一種食品級硫酸銨的制備方法
【專利摘要】一種食品級硫酸銨的制備方法，包括以下步驟：（1）向氨水中加入硫酸，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液；（2）將所得濾液冷卻到40-60℃，往濾液中加入硫化銨，攪拌均勻，靜置3～4h，過濾，得濾液；（3）活性炭提純；（4）將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當于溶液質量0.1－0.5％的雙氧水，繼續(xù)煮沸3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當于溶液質量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸，攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫度為3-10℃的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35～45℃下干燥，即得。本發(fā)明所得硫酸銨，純度≥99.9％，重金屬含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特別適用于食品領域。
【專利說明】一種食品級硫酸銨的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硫酸銨的制備方法，尤其是涉及一種食品級硫酸銨的制備方法。

【背景技術】
[0002] 硫酸銨是一種優(yōu)良的氮肥，適用于一般土壤和作物，能使枝葉生長旺盛，提高果實 品質和產量，增強作物對災害的抵抗能力，可作基肥、追肥和種肥。硫酸銨能與食鹽進行復 分解反應制造氯化銨，與硫酸鋁作用生成銨明礬，與硼酸等一起制造耐火材料。硫酸銨加入 電鍍液中能增加導電性。此外，還用于啤酒釀造，化學試劑和蓄電池生產等。其還有一重要 作用就是開采稀土，開采以硫酸銨作原料，采用離子交換形式把礦土中的稀土元素交換出 來，再收集浸出液簡單過濾分離后曬干成稀土原礦，每開采生產1噸稀土原礦約需5噸硫酸 銨。
[0003] 硫酸銨也是食品醬色的催化劑，鮮酵母生產中培養(yǎng)酵母菌的氮源，用作面團調節(jié) 齊U、酵母養(yǎng)料。用作鮮酵母生產中酵母菌培養(yǎng)用氮源，但現(xiàn)在生產的硫酸銨純度不高，用作 食品添加劑受到限制。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術問題是，克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種純度高的食品級硫 酸銨的制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案是，一種食品級硫酸銨的制備方法，包括 以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當于濾液質量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當于溶液質量1-3%的活 性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C (以除去硫化氫)，保溫10-20 分鐘；然后靜置冷卻，冷到50?60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節(jié)ph=8-10,再加入相 當于溶液質量1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當于溶液質量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續(xù)煮沸 3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當于溶液質量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進 一步絡合金屬離子），攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘 后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35?45°C下干 燥，即得。
[0006] 進一步，步驟（1)中，所述氨水的質量濃度彡20%。
[0007] 進一步，步驟（1)中，所述硫酸質量濃度< 80%。
[0008] 進一步，步驟（1)中，所述硫酸質量濃度彡20%。
[0009] 進一步，步驟（4)中，所述雙氧水的質量濃度彡20%。
[0010] 本發(fā)明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用于食品領域。

【具體實施方式】
[0011] 以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0012] 實施例1 本實施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； 所述氨水的質量濃度為20% ; 所述硫酸質量濃度為80% ; (2) 將所得濾液冷卻到40°C，往濾液中加入相當于濾液質量0. 1%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2,攪拌均勻，再加入相當于溶液質量3%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然后靜置 冷卻，冷到60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節(jié)ph=8,再加入相當于溶液質量3%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當于溶液質量0. 1 %的雙氧水，繼續(xù)煮沸3分鐘， 過濾，再向濾液中加入相當于溶液質量0.2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進一步絡合金屬離 子)，攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)5分鐘后，冷卻至室溫后抽 濾，并用溫度為l〇°C的蒸餾水洗滌3次，然后在45°C下干燥，即得； 所述雙氧水的質量濃度為20%。
[0013] 本發(fā)明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用于食品領域。
[0014] 實施例2 本實施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； 所述氨水的質量濃度為25% ; 所述硫酸質量濃度為50% ; (2) 將所得濾液冷卻到60°C，往濾液中加入相當于濾液質量0. 15%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=3,攪拌均勻，再加入相當于溶液質量2%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然后靜置 冷卻，冷到60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節(jié)ph=9,再加入相當于溶液質量2%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當于溶液質量0.3%的雙氧水，繼續(xù)煮沸5分鐘， 過濾，再向濾液中加入相當于溶液質量〇. 15%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進一步絡合金屬離
【權利要求】
1. 一種食品級硫酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質的量，再將所得溶液煮沸，過濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當于濾液質量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過濾，得濾液； (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當于溶液質量1-3%的 活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C，保溫10-20分鐘；然后靜 置冷卻，冷到50?60°C時，加入氨水，攪拌均勻，調節(jié)ph=8-10,再加入相當于溶液質量 1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當于溶液質量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續(xù)煮沸 3-5分鐘，過濾，再向濾液中加入相當于溶液質量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸，攪拌均勻 后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫 度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35?45°C下干燥，即得。
2. 根據權利要求1所述的食品級硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述氨 水的質量濃度> 20%。
3. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述硫酸質量濃 度 < 80%。
4. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所 述硫酸質量濃度> 20%。
5. 根據權利要求1或2所述的食品級硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（4)中，所 述雙氧水的質量濃度> 20%。
【文檔編號】C01C1/242GK104118889SQ201410389493
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月11日 優(yōu)先權日:2014年8月11日
【發(fā)明者】歐雄偉 申請人:衡陽市華虎化工有限公司