一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，屬于有機化工廢水處理領(lǐng)域。本發(fā)明方法的步驟為：A)將過濾后的廢水泵入填充有超高交聯(lián)樹脂的第一級樹脂柱；B)將第一級樹脂柱的出水泵入填充有離子交換樹脂的第二級樹脂柱；C)將第二級樹脂柱的出水pH調(diào)節(jié)至9-13，泵入填充有超高交聯(lián)樹脂的第三級樹脂柱；D)采用第三級樹脂柱的出水配制再生劑，對第一級樹脂柱進行再生；E)采用清水為再生劑對第二級樹脂柱進行再生；F)采用原水為再生劑對第三級樹脂柱進行再生，該過程同時作為下批次第一級樹脂吸附過程。本方法實現(xiàn)了重氮化-水解法制備間甲酚的過程中排放出的高酸含鹽廢水中間甲酚、間甲苯胺以及硫酸的資源化回收。
【專利說明】一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化工廢水處理領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種基于樹脂低耗再生的間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]間甲酚是一種重要的染料中間體，也可用作消毒劑、合成樹脂、防腐劑、生產(chǎn)電影膠片等的原料。在2015年前，我國對間甲酚的需求量將以8%-10%的速度增加。
[0003]間甲酚生產(chǎn)廢水是一種典型的高酸、高鹽、高C0D、高色度的染料中間體廢水，主要來源于間甲酚的重氮化-水解制備過程。該工藝由于具有反應條件溫和、工藝操作簡便等獨特的優(yōu)勢，目前已成為國內(nèi)間甲酚生產(chǎn)的主流方法。重氮化-水解法制備間甲酚的過程中，加入了較高濃度的硫酸和大量的亞硝酸鈉，并且反應過程中物料的收率達不到100%，所以這個過程中排放出含高酸、高鹽、高濃度有機物的深棕紅色廢水。間甲酚生產(chǎn)廢水的主要組成如表1所示。
[0004]表1間甲酚生產(chǎn)廢水的組成
【權(quán)利要求】
1.一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其步驟為: A)將過濾后除去懸浮物的間甲酚生產(chǎn)廢水泵入填充有超高交聯(lián)樹脂的第一級樹脂柱以選擇性去除廢水中的間甲酚； B)將第一級樹脂柱的出水泵入填充有離子交換樹脂的第二級樹脂柱以去除廢水中的硫酸和間甲苯胺； C)將第二級樹脂柱的出水pH調(diào)節(jié)至9-13，泵入填充有超高交聯(lián)樹脂的第三級樹脂柱，去除間甲苯胺； D)采用第三級樹脂柱的出水配制再生劑，對第一級樹脂柱進行再生并回收間甲酚； E)采用清水為再生劑對第二級樹脂柱進行再生并綜合回收硫酸和間甲苯胺； F)采用原水為再生劑對第三級樹脂柱進行再生并同時選擇性分離去除間甲酚，該過程同時作為下批次第一級樹脂吸附過程； 下批次吸附過程即為廢水-第三級樹脂柱-第二級樹脂柱-第一級樹脂柱，如此循環(huán)往復完成吸附、再生過程，相鄰批次的吸附和再生過程均為逆向過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟A)中第一級樹脂柱中填裝的超高交聯(lián)吸附樹脂為NDA150、NDA100、NDA99或NDA88，吸附溫度為5-60°C，吸附流速為l_20BV/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟B)中第二級樹脂柱中填裝的樹脂為陰離子交換樹脂，吸附溫度為5-50°C，吸附流速為l_30BV/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟C)中第三級樹脂柱中裝填的超高交聯(lián)樹脂為NDA150、NDA100、NDA99或NDA88，吸附溫度為5-60°C，吸附流速為l_20BV/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟D)中再生溫度為20-80°C，再生流速為l-7BV/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟E)中 再生溫度為5-50°C，再生流速為l-30BV/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種間甲酚生產(chǎn)廢水循環(huán)分質(zhì)資源化處理的方法，其特征在于:所述的步驟F)中的再生劑為過濾后除去懸浮物的間甲酚生產(chǎn)廢水，再生溫度為20-60°C，流速為 l-7BV/h。
【文檔編號】C01B17/90GK103979718SQ201410228525
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】劉福強, 孫曉文, 陳達, 陶學文, 吳秋原, 李愛民 申請人:南京大學