
[0041] 在本發(fā)明的背景下，丁基橡膠代表異丁烯（2-甲基丙烯）與異戊二烯（2-甲基 丁-1，3-二烯）的一種（共）-聚合物。在摩爾的基礎(chǔ)上，在該聚合物中異戊二烯含量是在 0· 001%與5mol%之間、優(yōu)選地在I. 8mol%與2. 3mol%之間。丁基橡膠由具有隨機分布的 異戊二烯單元的直鏈的聚異丁烯鏈組成。這些異戊二烯單元將不飽和位點引入到該聚合物 鏈中以使能夠固化。丁基橡膠分子的重均分子量（M w)典型地是在50, 000與1，000, OOOg/ mol之間、優(yōu)選是在300, 000與1，000, 000g/mol之間。
[0042] 這些鹵化丁基橡膠還包含一定量的化學(xué)地結(jié)合到橡膠分子上的鹵素。該化學(xué)結(jié)合 的鹵素的量典型地是在相對于該聚合物總質(zhì)量的大于〇到3wt%的范圍內(nèi)。這些（鹵）丁 基橡膠還可以包含添加劑，例如0. 0001至4phr(phr =相對于橡膠重量每百份橡膠的份數(shù)） 環(huán)氧化的黃豆油（ESBO)、0. 0001至5phr I丐-硬脂酸鹽以及0. 0001至0. 5phr的抗氧化劑。 其他的添加劑也是可應(yīng)用的，取決于該丁基橡膠產(chǎn)品的應(yīng)用，即填充劑或著色劑。
[0043] 在溴代丁基橡膠的情況下，在該最終產(chǎn)品中典型溴含量是I. 5wt%至2. 5wt%，優(yōu) 選 I. 6wt %至 2. Owt %。
[0044] 在氯代丁基橡膠的情況下，在該最終產(chǎn)品中典型氯含量是I. Owt%至I. 5wt%，優(yōu) 選 I. 15wt%至 I. 35wt%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045] 本發(fā)明的主題將通過示意圖更詳細(xì)地說明，其中：
[0046] 圖1示出了一個單級的濃縮器單元，一個再加熱單元、以及一個擠出機單元，該擠 出機單元包括一個擠出機脫氣區(qū)段、一個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段。
[0047] 圖2示出了一個單級的濃縮器單元，一個再加熱單元、以及一個擠出機單元，該擠 出機單元包括兩個擠出機脫氣區(qū)段、兩個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段。
[0048] 圖3示出了一個單級的具有一個減壓閥的濃縮器單元，一個再加熱單元、以及一 個擠出機單元，該擠出機單元具有一個減壓閥并且此外包括兩個擠出機脫氣區(qū)段、兩個聚 積區(qū)段、一個側(cè)面進(jìn)料器、以及一個出口區(qū)段。
[0049] 圖4示出了一個雙級的濃縮器單元，一個再加熱單元、以及一個擠出機單元，該擠 出機單元包括一個擠出機脫氣區(qū)段、一個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段。
[0050] 圖5示出了一個單級的濃縮器單元，一個再加熱單元、以及一個擠出機單元，該擠 出機單元包括三個擠出機脫氣區(qū)段、三個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段，由此一個擠出機脫 氣區(qū)段是一個反向脫氣區(qū)段。
[0051] 圖6示出了一個包括一個壓力調(diào)節(jié)裝置的單級的濃縮器單元，一個再加熱單元、 以及一個擠出機單元，該擠出機單元包括一個壓力調(diào)節(jié)裝置、四個擠出機脫氣區(qū)段、四個聚 積區(qū)段以及一個出口區(qū)段，由此一個擠出機脫氣區(qū)段是一個反向脫氣區(qū)段。
[0052] 圖7示出了一個單級的預(yù)清洗單元，一個單級的濃縮器單元，一個再加熱單元、以 及一個擠出機單元，該擠出機單元包括一個擠出機脫氣區(qū)段、一個聚積區(qū)段以及一個出口 區(qū)段。
[0053] 圖8示出了一個基本的預(yù)清洗單元
[0054] 圖9示出了包括一個凝聚過濾器的一個預(yù)清洗單元
[0055] 圖10示出了一個雙級的預(yù)清洗單元
[0056] 圖11示出了具有多個附加的加熱器的一個雙級的預(yù)清洗單元

【具體實施方式】
[0057] 該方法步驟的一個基礎(chǔ)和示例性實施方案是如圖1所示。在步驟a)中，使包含至 少一種非揮發(fā)性的聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的流體F經(jīng)由泵1轉(zhuǎn)移到加熱器2,在那 里流體F被加熱。
[0058] 該流體F又稱為粘結(jié)劑，包含例如從3wt%至50wt%的非揮發(fā)性的聚合物（優(yōu)選 一種合成橡膠，并且更優(yōu)選一種（鹵）丁基橡膠）和從60wt%至97wt%揮發(fā)性化合物， 特別是一種溶劑或一種溶劑和水，由此這些前述的組分總計高達(dá)90wt%至lOOwt%、優(yōu)選 95wt %至IOOwt %的流體F的總質(zhì)量。
[0059] 該溶劑優(yōu)選地是選自下組，其組成為：具有4至10個C原子、優(yōu)選4至7個C原 子的直鏈的或支鏈的烷類。更優(yōu)選的溶劑是正戊烷、異戊烷、正-己烷、環(huán)己烷、異己烷、甲 基-環(huán)戊烷、甲基-環(huán)己烷、以及正-庚烷連同包括或其組成為這些烷類的混合物。
[0060] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，流體F包含從3wt%至40wt %的非揮發(fā)性的 聚合物（優(yōu)選一種合成橡膠，并且更優(yōu)選一種（鹵）丁基橡膠）、從60wt%至95wt%揮發(fā)性 的有機化合物（特別是一種溶劑）、以及從〇. 5wt %至20wt %的水，由此這些前述的組分總 計高達(dá)95wt%至IOOwt%的流體F的總質(zhì)量。
[0061] 該流體F典型地是從聚合過程或隨后處理步驟獲得的。一個隨后處理步驟例如是 丁基橡膠的鹵化作用。含水的流體F典型地是在該聚合作用隨后的蒸汽汽提法之后獲得。
[0062] 進(jìn)入該加熱器的流體F典型地并且優(yōu)選地具有KTC至100°C、優(yōu)選30°C至80°C的 溫度。流體F的粘度例如是在100mPa*s至25, 000mPa*s的范圍內(nèi)，優(yōu)選地在500mPa*s至 5, 000mPa*s的范圍內(nèi)。
[0063] 一個加熱器可以是任何能增加流體F的溫度的裝置。在一個優(yōu)選的實施方案中， 加熱器2是一個熱交換器。該加熱介質(zhì)是選自下組，其組成為：蒸汽、加熱油、或熱加壓的 水。該熱交換器是例如管殼型的，其中該流體F是在這些管的內(nèi)部并且該加熱介質(zhì)是在殼 的側(cè)面上。在這些管中可以應(yīng)用多個專門的插入件以提高熱傳遞。還可以使用另一個類型 的熱交換器，其中流體F是在這些熱交換器管的外面。上述類型的熱交換器的優(yōu)點是避免 了分布不均以及容易維修連同良好的熱傳遞。所述熱交換器是眾所周知的并且是可商購 的。在一個較不優(yōu)選實施方案中，還可以施用板型熱交換器。
[0064] 一經(jīng)加熱就獲得了加熱的流體G。該加熱過的流體G具有比流體F更高的溫度，優(yōu) 選KKTC至200°C、更優(yōu)選IKTC至190°C、并且甚至更優(yōu)選120°C至175°C的溫度。然后將 該加熱過的流體G進(jìn)一步運送到一個脫氣容器4中。
[0065] 在該脫氣容器中，這些揮發(fā)性化合物至少部分地蒸發(fā)。將這些蒸氣分離并且通過 一根真空管線4. 1從該加熱過的流體G中去除。在該脫氣容器4中的壓力是例如在IOOhPa 到4, OOOhPa的范圍內(nèi)，優(yōu)選的是在200hPa至2, OOOhPa范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選的是在230到 1，IOOhPa的范圍內(nèi)。
[0066] 經(jīng)由該真空管4. 1線去除的這些蒸氣優(yōu)選地濃縮并且再循環(huán)進(jìn)入到用于流體F的 制備的過程中。在脫氣并且分離之后獲得一種濃縮的流體H，它借助于一個泵4. 2從該脫氣 容器4去除。
[0067] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將該脫氣容器設(shè)計成旋流器的形狀以進(jìn)一步 幫助蒸氣從加熱過的流體G中分離出。在本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施方案中，該脫氣容器4 具有一個圓錐形的或至少準(zhǔn)球形形狀的底，以允許該容器被完全或基本上完全倒空。
[0068] 在另一個實施方案中，可以加熱該脫氣容器的內(nèi)表面。
[0069] 優(yōu)選將該泵4. 2直接連接到該脫氣容器4的出口上?？傮w上，在泵與容器之間該 連接片優(yōu)選是盡可能短的。
[0070] 由于在這個階段的濃縮流體H的高粘度，優(yōu)選將該泵的入口設(shè)計為具有一個大的 入口，由此減少在該入口處的壓降。
[0071] 該泵4. 2可以選自下組：容積式泵、齒輪泵、活塞泵、隔膜泵、螺旋式泵、擠出機式 泵，像反向旋轉(zhuǎn)或同向旋轉(zhuǎn)單或雙螺桿擠出機、或捏合機式泵。優(yōu)選為容積式泵和齒輪泵， 齒輪泵是甚至更優(yōu)選的。
[0072] 在另一個優(yōu)選的實施方案中，該泵4. 2包括一個擠出機或一個捏合機與一個齒輪 泵的一種組合，由此該齒輪泵是從該擠出機或捏合機進(jìn)料的。在這個步驟a)中去除的揮 發(fā)性化合物的量值例如是取決于流體G的溫度以及在該脫氣容器4中的壓力。在本發(fā)明 的一個優(yōu)選的實施方案中，流體G的溫度和在該脫氣容器4中的壓力選擇為使得該濃縮流 體H仍然是如以上所定義的自由流動的，并且包括例如從IOwt %到60wt %、優(yōu)選從25wt % 到60wt%的非揮發(fā)性的聚合物（優(yōu)選合成橡膠、并且更優(yōu)選（鹵）丁基橡膠），以及從大約 40wt%到大約90wt%，優(yōu)選從40wt%到75wt%揮發(fā)性化合物，由此該上述的組分非揮發(fā)性 的聚合物、揮發(fā)性的有機化合物以及水總計高達(dá)90wt %到IOOwt %、優(yōu)選95wt %到IOOwt % 的流體H的總質(zhì)量。
[0073] 在一個優(yōu)選的實施方案中并且其中該進(jìn)料流體F包括水、流體H，包括例如從 10界1:%到6〇￥1:%、優(yōu)選從25￥1:%到6〇￥1:%的非揮發(fā)性的聚合物（優(yōu)選合成橡膠、并且更優(yōu) 選（鹵）丁基橡膠），從大約25wt %到大約90wt %，優(yōu)選從25wt %到75wt %的揮發(fā)性的 有機化合物，特別是一種溶劑，以及大約0. 5wt%到大約15wt%的水，由此該上述的組分非 揮發(fā)性的聚合物、揮發(fā)性的有機化合物以及水總計高達(dá)90wt%到100wt%、優(yōu)選95wt%到 IOOwt %的流體H的總質(zhì)量。
[0074] 該濃縮流體H的溫度是低于該加熱過的流體G的溫度，并且是例如在15 °C至 100°C的范圍內(nèi)、優(yōu)選在30°C至100°C的范圍內(nèi)。該濃縮流體H仍然是如以上所定義的自由 流動的。
[0075] 在步驟b)中，然后使在步驟a)中所獲得的該濃縮流體H通過一個再加熱單元6 以獲得一種再加熱過的濃縮流體L。在一個優(yōu)選的實施方案中，該再加熱單元包括一個熱交 換器，由此同一披露包括關(guān)于加熱介質(zhì)的優(yōu)選，并且施用如上所述的對于熱交換器2的熱 交換器類型。
[0076] 該再加熱過的濃縮流體L的溫度是高于該濃縮的流體L的溫度，并且是例如在 50°C至200°C的范圍內(nèi)、優(yōu)選在90°C至180°C的范圍內(nèi)。該再加熱過的濃縮流體L仍然是如 以上所定義的自由流動的。
[0077] 在步驟c)中，使在步驟b)中獲得的該再加熱過的濃縮流體L通過到一個擠出機 單元并且在該進(jìn)料點12處加入到該擠出機脫氣區(qū)段的傳送區(qū)段16中。
[0078] 適當(dāng)?shù)臄D出機類型包括單螺桿和多螺桿擠出機（包括任何數(shù)目的桶以及螺桿元 件的類型），以及其他單一或多軸運送捏合機。多螺桿擠出機的可能的實施方案是雙螺桿擠 出機、環(huán)擠出機或行星輥擠出機，由此雙螺桿擠出機和行星輥擠出機是優(yōu)選的。
[0079] 單螺桿擠出機包括具有一個軸向振動螺桿的那些。雙螺桿擠出機例如是反向旋轉(zhuǎn) 嚙合、反向旋轉(zhuǎn)非嚙合、同向旋轉(zhuǎn)嚙合、以及同向旋轉(zhuǎn)非嚙合雙螺桿擠出機，由此同向旋轉(zhuǎn) 嚙合雙螺桿擠出機是優(yōu)選的。
[0080] 在本發(fā)明的一個實施方案中，這些擠出機可以或者經(jīng)由這些桶加熱到高達(dá)300°C 的溫度或冷卻。
[0081] 在一個優(yōu)選的實施方案中，該擠出機包括在不同的溫度下彼此獨立地操作多個分 離的區(qū)的裝置，使得這些區(qū)可以是或者加熱的、非加熱的、或冷卻的。在另一個優(yōu)選實施方 案中，該擠出機包括對于每個傳送區(qū)段至少一個分離的區(qū)，這些分離的區(qū)可以在不同的溫 度下被獨立地操作。
[0082] 優(yōu)選的擠出機材料應(yīng)當(dāng)是無腐蝕性的并且應(yīng)當(dāng)基本上防止該再加熱過的濃縮流 體L和該產(chǎn)品P被金屬或金屬離子污染。
[0083] 優(yōu)選的擠出機材料包含：氮化鋼、雙煉鋼、不銹鋼、基于鎳的合金、復(fù)合材料，像燒 結(jié)金屬、熱等靜壓制的材料、硬的耐磨材料，像斯特萊特鎢鉻鈷合金、具有例如由陶瓷制造 的涂層的涂覆的金屬、氮化鈦、氮化鉻以及金剛石樣碳（DLC)。
[0084] 該傳送區(qū)段16對一個通氣口 15開放。在該傳送區(qū)段16上使該溶劑的一部分蒸 發(fā)并且從該再加過的熱濃縮流體L分離出。蒸氣通過該通氣口 15經(jīng)由一個蒸氣管線15. 1 去除。
[0085] 因為該蒸發(fā)揮發(fā)性化合物具有一種向通氣口夾帶該再加熱過的濃縮流體L或該 產(chǎn)品P的傾向，在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將這些通氣口 15設(shè)計成能防止材料 (特別是該再加熱過的濃縮流體L或該產(chǎn)品P)從這些通氣口出來。
[0086] 完成那些目標(biāo)的合適裝置是填料螺桿（stuffer srews)，它們被安裝在這些通氣 口上并且將任何材料運送返回該擠出機；或輥或皮帶，它們被施用到這些通氣口內(nèi)部以推 動沉積的材料返回該擠出機中。作為一種替代物或除該上述的之外，可以對這些通氣口施 加涂層，這些涂層減少或防止了該材料粘附到表面上。適合的涂層包含DLC、乙烯-四氟乙 烯（ETFE)、聚四氟乙烯（PTFE)、以及鎳合金。
[0087] 在該通氣口 15處的壓力是例如在IhPa與2, OOOhPa，優(yōu)選地在5hPa與900hPa之 間。
[0088] 該蒸氣管線15. 1可以是并且優(yōu)選連接到一個冷凝系統(tǒng)上。
[0089] 總體上，該冷凝系統(tǒng)的目的是收集通過這些通氣口經(jīng)由這些蒸氣管線去除的揮發(fā) 性化合物，并且典型地包括一個冷凝器和一個真空泵?？梢允褂帽绢I(lǐng)域中已知的任何合適 的冷凝系統(tǒng)以有效回收揮發(fā)性化合物。
[0090] 總體上，優(yōu)選再循環(huán)這些濃縮揮發(fā)性化合物，可任選地在進(jìn)行一個相分離之后以 將這些揮發(fā)性有機化合物從水分離，進(jìn)入用于制備流體F的一個處理過程中。
[0091] 該傳送區(qū)段16是由一個聚積區(qū)段20端接的。該積聚的目的是保證在該通氣口 15 中的某一壓力水平，并且將機械能引入該材料以有助于揮發(fā)性化合物的蒸發(fā)。該聚積區(qū)段 20可以包括任何能夠積聚材料的裝置。可以將它設(shè)計成包括例如多個捏合或節(jié)流元件、多 個起泡盤或多個模口板。
[0092] 多個節(jié)流元件的實例是圓錐的或圓柱形流路徑或其他的節(jié)流裝置。
[0093] 在該聚積區(qū)段之內(nèi)多個捏合元件、起泡盤或模口板的應(yīng)用是優(yōu)選的，多個捏合元 件是甚至更優(yōu)選的。捏合元件的實例包括捏合塊，可以將其設(shè)計成為雙或三排列向前、向后 的或中性運送捏合塊；具有槽的單或雙螺紋螺桿混合元件、單排列齒混合元件、起泡板以及 單一的、雙或三排列的偏心盤。這些捏合元件可以在該擠出機（特別是一個雙螺桿反向旋 轉(zhuǎn)或同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機）的螺桿軸上按任何組合進(jìn)行組裝。
[0094] 一個典型聚積區(qū)段包括2至10個捏合塊，時常由一個反向運送類型的捏合元件終 止。為了在一個汽提試劑中的混合，可以應(yīng)用多個齒型元件或具有槽的螺桿元件。
[0095] 偏心盤優(yōu)選地在該擠出機的最后區(qū)段中應(yīng)用，其中產(chǎn)品P是高度粘性的并且基本 上不含揮發(fā)性化合物。
[0096] 對于行星輥擠出機，多個捏合元件像齒型輥或具有槽和間隙的輥是優(yōu)選的。
[0097] 該擠出機單元總體上可以包括一個或多個傳送區(qū)段以及一個或多個聚積區(qū)段，由 此該數(shù)目僅由構(gòu)造上的約束來限制。傳送區(qū)段與聚積區(qū)段的典型數(shù)目是1至30、優(yōu)選2至 20、并且更優(yōu)選3至15。
[0098] 最后的聚積區(qū)段20典型地被設(shè)計成能在該擠出機的出口處形成一個產(chǎn)品塞子， 由此防止周圍空氣進(jìn)入該擠出機。當(dāng)通過傳送區(qū)段16和聚積區(qū)段20到出口區(qū)段22時，該 再加熱過的濃縮流體L經(jīng)歷了從自由流動的再加熱過的濃縮流體L到該產(chǎn)品P的轉(zhuǎn)變，該 產(chǎn)品典型地具有一個易碎的外觀。
[0099] 該出口區(qū)段22典型地包括允許該產(chǎn)品離開該擠出機的裝置以及可任選地但優(yōu)選 地產(chǎn)品加工裝備。適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品加工裝備的實例包括以下的組合：?？诎迮c切割器；?？诎?與在水下的成粒裝置；用于屑粒形成的裝置，像具有齒和孔的多個螺桿元件；渦流器，它們 可以被設(shè)計為在其中具有孔的柱，由此產(chǎn)品從該柱外面擠壓到內(nèi)部，并且由此該柱內(nèi)部的 一個旋轉(zhuǎn)刀將產(chǎn)品切成片；安置在該擠出機端板上的固定刀，由此該螺桿轉(zhuǎn)動引起切削作 用，它優(yōu)選地是在當(dāng)用雙螺桿同向旋轉(zhuǎn)、單螺桿以及行星輥擠出機工作時應(yīng)用。
[0100] 為減少對產(chǎn)品的機械和熱應(yīng)力，在本發(fā)明的優(yōu)選的實施方案中將該產(chǎn)品加工裝備 與冷卻裝置組合。
[0101] 這些冷卻裝置包括允許將熱從該產(chǎn)品去除的任何手段。冷卻裝置的實例包含具有 對流空氣冷卻的氣動屑粒傳送機、具有對流空氣冷卻的振動屑粒傳送機、具有冷卻的接觸 表面的振動屑粒傳送機、具有對流空氣冷卻的皮帶傳送機、具有冷卻的皮帶的皮帶傳送機， 在該擠出機的出口并且在已經(jīng)提及的水下成粒裝置上的熱屑粒上噴灑水，由此水用做冷卻 劑。
[0102] 然后可以將該產(chǎn)品P進(jìn)一步處理用于最終的包裝和運輸。例如將（鹵）丁基橡膠 冷卻到或低于60°C，形成包裝，例如通過一個液壓機、然后封裝入盒子或板條箱用于運輸。
[0103] 總體上，該再加熱過的濃縮流體L在該進(jìn)料點12處進(jìn)料速率的增加要求在該擠出 機的螺桿速度上的相應(yīng)增加。此外，該螺桿速度確定了流體L的停留時間。因此，該螺桿速 度、進(jìn)料速率以及該擠出機直徑典型地是相互依賴的。典型地使該擠出機以這樣一種方式 運轉(zhuǎn)使得該無量綱通過量V/n*d3被調(diào)節(jié)到大約0. 01至大約0. 2、優(yōu)選大約0. 015至大約 〇. 1，其中V表示該體積流率、η表示按每分鐘轉(zhuǎn)數(shù)表達(dá)的螺桿速度，并且將d表示的該擠出 機的有效直徑。最大以及最小進(jìn)料速率以及擠出機螺桿速度通過例如該擠出機的尺寸、包 含在流體L中的合成橡膠產(chǎn)品的物理性質(zhì)以及剩余揮發(fā)性化合物的目標(biāo)值而測定。然而 考慮到這些性質(zhì)，可以由在本領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員通過一些初步的實驗確定這些操作參 數(shù)。
[0104] 在本發(fā)明的一個實施方案中，該擠出機是以每小時5到25, 000千克（優(yōu)選每小時 5到6, 000千克）的進(jìn)料速率操作的。
[0105] 總體上，在該擠出機中的脫氣可以通過一種與其他的揮發(fā)性化合物一起去除的汽 提試劑的加入而輔助。雖然該汽提試劑可以在該擠出機單元中的任何地方加入，但是優(yōu)選 在一個或多個聚積區(qū)段加入。在一個更優(yōu)選的實施方案中，將一種汽提試劑加入除最后一 個20外的一個或多個聚積區(qū)段中。
[0106] 適當(dāng)?shù)钠嵩噭┦菍τ谠撛偌訜徇^的濃縮流體（L)和/或該產(chǎn)品（P)是惰性的物 質(zhì)，并且具有在l〇〇°C下大于IOOhPa的蒸氣壓。
[0107] 在本發(fā)明的背景下，該術(shù)語"惰性的"意思是該汽提試劑不或?qū)嵸|(zhì)上不與包含在 該再加熱過的濃縮流體（L)和/或該產(chǎn)品（P)中的聚合物起反應(yīng)。適合的汽提試劑是 氮、二氧化碳、惰性氣體、丙烷、丁烷、水、或上述物質(zhì)的一種混合物。汽提試劑的量可以是 0.0001界1：- (%至10￥1：-(%、優(yōu)選0.001￥1：-(%至5￥1：-(%、并且更優(yōu)選0.1￥1：- (%至2￥1：-(%,基于 在出口區(qū)段所獲得的聚合物產(chǎn)品的量。
[0108] 本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種適合于完成根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置。因此本發(fā)明還包括 一種裝置，該裝置包括至少
[0109] ?-個濃縮單元，該濃縮單元包括：一個與一個脫氣容器4連通的加熱器2,由此 該脫氣容器4的底部與一個泵4. 2連通，該脫氣容器4的上部與至少一個蒸氣管線4. 1連 通
[0110] ?一個加熱單元6,該加熱單元與該濃縮單元的泵4. 2以及在一個擠出機單元上 的一個進(jìn)料點12相連通
[0111] ?一個擠出機單元，該擠出機單元包括至少一個進(jìn)料點12、一個擠出機脫氣區(qū)段 16、一個聚積區(qū)段20以及一個出口區(qū)段22,由此該擠出機脫氣區(qū)段16進(jìn)一步包括至少一個 連接到一個蒸氣管線15. 1上的通氣口 15。
[0112] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語"連通"包含直接連接或間接連接，由此間接連接例如可 以經(jīng)由管或管道完成。術(shù)語"連通"進(jìn)一步包括以下選擇：在這些連通的單元或裝置之間安 排的另外的單元或裝置。
[0113] 圖2示出了本發(fā)明的另一個實施方案。圖2示出了另一個流程圖和適合用于完成 根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置，該裝置包括一個濃縮器單元，該濃縮器單元具有一個泵1、一個 加熱器2、一個脫氣容器4、一個蒸氣管線4. 1、以及一個泵4. 2 ;-個包括一個加熱器6的再 加熱單元；以及一個擠出機單元，該擠出機單元包括具有兩個傳送區(qū)段16A和16B的兩個擠 出機脫氣區(qū)段，這兩個傳送區(qū)段各自連接到通氣口 15A和15B以及蒸氣管線15. IA和15. IB 上，兩個端接該傳送區(qū)段16A和16B的聚積區(qū)段18和20, 一個出口區(qū)段22。除該擠出機單 元之外，此外包括一個側(cè)面進(jìn)料器24。
[0114] 總體上，該擠出機單元可以包括一個或多個側(cè)面進(jìn)料器，它可以位于該擠出機中 的任何地方，優(yōu)選靠近于該進(jìn)料點或該出口區(qū)段22。側(cè)面進(jìn)料器適于將添加劑添加到該聚 合物中。
[0115] 添加劑的實例特別是對于（鹵）丁基橡膠產(chǎn)品，包括穩(wěn)定劑，酸清除劑，像 ESBO(環(huán)氧化的黃豆油），硬脂酸鹽（像硬脂酸鈣），抗氧化劑以及類似物。適當(dāng)?shù)目寡?化劑的實例包括空間位阻酚類，像丁基羥基甲苯類以及其衍生物類（像Inganox 1010和 1076,）、胺類、巰基-苯并咪唑類、某些亞磷酸酯類以及類似物。
[0116] 具體而言，使（鹵）丁基橡膠與多種添加劑混合，例如0.0001至4phr環(huán)氧化的黃 豆油（ESBO)、0. 0001至5phr I丐-硬脂酸鹽以及0. 0001至0. 5phr抗氧化劑（phr =相對于 橡膠重量每百份橡膠的份數(shù)）。還可應(yīng)用其他的添加劑，取決于該丁基橡膠產(chǎn)品的應(yīng)用，即 填充劑或著色劑。
[0117] 作為一種替代方案或除其之外，添加劑還可以添加到該流體F中或，只要它們與 該汽提試劑一起是液體。
[0118] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將步驟a)重復(fù)至少一次，優(yōu)選一次或兩次。 重復(fù)步驟a)的優(yōu)點在于：由于對于各濃縮單元的更早的操作參數(shù)最佳化，產(chǎn)生該濃縮的流 體H的總能量消耗可以顯著降低。步驟a)的重復(fù)優(yōu)選地是通過將對應(yīng)數(shù)目的濃縮單元串 聯(lián)連接而完成的。
[0119] 圖4不出了這個實施方案的一個實例。圖4不出了另一個流程圖和適合用于完 成根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置，該裝置包括：具有一個泵1的一個雙級的濃縮器單元；一個第 一濃縮器單元，該第一濃縮器單元包括一個加熱器2A、裝配有一個蒸氣管線4. IA和一個泵 4. 2A的脫氣容器4A、一個第二濃縮器單元，該第二濃縮器單元包括一個加熱器2B、裝配有 一個蒸氣管線4. IB和一個泵4. 2B的脫氣容器4B ;-個包括一個加熱器6的再加熱單元； 以及一個擠出機單元，該擠出機單元包括具有兩個傳送區(qū)段16A和16B的兩個擠出機脫氣 區(qū)段，這些傳送區(qū)段各自連接到一個通氣口 15A和15B以及一個蒸氣管線15. IA和15. IB 上，兩個端接該傳送區(qū)段16A和16B的聚積區(qū)段18和20, 一個出口區(qū)段22。使該加熱過的 流體G經(jīng)受該第一濃縮階區(qū)段，由此獲得預(yù)-濃縮流體J、然后將它通過加熱器2B再加熱以 獲得該再加熱預(yù)-濃縮流體K、然后使它經(jīng)受該第二濃縮階區(qū)段，由此獲得濃縮流體H。然 后使?jié)饪s流體H如以上所述進(jìn)一步進(jìn)行處理。
[0120] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，該濃縮單元、再加熱單元或該擠出機單元可 以彼此獨立地裝備有一個或多個壓力調(diào)節(jié)裝置，這些壓力調(diào)節(jié)裝置允許在預(yù)定條件下非常 精確地操作這些單元。
[0121] 這些壓力調(diào)節(jié)裝置可以是主動的或被動的，由此主動壓力調(diào)節(jié)裝置是優(yōu)選的。主 動壓力調(diào)節(jié)裝置的實例包括多個控制閥（像一種壓力釋放閥），被動壓力調(diào)節(jié)裝置的實例 包括噴嘴的以及?？诘幕蚩卓诘陌?。適當(dāng)?shù)拈y可以選自：球閥、活塞閥、閘閥或針閥。
[0122] 在一種被動壓力控制裝置的情況下，優(yōu)選的是計算引起某一壓降的一種孔口。該 計算是基于該流體在那點的粘度和通過量。本領(lǐng)域的任何普通技術(shù)人員可以進(jìn)行這種計 算。
[0123] 主動壓力控制裝置典型地是通過該裝置上游的一種壓力測量來控制的。例如測量 該壓力并且與設(shè)定值相比較。然后根據(jù)所驗證的偏移量調(diào)節(jié)該壓力控制裝置。
[0124] 作為替代方案，測量跨過該裝置的壓降而不是該壓力控制裝置上游的絕對壓力。 該閥位置是手動地、電地、氣動地、或液壓地調(diào)節(jié)的。該閥位置的控制，即該設(shè)定點的壓力的 調(diào)整可以例如手動地或由任何自動化的過程控制系統(tǒng)完成。
[0125] 具有多個附加的壓力控制裝置的本發(fā)明的一個此外的實施方案是如圖3所示，除 了這些壓力控制裝置它與圖2非常類似。該加熱過的流體G的壓力是由壓力控制裝置3控 制的，再加熱過的進(jìn)入該擠出機的濃縮流體L的壓力是由壓力控制裝置7控制的。
[0126] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將該再加熱過的濃縮流體（L)注入該擠出機 單元的該第一擠出機脫氣區(qū)段，由此該第一擠出機脫氣區(qū)段在上游方向中包括一個或多個 后通氣口，這些通氣口各自連接到一個蒸氣管線上。
[0127] 后通氣口的優(yōu)點是再加熱過的濃縮流體L中的揮發(fā)性化合物經(jīng)歷突然并且迅速 的蒸發(fā)，由此至少部分地完成該合成橡膠產(chǎn)品以及這些揮發(fā)性化合物、在上游方向中經(jīng)由 這些后通氣孔出現(xiàn)的蒸氣的分離?？傮w上，從大約50wt-%至大約99wt-%的存在于該流體 L中的揮發(fā)性化合物經(jīng)由上游通氣孔去除。
[0128] 圖5示出了這個實施方案的一個實例。圖5示出了另一個流程圖和適合用于完成 根據(jù)本發(fā)明方法的裝置，該裝置包括具有一個泵1的一個單級濃縮器單元；一個濃縮器單 元，該濃縮器單元包括加熱器2、裝備有一個蒸氣管線4. 1和一個泵4. 2的脫氣容器4 ;一 個再加熱單元，該再加熱單元包括一個加熱器6 ;以及一個擠出機單元,該擠出機單元包括 三個擠出機脫氣區(qū)段，由此進(jìn)料點12定位于該第一擠出機脫氣區(qū)段上，包括一個傳送區(qū)段 16A，一個連接到在上游方向的一個蒸氣管線13. 1上的后通氣口 13,并且由此該擠出機單 元進(jìn)一步包括兩個下游擠出機脫氣區(qū)段，這兩個下游擠出機脫氣區(qū)段各自包括一個傳送區(qū) 段16B和16C，一個通氣口 15A和15B，由此這些通氣口 15A和15B各自連接到一個蒸氣管 線15. IA和15. 1B，并且由此這些傳送區(qū)段16A、16B和16C各自由一個聚積區(qū)段18A、18B和 20端接，并且由此該擠出機單元進(jìn)一步包括一個出口區(qū)段22?？傮w上，如上說明的對這些 蒸汽進(jìn)行處理，其區(qū)別在于將存在于該再加熱過的濃縮流體L中的大量的流體化合物經(jīng)由 通氣口 13以及連接到其上的蒸氣管線13. 1去除。
[0129] 圖6示出了這個實施方案的另一個實例。圖6示出了 了另一個流程圖和適合用于 完成根據(jù)本發(fā)明方法的裝置，該裝置包括具有一個泵1的一個單級濃縮器單元；一個濃縮 器單元，該濃縮器單元包括一個壓力控制裝置3、一個加熱器2、裝備有一個蒸氣管線4. 1和 一個泵4. 2的脫氣容器4 ;一個再加熱單元，該再加熱單元包括一個加熱器6 ;以及一個擠 出機單元，該擠出機單元包括一個在該擠出機的進(jìn)料點12上游的壓力控制裝置7、四個擠 出機脫氣區(qū)段，由此進(jìn)料點12定位于該第一擠出機脫氣區(qū)段上，由此該第一擠出機脫氣區(qū) 段包括一個傳送區(qū)段16A，一個連接到在上游方向的一個蒸氣管線13. 1上的后通氣口 13， 并且由此該擠出機單元進(jìn)一步包括三個下游擠出機脫氣區(qū)段，這三個下游擠出機脫氣區(qū)段 各自包括一個傳送區(qū)段16B、16C和16D，一個通氣口 15A、15B和15C，由此這些通氣口 15A、 15B和15C各自連接到一個蒸氣管線15. 1A、15. IB和15. 1C，并且由此這些傳送區(qū)段16A、 16B、16C和16D各自由一個聚積區(qū)段18A、18B、18C和20端接，并且由此該擠出機單元進(jìn)一 步包括一個出口區(qū)段22。總體上，如上說明的對這些蒸汽進(jìn)行處理。
[0130] 流體F (典型地加入該加熱器2中并且如以上披露的）包含例如從3wt %至50wt % 的一種非揮發(fā)性的聚合物（優(yōu)選一種合成橡膠，并且更優(yōu)選一種（鹵）丁基橡膠）和從 60wt%至97wt%揮發(fā)性化合物，特別是一種溶劑或一種溶劑和水，由此這些前述的組分總 計高達(dá)90wt %至IOOwt %、優(yōu)選95wt %至IOOwt %的流體F的總質(zhì)量，并且在一個優(yōu)選的 實施方案中包含從3wt%至40wt%的一種非揮發(fā)性的聚合物（優(yōu)選一種合成橡膠，并且更 優(yōu)選（鹵）丁基橡膠）從60wt%至95wt%揮發(fā)性化合物，特別是一種溶劑和從0· 5wt%至 20wt%的水，由此這些前述的組分總計高達(dá)95wt%至lOOwt%的流體F的總質(zhì)量。
[0131] 取決于流體F的來源，它可以進(jìn)一步包含親水性的化合物，這些化合物它需要去 除到某一程度以便滿足所希望的產(chǎn)品規(guī)格。
[0132] 此外，當(dāng)流體F包含水時，所希望的是降低含水量以便就其能量消耗而言來改進(jìn) 該方法。
[0133] 已經(jīng)發(fā)現(xiàn)可以按一種有利的方式達(dá)到剩余親水性的化合物或水或二者的顯著降 低，這是通過從一種粗制流體A(包含至少一種非揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性的有機 化合物、一個或多個親水性的化合物、以及可任選的水）中去除親水性的化合物和可任選 的水的一種方法中制備該流體F，該方法包括至少以下步驟
[0134] pre-a)將該粗制的流體（A)在包括至少一個分離器具26的至少一個預(yù)清洗單元 中處理，由此使該流體（A)與水混合以獲得一個主要包括非揮發(fā)性聚合物和揮發(fā)性有機化 合物的有機相28以及一個主要包括水和親水性化合物的水相27,并且由此在一個分離器 具26中使該有機相28從該水相27分離、并且進(jìn)一步用作流體F，并且由此將該水相27的 至少一部分從該分離器具去除（流體C)。
[0135] 在本發(fā)明的背景下，術(shù)語"親水性化合物"至少部分地代表水溶性揮發(fā)性的以及非 揮發(fā)性化合物。實例包括無機鹽，并且特別是用于聚合反應(yīng)所使用的催化劑殘余物，例如像 鋁鹽類、鐵或其他的過渡金屬鹽類或產(chǎn)生于鹵化反應(yīng)以及中和反應(yīng)的鹵化物。
[0136] 步驟pre-a)的示例性的實施方案使用圖8、9、10、以及11展示。
[0137] 該預(yù)清洗步驟的一個非?；A(chǔ)的和示例性實施方案是如圖8所示。在步驟pre-a) 中，將包含至少一種非揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物、以及至少一種親水性化合 物的流體A轉(zhuǎn)移到分離器具26中，在那里使它與水混合。一旦與水混合就獲得了一個有機 相28和一個水相27。將有機相28從分離器具26移除并且進(jìn)一步用作流體F，使水相27 至少部分地從分離器具26移除作為流體C，將其去除。
[0138] 預(yù)清洗步驟的一個改進(jìn)實施方案是如圖9所示。在步驟pre-a)中，將包含至少一 種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物以及至少一種親水性化合物的粗制的流體 A加入該分離器具26的混合區(qū)段30,該分離器具裝備有一個混合器32并且通過分離壁34 進(jìn)入一個沉降區(qū)段、其中該混合物分離成一個水相27以及一個有機相28,由此該分離由一 個凝聚過濾器39支持。將該水相27的一部分作為流體C(典型地將它去除）從該分離器 具26去除，其中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38再循環(huán)返 回混合區(qū)段30。將該有機相28移除并且使之作為流體F經(jīng)受隨后的根據(jù)步驟a)至c)的 處理過程。
[0139] 總體上，在該預(yù)清洗步驟中該凝聚過濾器是有益的但不是強制性的。它有助于收 集并且聚結(jié)這些小滴并且引導(dǎo)它們至相界面，該界面典型地導(dǎo)致更短的停留時間。凝聚過 濾器的適當(dāng)?shù)膶嵗ㄓ薪Y(jié)構(gòu)的或無結(jié)構(gòu)的填料。有結(jié)構(gòu)的填料是例如平板、平直葉片、屋 頂形葉片以及在垂直方向上具有孔的葉片。這些葉片或板可以與該主流方向成直角或平行 或具有一個傾斜來安置。無結(jié)構(gòu)的填料例如是絲網(wǎng)、由環(huán)制成的填料、球、圓柱、不規(guī)則形狀 的幾何體、以及具有孔或縫隙的堰樣分配板、覆蓋該主流路徑一部分的堅板。這些填料可以 由任何一種技術(shù)上可行的材料制成，例如金屬、玻璃、陶瓷、涂覆金屬、加襯里的金屬以及聚 合材料，例如像PTFE、ETFE、聚乙烯（PE)、聚醚醚酮（PEEK)、聚丙烯（PP)、聚酰胺（PA)、以及 聚偏二氟乙烯（PVDF)。
[0140] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，步驟pre-a)重復(fù)至少一次，優(yōu)選一次。
[0141] 該預(yù)清洗步驟的一個進(jìn)一步改進(jìn)的并且優(yōu)選的實施方案是如圖10所示。在這個 兩階段預(yù)清洗步驟的步驟pre-a)中，將包含至少一種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā) 性化合物以及至少一種親水性化合物的流體A加入一個第一分離器具26A的混合區(qū)段30A 中，該第一分離器具裝備有一個混合器32A并且通過分離壁34進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該 混合物分離成一個水相27A以及一個有機相28A，由此該分離由一個凝聚過濾器39A支持。 將該水相27A的一部分作為流體C (典型地將它去除）從該分離器具26A去除，其中剩余者 在循環(huán)泵36A作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38A再循環(huán)返回該混合區(qū)段30A。將有機相28A去除 并且作為流體B加入一個第二分離器具26B的混合區(qū)段30B，該第二分離器具也裝備有一個 混合器32B并且通過分離壁34B進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27B以 及一個有機相28B，由此該分離由一個凝聚過濾器39B支持。將該水相27B的一部分作為流 體D在循環(huán)泵40和再循環(huán)線42的作用下再循環(huán)到該第一分離器具26A的混合區(qū)段30A，其 中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36B作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38B再循環(huán)返回到該第二 分離器具26B的混合區(qū)段30B。使離開該第二分離器具26B的有機相28作為流體F經(jīng)受隨 后的根據(jù)步驟a)至c)的處理過程。這種雙級的預(yù)清洗步驟的一個優(yōu)點在于：流體F基本 上是不含親水性化合物的并且廢水的量由于再循環(huán)降低了，它導(dǎo)致了在流體C中高濃度的 親水性化合物。
[0142] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，該分離是在超過40°C的溫度下進(jìn)行的。該上 限取決于該聚合物的構(gòu)成和這些分離器具的結(jié)構(gòu)。典型地該上限是125°C。
[0143] 在本發(fā)明的一個更優(yōu)選的實施方案中，該分離是在40°C到IKTC的溫度下、優(yōu)選 80°C到IKTC的溫度下進(jìn)行的。
[0144] 取決于流體A的組成以及它們的組分的沸點，該分離器具可以被設(shè)計成可以在壓 力下操作的。
[0145] 總體上，該預(yù)清洗步驟的效率隨溫度的增加而增加。
[0146] 在本發(fā)明的另一個實施方案中，離開該分離器具的有機相28可以是預(yù)先被加熱 以促進(jìn)流體F的自由流動。這個目的還可以由一個加熱器完成，由此如對于加熱器2所披 露的熱交換器是優(yōu)選的。
[0147] 具有對于流體A和流體F的附加加熱器的一個此外的改進(jìn)的并且優(yōu)選的實施方案 是如圖11所示，除了該加熱器之外它與圖10非常類似。流體A在進(jìn)入該分離器具之前通 過加熱器25加熱，離開該第二分離器具26B的有機相28通過加熱器44加熱。
[0148] 因為粗制的鹵代丁基橡膠溶液經(jīng)常包含從該聚合物的鹵化產(chǎn)生的高量值的無機 鹵化物，步驟pre-a)的進(jìn)行對于包含鹵代丁基（并且特別是對于氯代丁基和溴代丁基橡 膠）的流體F是特別有利的。
[0149] 例如，源自丁基橡膠的溴化作用的一種流體A典型地包含根據(jù)溴代丁基橡膠質(zhì)量 計算的3, 000至5, OOOppm無機溴化物水平。當(dāng)進(jìn)行步驟pre-a)時，可以使這個水平減少 到小于500ppm、優(yōu)選地小于300ppm、以及甚至更優(yōu)選地小于lOOppm。
[0150] 例如，源自丁基橡膠的氯化作用的一種流體A典型地包含根據(jù)氯代丁基橡膠質(zhì)量 計算的1，〇〇〇至5, OOOppm無機氯化物水平。當(dāng)進(jìn)行步驟pre-a)時，可以使這個水平減少 到小于500ppm、優(yōu)選地小于300ppm、以及甚至更優(yōu)選地小于lOOppm。
[0151] 進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)步驟pre-a)的進(jìn)行允許流體F的含水量與流體A相比顯著減少，它有 助于對于這些后面的步驟a)至c)的一個顯著更低的能量消耗。
[0152] 本發(fā)明的一個此外的實施方案是如圖7所示。圖7示出了一個基本流程圖以及適 合用于完成本方法的裝置，該方法包括這些步驟pre-a)和a)到c)。
[0153] 在步驟pre-a)中，將包含至少一種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物 以及至少一種親水性化合物的流體A加入該分離器具26的混合區(qū)段30,該分離器具裝備 有一個混合器32并且通過分離壁34進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27 以及一個有機相28,由此該分離由一個凝聚過濾器39支持。將該水相27的一部分作為流 體C(典型地將它去除）從該分離器具26去除，其中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36 作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38再循環(huán)返回該混合區(qū)段30。將有機相28作為流體F去除。在步 驟a)中將流體F經(jīng)由泵1轉(zhuǎn)移到該加熱器2,由此獲得加熱過的流體G。將該加熱過的流 體G加入該脫氣容器4中。將來自該加熱過的流體G的這些蒸氣分離并且通過一個真空管 線4. 1去除。在脫氣并且分離之后獲得一種濃縮流體H，它通過一個泵4. 2從該脫氣容器4 去除。
[0154] 在步驟b)中，然后使在步驟a)中所獲得的濃縮流體H通過一個再加熱單元6以 獲得一種再加熱過的濃縮流體L。在步驟c)中，使在步驟b)中獲得的該再加熱過的濃縮流 體L通過到一個擠出機單元并且在該進(jìn)料點12處加入該擠出機的傳送區(qū)段16中。該傳送 區(qū)段16對一個通氣口 15開放。在該傳送區(qū)段16中使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該再加 熱過的濃縮流體L分離。蒸氣通過通氣口 15經(jīng)由一個蒸氣管線15. 1去除。該傳送區(qū)段16 是由一個聚積區(qū)段20封接的。當(dāng)從傳送區(qū)段16和聚積區(qū)段20通過到該出口區(qū)段22時， 該再加熱過的濃縮流體L經(jīng)歷了從自由流動的再加熱過的濃縮流體L到產(chǎn)品P的轉(zhuǎn)變。
[0155] 考慮到能量和新鮮水的消耗本發(fā)明是特別有利的。所獲得的這些產(chǎn)品是不含揮發(fā) 性化合物的。
[0156] 實例
[0157] 分析方法
[0158] 流體F的含水量：將該樣品送入一個離心機中并且在室溫下以4000rpm旋轉(zhuǎn)5分 鐘。然后在該管形瓶底部收集水并且稱重。
[0159] 總的揮發(fā)性物濃度：將橡膠樣品切成2x 2mm大小的小片。將大約30g的橡膠片放 入一個氧化鋁坩堝中。確定該坩堝和橡膠的重量。然后將包括該橡膠樣品的坩堝放置入一 個在105°C的溫度下的130hPa真空度的真空爐中60分鐘。干燥之后，將該坩堝置于一個保 干器中并且使其冷卻30分鐘。然后再次對該坩堝稱重。確定重量損失。
[0160] 在產(chǎn)品P中殘余溶劑濃度：該產(chǎn)品的殘余溶劑濃度通過頂空氣相色譜法測定。將 樣品的一個稱重部分（0.5+-0.005g)置于一個頂空氣瓶中，并且加入一個測量量值的溶劑 (1，2二氯苯，ODC b)。將該瓶密封，并且搖動直到橡膠溶解。將該瓶加熱直到揮發(fā)性有機 化合物在該瓶中（頂部空間）在樣品與氣相之間處于均衡狀態(tài)分配為止。將一個等分部分 的該頂空氣注入一個載氣流中，該載氣沿著一個色譜柱攜帶該樣品。使用已知的組合物標(biāo) 準(zhǔn)來校準(zhǔn)該GC。將甲苯加入該溶劑，用作為一個內(nèi)標(biāo)物。
[0161] 在產(chǎn)品P中殘余水濃度：總的揮發(fā)性物濃度是水、溶劑、以及單體的總和。因為該 單體濃度通常是小于0. 〇〇〇5wt %，含水量可以通過從該總的揮發(fā)性物濃度減去該溶劑濃度 而確定。
[0162] 在流體中溶劑濃度：流體中溶劑的濃度使用氣相色譜法測量。內(nèi)標(biāo)物是異辛烷。 樣品使用甲苯稀釋并且然后注入氣相色譜儀中。氣相色譜法在一個HP6890色譜儀上進(jìn)行， 使用以下規(guī)格：
[0163] -柱型 J&W 的 DB-5,長度 60m，直徑 0· 23_，膜厚 I. 0 μ m
[0164] -注射器溫度：250°C
[0165] -檢測器溫度：350°C
[0166] -載氣：氦
[0167] 柱壓：96kPa
[0168] 檢測器：FID
[0169] 流體粘度：粘度在一個錐板式旋轉(zhuǎn)流變儀中測量。全部給出的粘度是指外推的零 剪切粘度。
[0170] 實例1至7 :預(yù)清洗
[0171] 總體注解
[0172] 一種粗制的溴代丁基橡膠溶液，以下表示為流體（A)，是取自一個商業(yè)的溴代丁基 橡膠生產(chǎn)工廠。流體（A)包含兩個相：一個水相（56wt% )以及一個有機相（44wt% )。貫 穿這些實例在該單獨的有機相中溴代丁基橡膠相對于己烷的總比率是不變的，為22wt%溴 代丁基橡膠以及大約78wt%己烷。包含在該流體（A)中的溴代丁基橡膠一經(jīng)最終處理并且 干燥就具有以下性質(zhì)：32±4的門尼（ML 1+8,125°C )，L 8±0· 2wt%的結(jié)合溴含量。
[0173] 流體（A)此外包括某些添加劑，濃度作為相對于橡膠質(zhì)量的質(zhì)量部分給出（phr = 每百份橡膠的份數(shù)）：ESB0 :1至I. 6phr，硬脂酸I丐：1· 3至I. 7phr，Irganox 0· 03至0· Iphr
[0174] 該水相具有典型的9. 5的pH-值。除這些添加劑之外，流體（A)包括無機的組分， 像溴化物、氯化物、鈣、鈉、鋁以及少量的其他的無機組分。
[0175] 在實例1至7中的實驗使用具有1升容積的玻璃容器進(jìn)行。多個實驗分批地進(jìn)行。 該容器裝備有一個攪拌器。
[0176] 在該有機相中的含水量如以上描述的確定。
[0177] 實例 1
[0178] 將流體（A)的樣品置于該攪拌的容器中并且在58°C下攪拌10分鐘。然后使攪拌 器停止并且將該樣品留置沉降。30分鐘以后使有機相從水相分離并且殘留含水量在離心機 中測量。水的殘留量是35vol%。
[0179] 實例 2
[0180] 將160ml的流體㈧置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在58°C下攪 拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機相從水相分 離并且殘留含水量在離心機中測量。在該有機相中水的殘留量是10. Ovol%。
[0181] 實例 3
[0182] 將160ml的流體（A)置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在90°C下攪 拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機相從水相分 離并且殘留含水量在離心機中測量。在該有機相中水的殘留量是6. 5vol%。
[0183] 實例 4
[0184] 將160ml的流體（A)置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在105°C下 攪拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機相從水相 分離并且殘留含水量在離心機中測量。在該有機相中水的殘留量是I. 5vol%。
[0185] 實例 5
[0186] 取一個流體（A)的樣品并且留置沉降。對水相和有機相進(jìn)行分析。該水相含 4940mg/l的無機溴化物。該有機相含20wt%溴代丁基橡膠，68wt%己燒以及12wt%水。在 該有機相中總的無機的溴濃度是〇· 15wt% (1500ppm)。
[0187] 實例 6
[0188] 將IOOml的在實例5中獲得的有機相置于以上描述的攪拌的容器中。加入40ml 的水。將生成的混合物在室溫下攪拌15分鐘并且然后留置沉降30分鐘。所生成的水相含 2280mg/l的無機溴化物。該有機相含總的0. 04wt% (400ppm)的無機溴化物。
[0189] 實例 7
[0190] 將IOOml的在實例5中獲得的有機相置于以上描述的攪拌的容器中。加入80ml 的水。將生成的混合物在室溫下攪拌15分鐘并且然后留置沉降30分鐘。所生成的水相含 1100mg/l的無機溴化物。該有機相含總的0.025wt% (250ppm)的無機溴化物。
[0191] 實例8至27 :濃縮和官接蒸發(fā)
[0192] 對于實例7至28作為一種進(jìn)料所使用的包含丁基橡膠的該流體（F)是從兩個不 同的來源獲得的：
[0193] 流體Fl的制備
[0194] 從一個商用的生產(chǎn)工廠取一種粗制的丁基橡膠溶液，允許沉降幾小時并且使有機 相從大批的水相分離。然后有機相用來進(jìn)行實驗作為流體（Fl)。流體（Fl)包含20wt%橡 膠、70wt%己燒、以及10wt%水（以這三種組分的100wt%計算）。該添加劑相對于該溴代 丁基橡膠部分的濃度是：
[0195] ESBO :1 到 I. 6phr，硬脂酸I丐：1· 3 到 I. 7phr，以及 Irganox :0· 03 到 0· Iphr
[0196] 溶解在該流體（Fl)中的溴代丁基橡膠一經(jīng)最終處理并且干燥就具有以下性質(zhì)： 28至36的門尼〇\^1+8，125°〇，1.6￥丨％至2.(^丨％的結(jié)合溴含量。
[0197] 在60°C下流體Fl的粘度是1，760mPa*s。
[0198] 流體F2的制備
[0199] 可商購的溴代丁基橡膠具有28至36的門尼（ML 1+8,125°C)，I. 6wt %至2. Owt % 的溴含量并且將〈〇. 7wt%的一種有機揮發(fā)濃度溶解在工業(yè)級的己烷中由此獲得一種流體 (F2)，它包含20wt%橡膠,79wt%己燒以及l(fā)wt%水（按這三個組分的100wt%計算）。該 添加劑相對于該溴代丁基橡膠部分的濃度是：ESBO :1至I. 6phr,硬脂酸I丐：1. 3至I. 7phr, 以及 Irganox :0· 03 到 0· Iphr
[0200] 實例8至12 :濃縮
[0201] 濃縮器單元
[0202] 用于這些實例的該濃縮器單元與在圖1中所示的一個相似。使用一個活塞泵將流 體Fl泵送到加熱器2中，該流體是如以上所描述而制備的。該加熱器2是一個單一的套管 型熱交換器。該內(nèi)部管裝備有一個Kenics型靜態(tài)混合器，該內(nèi)部管的直徑是15_。將該管 通過一個管形殼加熱。加熱介質(zhì)是加熱油（Marlotherm)。在該脫氣容器4之前安裝一個減 壓閥3,該閥的上游壓力被自動控制到一個設(shè)定點值。這個設(shè)定點被選擇為防止該加熱過的 流體（Gl)沸騰。將該加熱過的流體（G)從頂部引入該脫氣容器4中。該脫氣容器4的錐 形的出口裝備有一個泵4. 2,它是一個擠出式泵與一個齒輪泵的組合。該組合具有能夠處理 高粘度并且能夠建立高壓的優(yōu)點。從該濃縮流體（H)取出多個樣品以研究在濃縮階段之后 的濃度和粘度。
[0203] 實例 8
[0204] 將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為125 °C，該分離容器4的壓力是大氣壓 (1013hPa)。在該分離容器4的底部的濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由 一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器容易地運送。 該濃縮流體H具有71wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的4, 840mPa*s的粘度。
[0205] 實例 9
[0206] 該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與在實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介 質(zhì)設(shè)置為155°C，該分離容器4的壓力是大氣壓（1013hPa)。在該分離容器4的底部該濃縮 流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以 上描述的抽提泵4. 2從該分離容器容易地運送。該濃縮流體H具有53wt %的己烷濃度以及 在60°C下測量的65, 000mPa*s的粘度。
[0207] 實例 10
[0208] 該進(jìn)料流體Fl以及濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè) 置為170°C，該分離容器4的壓力是大氣壓（1013hPa)。在該分離容器4的底部的濃縮流體 H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述 的抽提泵4. 2從該分離容器運送而沒有堵塞或產(chǎn)品積累。該濃縮流體H具有42wt %的己烷 濃度以及在60°C下測量的317, 700mPa*s的粘度。
[0209] 實例 11
[0210] 該進(jìn)料流體Fl以及濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置 為170°C，該分離容器4的壓力是500hPa。在該分離容器4的底部的濃縮流體H是一種自由 流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2 從該分離容器運送。在該分離容器4的錐形的出口區(qū)段觀察到了僅極少的產(chǎn)品積累。該濃 縮流體H具有20wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的7,600,000mPa*s的粘度。
[0211] 實例 12
[0212] 該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì) 設(shè)置為170°C，該分離容器4的壓力是230hPa。在該分離容器4的底部該濃縮流體H是一 種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽 提泵4. 2從該分離容器運送。在該分離容器4的錐形的出口區(qū)段觀察到了一些產(chǎn)品積累。 該濃縮流體H具有15wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的15, 600, 000mPa*s的粘度。
[0213] 示出了濃縮階段的性能的實例8至12的結(jié)果總結(jié)在表1中。
[0214] 表 1
[0215]

【權(quán)利要求】
1. 裝置，包括至少 ? 一個濃縮單元，該濃縮單元包括：與脫氣容器（4)連通的加熱器（2)，由此該脫氣容 器（4)的底部與泵（4. 2)連通，該脫氣容器（4)的上部與至少一個蒸氣管線（4. 1)連通 籲一個加熱單元（6)，該加熱單元與該濃縮單元的泵（4. 2)以及在擠出機單元上的進(jìn) 料點（12)連通 ? 一個擠出機單元，該擠出機單元包括至少一個進(jìn)料點（12)、一個擠出機脫氣區(qū)段 (16)、一個聚積區(qū)段（20)以及一個出口區(qū)段（22)，由此該擠出機脫氣區(qū)段（16)進(jìn)一步包括 至少一個連接到蒸氣管線（15. 1)上的通氣口（15)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，該泵（4.2)是選自由以下各項組成的組 中：容積式泵、齒輪泵、活塞泵、隔膜泵、螺旋式泵、擠出機式泵或捏合機式泵或它們的組合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，該擠出機單元包括選自由以下各項組 成的組中的擠出機：單螺桿和多螺桿擠出機。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的裝置，其特征在于，該擠出機單元包括雙螺桿擠 出機、環(huán)擠出機或行星輥擠出機。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的裝置，其特征在于，該聚積區(qū)段（20)包括多個 捏合或節(jié)流元件、多個起泡盤、或多個?？诎?。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的裝置，其特征在于，該出口區(qū)段（22)包括選自 由以下各項組成的組中的產(chǎn)品加工設(shè)備：多個?？诎搴投鄠€切割器的組合；多個?？诎搴?多個在水下成粒的裝置；用于屑粒形成的裝置、多個渦流器和安置在該擠出機的端板處的 多個固定刀。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的裝置，其特征在于，該出口區(qū)段（22)包括多個 冷卻裝置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的裝置，其特征在于，將它設(shè)計為允許以每小時5 到25, 000千克的進(jìn)料速率操作。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的裝置，其特征在于，將該擠出機單元設(shè)計為允許 汽提試劑的加入。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項所述的裝置，其特征在于，該擠出機單元包括一個或 多個側(cè)面送料器。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項所述的裝置，其特征在于，它包括多于一個濃縮單 元，由此這些濃縮單元串聯(lián)連接。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項所述的裝置，其特征在于，該濃縮單元、該再加熱單 元或該擠出機單元裝備有一個或多個壓力調(diào)節(jié)裝置。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1至12中任一項所述的裝置，其特征在于，該擠出機單元包括大于一 個擠出機脫氣區(qū)段，由此該進(jìn)料點（12)是位于該第一擠出機脫氣區(qū)段上，由此該第一擠出 機脫氣區(qū)段包括至少一個傳送區(qū)段（16A)、在上游方向上連接到蒸氣管線（13. 1)上的后通 氣口（13)。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1至13中任一項所述的裝置，其特征在于，它進(jìn)一步包括一個或多個 預(yù)-清洗單元，這些預(yù)清洗單元各包括至少一個與這些濃縮單元的一個或多個連通的分離 器具（26)。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1至14中任一項所述的裝置，其特征在于，該分離器具（26)包括至 少一個混合器（30)。
16. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該分離器具（26)包括至少一個凝聚過 濾器（39)。
17. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該分離器具（26)包括至少一個分離壁 (34)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該分離器具（26)設(shè)計為在壓力下操作。
19. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的裝置，其特征在于，該脫氣容器（4)具有至少準(zhǔn)球形形狀的 底。
20. 包括根據(jù)權(quán)利要求1至19所述的至少一個裝置的裝備。
【文檔編號】C01B5/00GK104385475SQ201410466517
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2009年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2008年9月19日
【發(fā)明者】約爾格·基?；舴? 維爾納·貝克爾, 羅爾夫·費爾勒, 保爾·瓦格納, 約翰·洛夫格羅夫, 漢斯-因戈爾夫·保羅 申請人:朗盛國際股份公司