一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，它是先將磷石膏與氨氣、二氧化碳轉(zhuǎn)化生成的硫銨按比例加水混合，加熱攪拌溶解后，加入粉煤灰和白炭黑對硫銨溶液進(jìn)行凈化處理，將溶液進(jìn)行過濾，濾液靜置一段時(shí)間后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，當(dāng)濃縮液密度為1.20-1.36g/cm3時(shí)停止加熱，將濃縮液轉(zhuǎn)移至溫度為80~96℃的結(jié)晶槽中，開始攪拌，溫度恒定后加入結(jié)晶改良劑，保溫20-40min后加入硫銨晶種，待晶種未完全溶解時(shí)，開始程序降溫，降至30-42℃時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到大顆粒硫銨結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明所得到的硫銨產(chǎn)品純度高，色度好，顆粒大，不易結(jié)塊，而且工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說明】一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫銨，尤其涉及磷石膏制硫銨過程中增大產(chǎn)品硫銨粒度與純度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸銨簡稱硫銨，是一種常用的化肥，在20°C的水中溶解度為75.4，溶于水后呈酸性，施入土壤后容易被農(nóng)作物吸收，尤其適合堿性土壤中，硫銨可用作基肥、追肥和復(fù)合肥中，作為基肥和追肥時(shí)，施用后蓋土澆水，用在復(fù)合肥中，可以提高復(fù)合肥中其他元素的利用率，減少肥料流失。
[0003]目前市場上常見的硫銨多以粉狀或小顆粒硫銨晶體為主，粒度通常在幾百個(gè)微米左右，小顆粒硫銨由于其表面積大，在土壤中的溶解速率大，肥效較短，而大顆粒硫銨則不同，由于其表面積小，強(qiáng)度相對較高，在土壤中緩慢溶解釋放，具有一定的緩釋作用，可以滿足作物不同生長時(shí)期的需要。并且以磷石膏、氨氣和二氧化碳為原料制得的硫銨粒度在
0.1-ο.2mm，存放久了容易結(jié)塊，此外還含有少量的雜質(zhì)，影響了色度和純度。本專利針對這一現(xiàn)狀，將產(chǎn)品硫銨凈化提純，通過加入結(jié)晶改良劑，控制轉(zhuǎn)速，程序降溫等手段得到純度較高的大顆粒硫銨晶體，從而滿足客戶對大顆粒硫銨產(chǎn)品的需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，通過該方法制得高純度大顆粒硫銨產(chǎn)品，產(chǎn)品純度在99%以上，硫銨粒度大于2mm。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采`用以下技術(shù)方案予以實(shí)施:
(1)將磷石膏與氨氣、二氧化碳轉(zhuǎn)化生成的硫銨加水?dāng)嚢?，溫度?0-70°C，轉(zhuǎn)速20(T600r/min，加入凈化劑粉煤灰和白炭黑，30-60min后過濾；
(2)將濾液靜置20-40min后加熱濃縮，至濃縮液密度為1.2(Tl.36g/cm3 ；
(3)將濃縮液轉(zhuǎn)移至8(T96°C的結(jié)晶槽中，開啟攪拌器，往結(jié)晶槽中加入結(jié)晶改良劑，溫度恒定后保溫20-40min，加入硫酸銨晶種，至晶種未完全溶解時(shí)，降溫結(jié)晶，降至30-420C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得大顆粒硫銨結(jié)晶產(chǎn)品。
[0006]所述步驟(1)中硫銨與水的質(zhì)量比為40-65:100，凈化劑粉煤灰和白炭黑在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-1.0%。
[0007]所述步驟(3)中結(jié)晶改良劑為硫酸鎂、硫酸鋅和尿素中的一種或兩種混合物，且在濃縮液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%-0.5%。
[0008]所述步驟(3)中攪拌器轉(zhuǎn)速開始為300-400r/min，從開始降溫結(jié)晶時(shí)，轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min ;所述硫銨晶種占濃縮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%_2%。
[0009]所述步驟(3)中降溫采用程序降溫，在溫度為76_96°C時(shí)降溫速率18_22°C /h,在溫度為30-76°C時(shí)降溫速率為8-12°C /h。
[0010]本發(fā)明工藝流程簡單，操作控制容易，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。通過本發(fā)明制得的硫銨純度高，可達(dá)到99%以上，硫銨粒度大，粒度在2mm以上，且粒度分布較為均勻，所得高純度大顆粒硫銨不易結(jié)塊，不易起塵，施肥方便。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨400g，加入1000g水，在溫度70°C和攪拌轉(zhuǎn)速200r/min條件下溶解，加入粉煤灰和白炭黑各7g，30min后過濾，濾液靜置20min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為1.20g/cm3，將濃縮液放入到溫度為80°C的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，加入結(jié)晶改良劑硫Ife續(xù)2.8g,溫度恒定后保溫20min,加入晶種18g,晶種未完全溶解時(shí)，開始米用程序降溫，降溫速率18°C /h,降至76°C時(shí)，降溫速率降低至10°C /h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至30°C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.27%，硫銨粒度為2-3mm。
[0012]實(shí)施例2
取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨650g，加入1000g水，在溫度50°C和攪拌轉(zhuǎn)速600r/min條件下溶解，加入白炭黑1.7g，40min后過濾，濾液靜置30min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為
1.36g/cm3，將濃縮液放入到溫度為96°C的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min，加入結(jié)晶改良劑硫酸鋅4g，溫度恒定后保溫30min，加入晶種7g，晶種未完全溶解時(shí)，開始采用程序降溫，降溫速率22°C /h,降至76°C時(shí)，降溫速率降低至12°C /h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至42°C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.32%，硫銨粒度為3_4mm。
[0013]實(shí)施例3`
取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨500g，加入1000g水，在溫度60°C和攪拌轉(zhuǎn)速400r/min條件下溶解，加入粉煤灰5g，60min后過濾，濾液靜置40min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為
1.28g/cm3，將濃縮液放入到溫度為88°C的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速350r/min，加入結(jié)晶改良劑尿素4g和硫酸續(xù)lg，溫度恒定后保溫40min,加入晶種9g,晶種未完全溶解時(shí),開始米用程序降溫，降溫速率20°C /h，降至76°C時(shí)，降溫速率降低至10°C /h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至40°C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.15%，硫銨粒度為2-3mm。
[0014]實(shí)施例4
取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨450g，加入1000g水，在溫度60°C和攪拌轉(zhuǎn)速500r/min條件下溶解，加入白炭黑4g，50min后過濾，濾液靜置35min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為
1.32g/cm3，將濃縮液放入到溫度為92°C的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速350r/min，加入結(jié)晶改良劑硫Ife續(xù)2g和硫酸鋒2g,溫度恒定后保溫30min,加入晶種14g,晶種未完全溶解時(shí)，開始米用程序降溫，降溫速率21°C /h,降至76°C時(shí)，降溫速率降低至10°C /h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至35°C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.43%，硫銨粒度為2-3mm。
【權(quán)利要求】
1.一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，其特征在于它包括以下步驟: (1)將磷石膏與氨氣、二氧化碳轉(zhuǎn)化生成的硫銨加水?dāng)嚢?，溫度?0-70°C，轉(zhuǎn)速20(T600r/min，加入凈化劑粉煤灰和白炭黑，30-60min后過濾； (2)將濾液靜置20-40min后加熱濃縮，至濃縮液密度為1.2(Tl.36g/cm3 ； (3)將濃縮液轉(zhuǎn)移至8(T96°C的結(jié)晶槽中，開啟攪拌器，往結(jié)晶槽中加入結(jié)晶改良劑，溫度恒定后保溫20-40min，加入硫酸銨晶種，至晶種未完全部溶解時(shí)，降溫結(jié)晶，降至30-420C時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得大顆粒硫銨結(jié)晶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，其特征在于步驟(1)中硫銨與水的質(zhì)量比為40-65:100，凈化劑粉煤灰和白炭黑在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-1.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，其特征在于步驟(3)中結(jié)晶改良劑為硫酸鎂、硫酸鋅和尿素中的一種或兩種混合物，且在濃縮液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%-0.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，其特征在于步驟(3)中攪拌器轉(zhuǎn)速開始為300-400r/min,從開始降溫結(jié)晶時(shí),轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min ;所述硫銨晶種占濃縮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.5%-2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，其特征在于步驟(3)中降溫采用程序降溫，在溫度為76-96°C時(shí)降溫速率18-22°C /h，在溫度為30_76°C時(shí)降溫速率為8-12°C /h。
【文檔編號】C01C1/248GK103771455SQ201410007270
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】劉飛, 李天祥, 史連軍 申請人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司