一種納米二氧化硅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米二氧化硅的制備方法，該方法是將溶液A（或溶液B）加入撞擊流反應(yīng)器中，用溶液B(或溶液A）調(diào)節(jié)pH值至4-10后抽濾，濾餅用洗滌液C洗滌、干燥、鍛燒得到納米二氧化硅。其中：A為含硅化合物、表面活性劑、醇類和水的溶液；B為含酸化劑、醇類和水的溶液；C為含醇類或丙酮或其組合、表面活性劑和水的溶液。本發(fā)明方法工藝簡單，便于實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，同時得到的納米二氧化硅顆粒均勻、粒徑小、分散性好。
【專利說明】一種納米二氧化硅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化硅的制備方法，具體涉及一種納米二氧化硅的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]納米二氧化硅是一種輕質(zhì)、無定形的白色粉末，無毒、無味、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，表面存在不同狀態(tài)的羥基，經(jīng)透射電鏡(TEM)測試可以看到納米二氧化硅呈現(xiàn)絮狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。納米二氧化硅因其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學(xué)純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補強性、增稠性、觸變性和優(yōu)良的光學(xué)性能及機械性能等特點，廣泛應(yīng)用于橡膠、電子封裝材料、涂料、顏料、催化載體、醫(yī)藥和化妝品領(lǐng)域，有著不可取代的作用。 [0003]制備納米二氧化硅的方法主要有以下幾種:(1)氣相法:含硅化合物在1000-140(TC下氣相水解制得納米二氧化硅；(2)沉淀法:硅酸鹽和酸化劑直接沉淀制備納米二氧化硅；(3)溶膠-凝膠法:該法一般是用硅酸酯在催化劑作用下水解形成溶膠，再經(jīng)聚合凝膠化，干燥凝膠、燒掉有機物可得納米二氧化硅；(4)微乳液法:該法是用表面活性劑、助表面活性劑和水或油形成穩(wěn)定的油包水或水包油型的微乳泡，使硅酸酯或硅酸鹽在微乳泡中水解，再經(jīng)離心分離、洗滌、蒸餾、干燥可得納米二氧化硅。
[0004]但是，上述幾種方法都存在缺點:(I)氣相法制備的納米二氧化硅純度高、粒徑非常小，但其設(shè)備要求高、技術(shù)復(fù)雜且能耗大；(2)沉淀法雖然工藝簡單、投資少但制備出的二氧化硅粒徑偏大、形貌不均勻、分散性沒有氣相法的好，應(yīng)用受限；(3)溶膠-凝膠法制備成本高、易污染環(huán)境；(4)微乳液法的有機物處理繁瑣且易造成污染，不利于工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所提及溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，均采用質(zhì)量體積比，如“表面活性劑的加入量占溶液A的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%”是指在每100ml的A溶液中，表面活性劑的加入量為0.lg。
[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有沉淀法制備二氧化硅粒徑偏大、形貌不均勻、分散性不佳的缺點，提供一種使用撞擊流反應(yīng)器制備粒徑小、外貌均勻、分散性好的納米二氧化硅的方法。為解決現(xiàn)有納米二氧化硅制備技術(shù)中存在的缺點，本發(fā)明人在沉淀法的基礎(chǔ)上，利用撞擊流反應(yīng)器能夠提供強烈的微觀混合作用及高速剪切力的特點，制備出粒徑小、分散性好的納米二氧化硅。到目前為止，撞擊流已經(jīng)被應(yīng)用到許多領(lǐng)域，且已經(jīng)證明撞擊流具有強化相間傳遞、提高傳遞系數(shù)的作用，能夠極大地促進(jìn)混合，尤其是微觀混合，在晶核成長過程能夠提供高而均勻的過飽和度，使晶核均勻的成長，如果加入一定的表面活性劑則生成的顆粒分散性良好，這為用沉淀法制備粒徑小、分散性好的納米二氧化硅取得了突破性條件。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來完成:
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種納米二氧化硅的制備方法:將溶液A (或溶液B)加入撞擊流反應(yīng)器中，用溶液B (或溶液A)調(diào)節(jié)pH值至4-10后抽濾，濾餅用洗滌液C洗滌、干燥、鍛燒得到納米二氧化硅。其中，A為含硅化合物、表面活性劑、醇類和水的溶液；B為含酸化劑、醇類和水的溶液；C為含醇類或丙酮或其組合、表面活性劑和水的溶液。
[0008]在本發(fā)明的一些實施方案中，溶液A中的含硅化合物濃度為0.1-3.0,0.1-0.12，
0.12-1.52,1.52-3.0mol/L,醇類的加入量與水的體積比為 1:1-30，1:1-4，1:4-25，1:25-30，表面活性劑的加入量占溶液A的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%-15%，0.1%_0.5%, 0.5%_8%，8%-15%。
[0009]在本發(fā)明的一些實施方案中，溶液B中的酸化劑濃度為0.4-3.5,0.4-0.5，
0.5-2.87, 2.87-3.5mol/L。
[0010]在本發(fā)明的一些實施方案中，洗滌液C中的醇類或丙酮或其組合與水的體積比為 1:2-30，1:2-10，1:10-25，1:25-30，表面活性劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 0.1%_15%，0.1%_0.4%,
0.4%-8%,8%-15%ο
[0011]在本發(fā)明的一些實施方案中含硅化合物選自有機硅化合物或無機硅化合物或其組合。
[0012]在本發(fā)明的另一些實施方案中，有機硅化合物選自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或其組合，無機硅化合物選自堿金屬硅酸鹽、水合堿金屬硅酸鹽或其組合。
[0013]在本發(fā)明的另一些實施方案中，堿金屬硅酸鹽選自硅酸鋰、硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸銣、硅酸銫或其組合；水合堿金屬硅酸鹽選自水合硅酸鋰、水合硅酸鈉、水合硅酸鉀、水合硅酸銣、水合硅酸銫或其組合。
[0014]在本發(fā)明的一些實施方案中本發(fā)明所述的表面活性劑選自陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其組合。
[0015]在本發(fā)明的另一些實施方案中，陽離子表面活性劑選自胺鹽類、季胺鹽類、雜環(huán)類陽離子表面活性劑或其組合；陰離子表面活性劑選自烷基羧酸鹽類、磺酸鹽類、烷基硫酸鹽類、磷酸酯鹽類陰離子表面活性劑或其組合；非離子型表面活性劑選自聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型、非離子氟碳表面活性劑或其組合。
[0016]在本發(fā)明的一些實施方案中，表面活性劑選自平均分子量為400-10000的聚乙二醇(下文簡稱為PEG)、十六烷基三甲基溴化銨(下文簡稱為CTAB)、十八烷基三甲基溴化銨(下文簡稱為STAB )、六偏磷酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉或其組合。
[0017]在本發(fā)明的一些實施方案中，醇類選自C1-C4 一元或二元醇，包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙二醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、叔丁醇、丁二醇或其組合。
[0018]在本發(fā)明的一些實施方案中，酸化劑選自硫酸、鹽酸、硝酸、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨、硫酸銨或其組合。
[0019]在本發(fā)明的一些實施方案中，撞擊流反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為200-10000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為 5-90°C。
[0020]在本發(fā)明的另一些實施方案中，撞擊流反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為200-6000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為5-80°C。
[0021]在本發(fā)明的一些實施方案中，干燥條件選自:1)真空干燥，干燥溫度為40-200°C，干燥時間為1-36小時；2)冷凍干燥，冷凍溫度_40°C，干燥時間為8-36小時；3)鼓風(fēng)干燥，干燥溫度40-200°C，干燥時間為1-36小時；4)共沸蒸餾干燥、噴霧干燥或流化床干燥。
[0022]在本發(fā)明的一些實施方案中，煅燒條件為:空氣氣氛或氧氣氣氛的馬弗爐，煅燒溫度為250-900°C，煅燒時間為0.5-7小時。[0023]根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，其中溶液A和溶液B的投料方法是溶液A加到溶液B中或溶液B加到溶液A中，包含一次快速加料、一次連續(xù)加料或分批加料。
[0024]根據(jù)本發(fā)明上述實施方案提供的方法，本發(fā)明所得到的納米二氧化硅的平均粒徑為 5-lOOnm。
[0025]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)勢在于利用撞擊流極大的促進(jìn)了反應(yīng)物微觀混合作用，二氧化硅晶核在高且均勻的過飽和度條件下生長，不僅工藝操作簡單、縮短了反應(yīng)時間，而且得到的二氧化硅粒平均粒徑在5-100nm，形貌均勻、分散性好，具有很好的工業(yè)前景和應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】[0026]圖1為本發(fā)明制備納米二氧化硅工藝流程示意圖。
[0027]圖2為本發(fā)明實施例4制得納米二氧化硅透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0028]以下所述的是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明所保護(hù)的不限于以下優(yōu)選實施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說在此發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的基礎(chǔ)上，做出的若干變形和改進(jìn)，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0029]本發(fā)明提供的一種納米二氧化硅的制備方法，流程如圖1所示。
[0030]實施例1
[0031]稱量44.98g硅酸鋰(0.5mol)，用0.7%PEG_600的甲醇水溶液(甲醇與水體積比為1:10)溶解定容至2.5L，配得含硅酸鋰濃度為0.2mol/L的A溶液；0.3%PEG_600的甲醇水溶液(甲醇與水體積比為1:8) 776mL與240mL濃鹽酸混勻，配得含鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%(2.87mol/L)的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘，常溫下滴加B溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)5.0時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用0.5%PEG-600的甲醇水溶液C (甲醇與水的體積比為1:12) 900ml洗滌數(shù)次，直至檢測無氯離子為止，粗產(chǎn)物40°C條件下鼓風(fēng)干燥30小時，之后在空氣氣氛的馬弗爐中300°C煅燒3小時，得到平均粒徑為70nm的二氧化硅粉末。
[0032]實施例2
[0033]分別稱量224.9Ig 硅酸鋰(2.5mol)和 320g 硝酸銨(4mol)，用 2%PEG_800 和 1% 的六偏磷酸鈉的乙醇水溶液(乙醇與水體積比為1:8)溶解，分別定容至2.5L，分別配得含硅酸鋰濃度為1.0mol/L的A溶液和含硝酸銨濃度為1.6mol/L的B溶液；取2.3L B溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至30°C滴加A溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)9時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用3%PEG-800的乙醇水溶液C (乙醇與水體積比為1:15)1000ml洗滌4次，粗產(chǎn)物60°C條件下鼓風(fēng)干燥7小時，再用異丙醇共沸蒸餾干燥，所得固體100 V條件下鼓風(fēng)干燥5小時，之后在氧氣氣氛的馬弗爐中400 V煅燒3小時，得到平均粒徑為55nm的二氧化硅粉末。
[0034]實施例3
[0035]稱量152.56g硅酸鈉(1.25mol )，用5%PEG_1000和0.5%的CTAB的乙二醇水溶液(乙二醇與水體積比為1:15)溶解定容至2.5L，配得含硅酸鈉濃度為0.5mol/L的A溶液；0.5%PEG-1000和0.5%的CTAB的乙二醇水溶液(乙二醇與水體積比為1:15)863mL與150mL濃硝酸混勻，配得含硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13% (3.6mol/L)的B溶液；取2.4L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速850轉(zhuǎn)/分鐘，常溫下滴加B溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)4.6時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用0.5%PEG-1000和0.5%CTAB的乙二醇水溶液C (乙二醇與水體積比為l:15)1200ml洗滌5次，粗產(chǎn)物80°C條件下真空干燥17小時，之后在空氣氣氛的馬弗爐中550°C煅燒2小時，得到平均粒徑為50nm的二氧化硅粉末。
[0036]實施例4
[0037]分別稱量355.25g九水合硅酸鈉(1.25mol)和160.47g的氯化銨(3mol)，用
1.2%PEG-6000的無水乙醇水溶液(無水乙醇與水體積比為1:10)溶解，分別定容至2.5L，分別配得含九水硅酸鈉的濃度為0.5mol/L的A和含氯化銨濃度為1.2mol/L的B溶液；取
2.3L B溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速950轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至50°C時開始滴加A溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的PH值到達(dá)8時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用1.2%PEG-6000的無水乙醇水溶液C (無水乙醇與水體積比為1:10) 1300ml洗滌數(shù)次，直至檢測無氯離子為止，粗產(chǎn)物70°C條件下真空干燥箱20小時，之后在空氣氣氛的馬弗爐中400°C煅燒6小時，得到平均粒徑為25nm的二氧化硅粉末，其透射電鏡照片見圖2。
[0038]實施例5
[0039]稱量497.35g九水合硅酸鈉(1.75mol)，用0.5%STAB的正丙醇水溶液(正丙醇與水體積比為1:10)溶解定容至2.5L，配得含九水硅酸鈉的濃度為0.7mol/L的A溶液；稱量316g碳酸氫銨(4mol)，用0.5%STAB的正丙醇水溶液(正丙醇與水體積比為1:5)溶解定容至2.5L，配得含碳酸氫銨的濃度為1.6mol/L的B溶液；取2.3L B溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至25°C滴加A溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)8.5時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用0.5%STAB的正丙醇水溶液C (正丙醇與水體積比為1:15) 1000ml洗滌5次，粗產(chǎn)物用正丁醇共沸蒸餾干燥，之`后在空氣氣氛的馬弗爐中600°C煅燒4小時，得到平均粒徑為45nm的二氧化硅粉末。
[0040]實施例6
[0041]稱量模數(shù)為3.2的水玻璃725g (3.14mol硅酸鈉)，用4%PEG_10000的無水乙醇水溶液(無水乙醇與水體積比為1:25)溶解定容至2.5L，配得含硅酸鈉濃度為1.25mol/L的A溶液；4%PEG-10000的無水乙醇水溶液(無水乙醇與水體積比為l:15) 889mL與128mL濃硫酸混勻，配得含硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% (2.4mol/L)的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，保溫至5°C后滴加B溶液，轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)4時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用0.4%PEG-10000的無水乙醇水溶液C (無水乙醇與水體積比為1:25) 600ml洗滌數(shù)次，直至檢測無硫酸根離子為止，粗產(chǎn)物80°C條件下鼓風(fēng)干燥箱20小時，之后在空氣氣氛的馬弗爐中500°C煅燒4小時，得到平均粒徑為85nm的二氧化硅粉末。
[0042]實施例7
[0043]分別稱量721g模數(shù)為2.6的鈉鉀水玻璃(相當(dāng)于3mol的硅酸鈉)和660g的硫酸銨(5mol )，用含8%十二烷基磺酸鈉的正丙醇水溶液(正丙醇與水體積比為1:20)溶解，分別定容至2.5L，配得相當(dāng)于硅酸鈉的濃度為1.2mol/L的A溶液和含硫酸銨的濃度為2mol/L的B溶液，其中B溶液同時加入IOmL濃硫酸；取2.3L B溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至75 °C時開始滴加A溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH到達(dá)8.0時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用含8%十二烷基磺酸鈉的正丙醇水溶液C (正丙醇與水體積比為1:20)800ml洗滌數(shù)次，直至檢測無硫酸根離子為止，粗產(chǎn)物100°C條件下真空干燥5小時，之后在氧氣氣氛的馬弗爐中500°C煅燒2小時，得到平均粒徑為47nm的二氧化硅粉末。
[0044]實施例8
[0045]稱量950g模數(shù)為2.6的工業(yè)硅酸鉀鈉(1:1低模)(相當(dāng)于3.8mol的硅酸鈉)，用含3%PEG-6000和5%的十二烷基硫酸鈉的異丙醇水溶液(異丙醇與水體積比為1:30)溶解，定容至2.5L，配得相當(dāng)于硅酸鈉的濃度為1.5mol/L的A溶液；用含3%PEG_6000和5%的十二烷基硫酸鈉的異丙醇水溶液(異丙醇與水體積比為1:30) 966mL與29mL濃硫酸混合均勻，配得含硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% (0.5mol/L)的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至40°C時開始滴加B溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH到達(dá)6時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用含3%PEG-6000和5%的十二烷基硫酸鈉的異丙醇水溶液C(異丙醇與水體積比為1:30) 800ml洗滌，直至檢測無硫酸根離子為止，粗產(chǎn)物用異丙醇共沸蒸餾干燥，之后在氧氣氣氛的馬弗爐中450°C煅燒6小時，得到平均粒徑為80nm的二氧化硅粉末。
[0046]實施例9
[0047]稱量102.57g硅酸銫(0.3mol)，用2%PEG_2000的丙二醇水溶液(丙二醇與水體積比為1:14)溶解定容至1L，配得含硅酸銫的濃度為0.3mol/L的A溶液；稱量160.47g氯化銨(3mol)，用10%PEG-2000的丙二醇水溶液(丙二醇與水體積比為1:10)溶解并定容至2.5L，配得含氯化銨的濃度為1.2mol/L的B溶液；取2.3L B溶液到撞擊流反應(yīng)器中，預(yù)熱至30°C后滴加A溶液，轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)7.5時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用2%PEG-2000的丙二醇水溶液C (丙二醇與水體積比為l:20)600ml洗滌，直至檢測無氯離子為止，粗產(chǎn)物_40°C條件下冷凍干燥24小時，之后在空氣氣氛的馬弗爐中600°C煅燒3小時，得到平均粒徑為90nm的二氧化硅粉末。
[0048]實施例10`[0049]稱量427.36g硅酸銫(1.25mol)，用0.5%CTAB的乙醇水溶液(乙醇與水體積比為1:10)溶解定容至2.5L，配得含硅酸銫的濃度為0.5mol/L的A溶液；用1.5%CTAB的乙醇水溶液(乙醇與水體積比為1:10) 966mL與29mL濃硫酸混合均勻，配得含硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% (0.5mol/L)的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，保溫至10°C后滴加B溶液，轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)4.5時停止加料，反應(yīng)8分鐘；反應(yīng)液減壓抽濾，每次用0.5%CTAB的乙醇水溶液C (乙醇與水體積比為1:10)800ml洗滌數(shù)次，直至檢測無硫酸根離子為止，粗產(chǎn)物與乙醇水溶液(乙醇與水體積比為1:10)調(diào)配成固液比為1:9的懸浮液后200°C條件下噴霧干燥，之后在空氣氣氛的馬弗爐中500°C煅燒1.5小時，得到平均粒徑為80nm的二氧化硅粉末。
[0050]實施例11
[0051]分別稱量250mL的正硅酸乙酯(1.12mol)和320g硝酸銨(4mol )，用含0.5%STAB和2%PEG-4000的仲丁醇水溶液(仲丁醇與水體積比為1:4)溶解，分別定容至2.5L，分別配得含正硅酸乙酯的濃度為0.45mol/L的A和含硝酸銨的濃度為1.6mol/L的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速960轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至82°C后滴加B溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)8.5時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用含0.5%STAB和2%PEG-4000的仲丁醇水溶液C (仲丁醇與水體積比為1:10)600ml洗滌4次，濕濾餅用仲丁醇共沸蒸餾干燥，之后105°C條件下鼓風(fēng)干燥6小時，所得產(chǎn)物在氧氣氣氛的馬弗爐中550°C煅燒3小時，得到平均粒徑為45nm的二氧化硅粉末。
[0052]實施例12[0053]分別稱量300mL的正硅酸甲酯(2.0lmol)和395g的碳酸氫銨(5mol )，用含7%PEG-8000和3%十二烷基硫酸鈉的丁二醇水溶液(丁二醇與水體積比為1:10)溶解，分別定容至2.5L，分別配得含正硅酸甲酯的濃度為0.8mol/L的A溶液和含碳酸氫銨的濃度為2mol/L的B溶液；取2.3L A溶液到撞擊流反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)熱至40°C時開始滴加B溶液，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值到達(dá)9時停止加料，反應(yīng)液減壓抽濾，每次用含7%PEG-8000和3%十二烷基硫酸鈉的丁二醇水溶液C (丁二醇與水體積比為1:15)800ml洗滌5次，粗產(chǎn)物_40°C條件下冷凍干燥27小時，之后在氧氣氣氛的馬弗爐中600°C煅燒5小時，得到平均粒徑為40nm的二氧化硅粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種納米二氧化硅的制備方法，其特征在于:將溶液A (或溶液B)加入撞擊流反應(yīng)器中，用溶液B (或溶液A)調(diào)節(jié)pH值至4-10后抽濾，濾餅用洗滌液C洗滌、干燥、鍛燒得到納米二氧化硅；其中，A為含硅化合物、表面活性劑、醇類和水的溶液，B為含酸化劑、醇類和水的溶液，C為含醇類或丙酮或其組合、表面活性劑和水的溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液A中，含硅化合物濃度為0.1-3.0mol/L，醇類的加入量與水的體積比為1:1_30，表面活性劑的加入量占溶液A的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含硅化合物選自有機硅化合物或無機硅化合物或其組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機硅化合物選自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或其組合；無機硅化合物選自堿金屬硅酸鹽或水合堿金屬硅酸鹽或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述堿金屬硅酸鹽選自硅酸鋰、硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸銣、硅酸銫或其組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述水合堿金屬硅酸鹽選自水合硅酸鋰、水合硅酸鈉、水合硅酸鉀、水合硅酸銣、水合硅酸銫或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶液B中，酸化劑濃度為0.4-3.5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗滌液C中，醇類或丙酮或其組合與水的體積比為1:2-30， 表面活性劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1%-15%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或8所述的方法，其特征在于，所述的表面活性劑選自陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述的陽離子表面活性劑選自胺鹽類、季胺鹽類或雜環(huán)類陽離子表面活性劑或其組合；陰離子表面活性劑選自烷基羧酸鹽類、磺酸鹽類、烷基硫酸鹽類、磷酸酯鹽類陰離子表面活性劑或其組合；非離子型表面活性劑選自聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型、非離子氟碳表面活性劑或其組合。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2或8所述的方法，其特征在于，所述的表面活性劑選自平均分子量為400-10000的聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、六偏磷酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或其組合。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2或8所述的方法，其特征在于，所述的醇類選自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙二醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、叔丁醇、丁二醇或其組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述的酸化劑選自硫酸、鹽酸、硝酸、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨、硫酸銨或其組合。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，撞擊流反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為200-10000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為5-90°C。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，撞擊流反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為200-6000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度為5-80°C。
16.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煅燒的條件為:空氣氣氛或氧氣氣氛的馬弗爐，煅燒溫度為250-900°C，煅燒時間為0.5-7小時。
【文檔編號】C01B33/18GK103588210SQ201310360638
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月17日
【發(fā)明者】程敬華, 曹禮洪, 李建霖 申請人:東莞市長安東陽光鋁業(yè)研發(fā)有限公司