一種鎳鈷硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六水合硫酸鎳晶體及七水硫酸鈷晶體連續(xù)結(jié)晶工藝；該工藝是將萃取工序產(chǎn)出的高純?nèi)芤菏紫冉?jīng)過MVR蒸發(fā)濃縮至30％～39％，其次通過改進(jìn)的冷卻型內(nèi)循環(huán)連續(xù)結(jié)晶器連續(xù)冷卻結(jié)晶，晶漿連續(xù)從結(jié)晶器底部排出進(jìn)行離心固液分離，晶體產(chǎn)品經(jīng)過連續(xù)低溫干燥后產(chǎn)出一種顆粒度大、粒度分布均勻的產(chǎn)品晶體，母液返回蒸發(fā)工序；本工藝與傳統(tǒng)間歇結(jié)晶工藝比較具有蒸發(fā)能耗低，結(jié)晶控制工藝參數(shù)少、易于控制、操作穩(wěn)定、自動(dòng)化程度高、操作人員省、生產(chǎn)效率高等優(yōu)勢(shì)。
【專利說明】一種鎳鈷硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于硫酸鹽工業(yè)生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)上生產(chǎn)鎳鈷硫酸鹽一般是稀溶液經(jīng)過單效、二效和三效蒸發(fā)工藝濃縮至飽和 后，再進(jìn)行單釜間歇冷卻結(jié)晶生產(chǎn)獲得。此工藝存在以下缺點(diǎn)：1、蒸發(fā)工藝能耗大；2、結(jié)晶 過程控制參數(shù)多、自動(dòng)化程度低、生產(chǎn)效率低、控制難度大、人員素質(zhì)要求高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種六水合硫酸鎳及七水合 硫酸鈷連續(xù)結(jié)晶工藝。主要包括如下步驟：
[0004] (1)蒸發(fā)濃縮：根據(jù)硫酸鎳、硫酸鈷水溶液的溶解度曲線，采用MVR蒸發(fā)工藝將萃 取工序產(chǎn)出的15%?25% (wt% )高純稀溶液蒸發(fā)濃縮至28%?39%，出料溫度為80? 90°C，相對(duì)于傳統(tǒng)三效蒸發(fā)而言，使用MVR蒸發(fā)工藝可以節(jié)省50?60%的標(biāo)準(zhǔn)媒，節(jié)能效果 顯著；
[0005] (2)連續(xù)冷卻結(jié)晶：采用外置水冷卻型內(nèi)循環(huán)連續(xù)結(jié)晶器，控制步驟1中產(chǎn)出的 80?90°C濃縮液以1?10m 3/h的流量進(jìn)入外置冷卻器，外置冷卻器與結(jié)晶器循環(huán)管路相 連，通過循環(huán)泵控制冷卻器的料液循環(huán)量900?1500m 3/h，通過變頻控制結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速 在85?108r/min，使結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)量在1000?2000m3/h流量范圍內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)晶體處于 懸浮狀態(tài)，這有利于晶體的生長。結(jié)晶器內(nèi)的晶漿溫度為32?45°C，冷卻器的物料溫度高 于結(jié)晶器晶漿溫度1?5°C，結(jié)晶器底部出料口連續(xù)排出的六水合硫酸鎳晶漿、七水合硫酸 鈷晶漿至下道工序。為控制晶體粒度，結(jié)晶器設(shè)置了細(xì)晶消除裝置，用于將含有大量細(xì)小晶 體的上清液返回蒸發(fā)工序溶解，從而保證結(jié)晶器內(nèi)晶體的長大，上清液返液量為〇?3m 3/h。
[0006] (3)過濾干燥：將上述步驟2產(chǎn)出的晶漿用離心機(jī)過濾分離后，晶體再用振動(dòng)流化 床連續(xù)低溫大風(fēng)量干燥得到顆粒度大、粒徑分布均勻的晶體產(chǎn)品后包裝，干燥溫度為50? 60°C，母液返回蒸發(fā)工序。
[0007] 為控制上述步驟2中冷卻器由于硫酸鎳、硫酸鈷結(jié)晶而結(jié)疤，影響換熱效果，增加 了冷卻器循環(huán)冷卻水內(nèi)部循環(huán)的工藝和設(shè)備，盡量控制冷卻器換熱壁的溫度穩(wěn)定，減小過 飽和度的波動(dòng)，從而控制冷卻器換熱壁上的晶體析出量與析出速度，循環(huán)冷卻水自循環(huán)量 為200?300m 3/h，循環(huán)冷卻水給回水溫度分別為32°C和38°C。
[0008] 為控制上述步驟3中振動(dòng)流化床連續(xù)低溫干燥效果，避免干燥不均勻，晶體團(tuán)聚 等問題，本發(fā)明在干燥器入口前增加了振動(dòng)布料裝置，一方面可以將濕晶體均勻的分散開 再進(jìn)入干燥器；另一方面采用振動(dòng)布料裝置，還可以有效避免晶體的破碎。
[0009] 進(jìn)一步地，步驟1中所述的高純硫酸鎳、硫酸鈷濃縮液的質(zhì)量百分比分別優(yōu)選為 30 ?39%。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟2中結(jié)晶器晶漿與冷卻器物料溫差優(yōu)選為1?：TC。
[0011] 本發(fā)明相對(duì)于傳統(tǒng)三效蒸發(fā)而言，使用MVR蒸發(fā)工藝可以節(jié)省50?60%的標(biāo)準(zhǔn) 媒，節(jié)能效果顯著，并且實(shí)現(xiàn)了工藝的連續(xù)化生產(chǎn)，操作簡(jiǎn)單方便。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1 :連續(xù)結(jié)晶工藝流程圖
[0013] 其中：1-結(jié)晶器；2-冷卻器；3A-冷卻循環(huán)泵；3B-循環(huán)水自循環(huán)泵；4-循環(huán)水儲(chǔ) _ ;5_閥門；6-閥門；7-閥門；8-閥門；9-閥門。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1 :
[0015] 控制閥門7開度，溶質(zhì)質(zhì)量比為37%?39%的80?90°C硫酸鎳濃縮液以1?4m3/ h的流量進(jìn)入冷卻循環(huán)管路?？刂评鋮s循環(huán)泵P01變頻調(diào)速器，調(diào)整循環(huán)泵流量為900? 1100m3/h?？刂崎y門6開度，循環(huán)冷卻水流量為40?85m 3/h，使冷卻器出料溫度為33? 38°C。控制結(jié)晶攪拌器JB01變頻調(diào)速器，調(diào)整攪拌排液量為1000?1200m 3/h，使晶體處于 懸浮狀態(tài)，這有利于晶體的分級(jí)長大，結(jié)晶器內(nèi)晶漿溫度為32?35°C。閥門9關(guān)閉?？刂?閥門5開度，結(jié)晶器晶漿出料為1?4m 3/h，并經(jīng)離心及干燥后得75?80%的晶體粒徑在 1?2mm的六水合硫酸鎳晶體產(chǎn)品。
[0016] 實(shí)施例2:
[0017] 控制閥門7開度，溶質(zhì)質(zhì)量比為30%?33%的80?90°C硫酸鈷濃縮液以4?8m3/ h的流量進(jìn)入冷卻循環(huán)管路?？刂评鋮s循環(huán)泵P01變頻調(diào)速器，調(diào)整循環(huán)泵流量為1100? 1250m3/h?？刂崎y門6開度，循環(huán)冷卻水流量為80?97m 3/h，使冷卻器出料溫度為35? 40°C?？刂平Y(jié)晶攪拌器JB01變頻調(diào)速器，調(diào)整攪拌排液量為1200?1500m 3/h，使晶體處于 懸浮狀態(tài)，這有利于晶體的分級(jí)長大，結(jié)晶器內(nèi)晶漿溫度為32?38°C?？刂崎y門9開度，細(xì) 晶消除液返回量為1?2m 3/h?？刂崎y門5開度，結(jié)晶器晶漿出料為4?8m3/h，并經(jīng)離心及 干燥后得80?85%的晶體粒徑在1?2mm的七水合硫酸鈷晶體產(chǎn)品。
[0018] 實(shí)施例3:
[0019] 控制閥門7開度，溶質(zhì)質(zhì)量比為38%?39%的80?90°C硫酸鎳濃縮液以8? l〇m3/h的流量進(jìn)入冷卻循環(huán)管路?？刂评鋮s循環(huán)泵P01變頻調(diào)速器，調(diào)整循環(huán)泵流量為 1250?1500m 3/h?？刂崎y門6開度，循環(huán)冷卻水流量為85?106m3/h，使冷卻器出料溫度 為39?45°C?？刂平Y(jié)晶攪拌器JB01變頻調(diào)速器，調(diào)整攪拌排液量為1500?1800m 3/h，使 晶體處于懸浮狀態(tài)，結(jié)晶器內(nèi)晶漿溫度為35?43°C?？刂崎y門9開度，細(xì)晶消除液返回量 為2?3m 3/h。控制閥門5開度，結(jié)晶器晶漿出料為8?10m3/h，并經(jīng)離心及干燥后得85? 90%的晶體粒徑在1?2mm的六水合硫酸鎳產(chǎn)品。
[0020] 上述實(shí)施例中，循環(huán)冷卻水的自循環(huán)流量200?300m3/h，冷卻器由于換熱壁結(jié)疤 而停車清洗的周期大于3個(gè)月。
[0021] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例做任何簡(jiǎn)單的修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā) 明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鎳鈷硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于： (1) 將15?25%的高純硫酸鎳、硫酸鈷溶液用MVR工藝蒸發(fā)濃縮至接近飽和的溶液進(jìn) 入循環(huán)管路，隨循環(huán)液一起進(jìn)入外置冷卻器降溫，所述濃縮后接近飽和的溶液溫度為80? 90°C，質(zhì)量百分比為30?39% ; (2) 循環(huán)液通過外置冷卻器冷卻后再進(jìn)入結(jié)晶器，冷卻器物料出料溫度為32?45°C， 結(jié)晶器晶漿溫度相比于冷卻器出料溫度低1?5°C ; (3) 晶漿經(jīng)離心過濾后晶體經(jīng)過連續(xù)低溫干燥后包裝，干燥溫度為50?60°C。
2. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于：外置冷卻器通過控制循環(huán)泵的流 量和循環(huán)冷卻水的流量及溫度來控制物料溫度和過飽和度，循環(huán)冷卻水自循環(huán)量為200? 300m 3/h，循環(huán)冷卻水給回水溫度為32°C?38°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于：結(jié)晶器通過控制攪拌器的轉(zhuǎn)速來 控制循環(huán)量，從而使晶體懸浮。
4. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于：結(jié)晶器設(shè)置了細(xì)晶消除裝置，用于 將含有大量細(xì)小晶體的上清液返回蒸發(fā)工序溶解，從而保證結(jié)晶器內(nèi)晶體的長大，上清液 返液量為〇?3m 3/h。
5. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于：干燥采用振動(dòng)布料器，母液返回蒸 發(fā)工序。
6. 如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟1所述硫酸鎳溶液質(zhì)量百分比優(yōu)選為 38?39%，硫酸鈷溶液質(zhì)量百分比優(yōu)先為33?34%。
【文檔編號(hào)】C01G53/10GK104192917SQ201410461339
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月6日
【發(fā)明者】向波, 劉永東, 劉秀慶, 包紅偉 申請(qǐng)人:浙江華友鈷業(yè)股份有限公司