一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種染料中間體的清潔方法，包括：（1）將式（1）所示的染料中間體打漿均勻，打入反應(yīng)釜，升溫，連續(xù)泵入復(fù)合縛酸劑和烷基化試劑，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，后處理得式（2）所示的染料中間體和廢水；（2）廢水中加入液氨或片堿，調(diào)節(jié)pH值為8～12，分離，得到固體氫氧化鎂和氯化鈉溶液或氫氧化鎂和氯化銨溶液，氯化鈉溶液或氯化銨溶液進(jìn)行后處理，得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體；（3）將得到的氫氧化鎂返回步驟（1）套用。本發(fā)明采用復(fù)合縛酸劑，保持反應(yīng)體系最佳的反應(yīng)狀態(tài)，保證染料中間體原料最大的轉(zhuǎn)化率和烷基化試劑最少的消耗，同時回收氫氧化鎂，再用于染料中間體的生產(chǎn)，實現(xiàn)了零排放，符合資源清潔化生產(chǎn)要求。
【專利說明】一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于染料中間體生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]式(I)所示的染料中間體是分散染料合成中最重要的原料之一，是生產(chǎn)紫系列和藍(lán)系列分散染料偶合組分的重要中間體，具體可用于生產(chǎn)分散紫93、分散紫93: 1、分散紫63:1、分散藍(lán)165、分散藍(lán)281、分散藍(lán)291、分散藍(lán)165:1、分散藍(lán)183:1、分散藍(lán)224等，相關(guān)
染料國內(nèi)外需求量很大。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，包括: (1)合成:將式(I)所示的染料中間體在水溶液中打漿，打漿均勻，打入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜升溫至70~120°C，連續(xù)泵入復(fù)合縛酸劑，連續(xù)通入烷基化試劑，反應(yīng)完成，后處理得到式(2)所示的染料中間體和廢水；所述的復(fù)合縛酸劑為氫氧化鎂和硼酸； 式(I)和式(2)所示的染料中間體結(jié)構(gòu)分別如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，反應(yīng)釜升溫至80~100°C。`
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的復(fù)合縛酸劑中氫氧化鎂和硼酸質(zhì)量比為10~30:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，加入復(fù)合縛酸劑過程中，需要控制體系的PH值在5~10之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，式(I)所示的染料中間體與復(fù)合縛酸劑的質(zhì)量比為1:0.5~0.8，連續(xù)泵入復(fù)合縛酸劑的具體過程為:第I~5小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的30~40% ;第6~10小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的25~35% ;第11~15小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的15~25% ;第16~20小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的10~20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，連續(xù)通入烷基化試劑過程中，控制反應(yīng)體系的壓力為0.3MPa~1.5MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述式(I)所示的染料中間體與烷基化試劑的質(zhì)量比為1:0.8~2.2，連續(xù)通入烷基化試劑的具體過程為:第I~3小時均勻加入烷基化試劑額定量的25~35% ;第4~7小時均勻加入烷基化試劑額定量的21~29% ;第8~12小時均勻加入烷基化試劑額定量的17~25% ;第13~16小時均勻加入烷基化試劑額定量的12~20% ;第17~20小時均勻加入烷基化試劑額定量的5 ~11%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，式(I)所示的染料中間體為間氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的烷基化試劑為C2H5CU C2H5Br、CH2=CHCH2Cl中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)中，得到氯化銨溶液時，通過加入活性炭脫色吸附，分離活性炭，氯化銨溶液經(jīng)過濃縮結(jié)晶，得到氯化銨晶體；步驟(2)中，得到氯化鈉溶液時，通過直接濃縮結(jié)晶得到氯化鈉晶體，或者通過加入氫氧化鈉， 降溫，分離，得到氯化鈉晶體和氫氧化鈉溶液。
【文檔編號】C01C1/16GK103880698SQ201410095899
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月14日
【發(fā)明者】徐萬福, 唐智勇, 俞氽葉, 鮑春泉 申請人:浙江迪邦化工有限公司