一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法。該方法，包括如下步驟：1)將廢鋁刻蝕液進(jìn)行減壓蒸餾，使所述廢鋁刻蝕液中的硫酸和硝酸揮發(fā)出來，收集餾出液；2)將步驟1)所得餾出液進(jìn)行結(jié)晶，收集結(jié)晶體，完成所述廢鋁刻蝕液中磷酸的回收。該方法能對鋁刻蝕液總的磷資源通過蒸餾濃縮重結(jié)晶等一套方案實現(xiàn)回收，最終得到電子級磷酸，可循環(huán)回用于TFT-LCD的鋁刻蝕生產(chǎn)中，該方法收率高，操作性強(qiáng)，可滿足大規(guī)模生產(chǎn)需要，最大程度的實現(xiàn)資源循環(huán)再利用。
【專利說明】一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在平板顯示的工藝制造中，光刻技術(shù)是生產(chǎn)技術(shù)最為核心的內(nèi)容，它不但是決定產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，還是影響產(chǎn)品生產(chǎn)成本的關(guān)鍵部分?？涛g工藝通常分為兩種:干法刻蝕(Dry Etch)和濕法刻蝕(Wet Etch)。由于平板顯示制作中所需刻蝕物質(zhì)的成分及特性不同，通常需要干法、濕法技術(shù)共同作用來完成。
[0003]廢鋁刻蝕液為TFT-1XD行業(yè)中濕法刻蝕鋁模板后工序所產(chǎn)生的廢液，其主要成分是磷酸、硝酸、醋酸混合液，廢液成分一般是磷酸50-60%、醋酸5-10%、硝酸3-5%，及少量的重金屬雜質(zhì)(AL、Mo)等。
[0004]TFT-1XD為高耗能產(chǎn)業(yè)，生產(chǎn)過程中需要消耗大量的水、電、氣、化學(xué)品及原材料。且隨著TFT-LCD制程世代交替，玻璃基板面積亦隨之變大，相對各項化學(xué)品的消耗量亦增加，相應(yīng)的廢液量也隨之增加。按照計劃2017年中國TFT-LCD生產(chǎn)線分布，我國未來的廢Al刻蝕液的產(chǎn)生量為31750t/a，含56% H3P04計算，全國將有5624t/a的磷資源亟待回收處理。
[0005]但縱觀國內(nèi)外，目前對于TFT-1XD廢鋁刻蝕液的處置，主要還是利用酸堿中和進(jìn)行無害化處理，這種方法不僅處理費用高、中和后廢水難達(dá)標(biāo)，更造成大量磷資源的浪費，因此很有爭議。也引起了很多人在這一領(lǐng)域的探索研究，但是效果甚微，或者是設(shè)備材質(zhì)的問題難以解決，又或是獲得的產(chǎn)品品質(zhì)得不到保證。如參考專利I使用離子交換樹脂除去磷酸、硝酸根離子，再以純水回收磷酸鹽，但是磷酸鹽還要考慮其銷路，而且其水溶性小，運輸成本高；如參考專利2采用了油相的萃取進(jìn)行分離提純，但是油相物質(zhì)又會帶來更多的廢液，而且這種方法難以滿足日益增長的產(chǎn)能；如參考專利3采用了逆滲透裝置回收磷酸，這種方法雖然回收可以得到較為純凈的磷酸，但是成本太高，回收的磷酸沒有市場競爭力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法。
[0007]本發(fā)明提供的回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法，包括如下步驟:
[0008]I)將廢鋁刻蝕液進(jìn)行減壓蒸餾，使所述廢鋁刻蝕液中的硫酸和硝酸揮發(fā)出來，收集懼出液；
[0009]2)將步驟I)所得餾出液進(jìn)行結(jié)晶，收集結(jié)晶體，完成所述廢鋁刻蝕液中磷酸的回收。
[0010]上述方法的流程圖見圖1 ;
[0011] 所述步驟I)中，由于磷酸、硝酸、醋酸沸點的不同而且其揮發(fā)性差異較大(見表I)。
[0012]表1、磷酸、硝酸、醋酸的物性對比[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種回收廢鋁刻蝕液中磷酸的方法，包括如下步驟: 1)將廢鋁刻蝕液進(jìn)行減壓蒸餾，使所述廢鋁刻蝕液中的硫酸和硝酸揮發(fā)出來，收集餾出液； 2)將步驟I)所得餾出液進(jìn)行結(jié)晶，收集結(jié)晶體，完成所述廢鋁刻蝕液中磷酸的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟I)減壓蒸餾步驟中，真空度為-0.085Mpa 至-0.065Mpa,具體為-0.070Mpa ； 溫度65°C -95°C，具體為80°C ； 時間為12-36小時，具體為20小時； 構(gòu)成蒸餾設(shè)備的材料為四氟乙烯浸潰石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的方法，其特征在于:所述步驟2)中，所述結(jié)晶步驟在餾出液和水組成的混合液中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述混合液中，磷酸的質(zhì)量百分濃度為.85% -89%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1- 4任一所述的方法，其特征在于:所述步驟2)結(jié)晶步驟包括如下步驟: 將步驟I)所得餾出液加水稀釋至磷酸的質(zhì)量百分濃度為85% -89%后，進(jìn)行結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述稀釋步驟中，溫度為20-50°C，具體為.40 0C ； 所述結(jié)晶步驟中，溫度為2-5°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于:所述方法還包括如下步驟: 在所述步驟I)之后，步驟2)結(jié)晶步驟之前，向餾出液中加入磷酸晶體作為晶種；或者， 在所述步驟2)結(jié)晶步驟之后，將步驟2)所得結(jié)晶體與水混勻后，進(jìn)行二次結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述結(jié)晶體與水組成的混合液中，磷酸的質(zhì)量百分濃度為85-89% ； 所述混勻步驟中，溫度為20-50°C，具體為40°C ； 所述二次結(jié)晶步驟中，溫度為2-5°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法，其特征在于:所述水均為去離子水； 所述去離子水中，總金屬離子濃度具體不大于500納克/升，更具體為不大于50納克/升。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述的方法，其特征在于:所述廢鋁刻蝕液的組成如下: H3PO4:58-63 %、HAC:8-10 HNO3:4-5鋁:53000-80000 μ g/L、鑰:.16000-22000 μ g/L、砷:366-410 μ g/L、fl: 119 μ g/L,鎘:330yg/L、鈣:270yg/L、鉻:.69 μ g/L、銅:165 μ g/L、鐵:89 μ g/L、鉛:3_5mg/L、錳:194 μ g/L、鈉:8_9mg/L、鎳:2mg/L、鉀:4-8mg/L、鋅:0.7mg/L、H20:22-25% ?
【文檔編號】C01B25/234GK103979509SQ201410185312
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】馮衛(wèi)文 申請人:合肥茂騰環(huán)?？萍加邢薰?br>