專利名稱：一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)氯化鐵的方法，特別是一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法。
背景技術(shù)：
三氯化鐵，別名氯化鐵，主要用作飲用水和廢水的處理劑，染料工業(yè)的氧化劑和媒染劑，有機合成的催化劑和氧化劑以及電子行業(yè)的刻蝕劑等。通常，生產(chǎn)氯化鐵主要有三種方法:即高溫氯化法、鹽酸氯化法及一步氯化法。高溫氯化法是將鐵屑在600°C左右與氯氣反應(yīng)，此法得到的是無水產(chǎn)品。鹽酸氯化法是將鐵屑與鹽酸作用，首先生成FeCl2，然后用氯氣進行氯化。一步氯化法是將氯氣直接通入浸泡鐵屑的水中，一步合成液體FeCl3。以上這些三氯化鐵的生產(chǎn)工藝，都是應(yīng)用氯氣或/和鹽酸鐵屑為原料，生產(chǎn)成本高，且投資大，且產(chǎn)生的環(huán)境污染難以治理。在鋼鐵加工行業(yè)和整個熱電鍍行業(yè)，常需用鹽酸洗液對鋼鐵件表面和鍍件表面進行清洗，以除去其表面的鐵銹。在酸洗過程中，鹽酸洗液中的鹽酸不斷被消耗，同時其中的二價鐵離子也在不斷隨著鹽酸的消耗而增加，直至該鹽酸洗液不再對鍍件具有清洗作用。此時所產(chǎn)生了洗滌廢液即為酸洗廢液，其中主要成分是氯化亞鐵溶液。該廢液在金屬表面酸洗處理過程中排放量大，若廢液處理不當(dāng)對環(huán)境影響較大。全國每年要排出數(shù)百萬立方米的酸洗廢液，且隨著鋼材產(chǎn)量和人們對鋼件表面質(zhì)量要求的提高，所產(chǎn)生的酸洗廢液量也在增加。酸洗廢液的特點是濃度低、廢酸液量大，因此必須對其進行處理，否則將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，而且影響企業(yè)的效益，工業(yè)上一般采用中和沉淀法、氯化亞鐵結(jié)晶沉淀+氧化中和沉淀法等處理,但工藝復(fù)雜、設(shè)備投資大、技術(shù)要求高、成本高,且浪費了大量的資源。如果將利用酸洗廢液和制備氯化鐵結(jié)合起來，可以起到良好的效果。近期出現(xiàn)的利用酸洗廢液加氯酸鈉和雙氧水等化工原料生產(chǎn)氯化鐵的方法。雖然這些方法能夠利用資源，但是因具有以下幾個缺點，因此難以推廣應(yīng)用，具體缺點如下:1、所采用的化學(xué)原料價格昂貴。2、反應(yīng)中起作用的僅是氯元素，其余成分都成了產(chǎn)品的雜質(zhì)。3、廢酸本身含鐵就低(用前要加水沖稀)，加入雙氧水等化工原料進一步?jīng)_稀了廢酸，為提高產(chǎn)品濃度必須進行脫水，這樣不僅增加了能耗，而且會出現(xiàn)鍋爐煙塵和氯化氫氣體的二次污染。4、此方法生產(chǎn)出來的產(chǎn)品不僅游離酸和雜質(zhì)很難達(dá)到國標(biāo)，而且設(shè)備投資龐大，不利于推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，它利用熱鍍鋅酸洗廢液或鋼鐵行業(yè)酸洗廢液，控制合理的工藝參數(shù)，解決了現(xiàn)有氯化鐵生產(chǎn)中的問題，特別是利用廢酸生產(chǎn)氯化鐵過程中工藝控制不合理，成本高，生產(chǎn)的氯化鐵質(zhì)量較低，并且設(shè)備投資大、會產(chǎn)生二次污染的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，包括以下步驟:(I)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量和鹽酸含量，補充鐵屑，浸泡32飛0h，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng)；Fe+2HCl=Fe2++2Cr+H2(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化,氧化在密閉反應(yīng)爸內(nèi)進行，每爸5噸,溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05 0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cr(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為13(Tl40kg，溫度控制在 3(T40°C，浸泡 24 28h ;Fe+2Fe3+=3Fe2+(4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化,氧化在密閉反應(yīng)爸內(nèi)進行，每爸5噸,溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05 0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；`2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cr(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液的濃度，當(dāng)溶液的濃度大于43° Β ，按照GB/Τ1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵；(6)如果溶液的濃度不大于43° Β ,則補充鐵屑，重復(fù)浸泡和氧化步驟,使最終溶液中的濃度大于43° Β 。進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟(I)中浸泡時間為48h。進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟(2)中氯氣流量:6(T70kg/小時。進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟(2)中壓力控制:0.05、.0SMPa0進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟`(2)中氧化時間為3h。進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟(3)中補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為135kg。進一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:所述的步驟(3)中浸泡時間為24h。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明利用熱鍍鋅酸洗廢液或鋼鐵行業(yè)酸洗廢液為原料，制備液體氯化鐵。由于所選用的酸洗廢液主要來自鋼鐵制品酸洗后的漂洗用水，酸洗廢水中主要有H+、Cl' Fe2+、Fe3+離子，pH在I 2范圍內(nèi)，酸洗廢液中沒有大量的重金屬元素存在，因此成品氯化鐵質(zhì)量高，無任何化工原料帶來的雜質(zhì)。本發(fā)明的生產(chǎn)方法在常溫常壓操作，操作安全，無任何能耗，利用氧化的生產(chǎn)熱補充還原時的熱量不足，生產(chǎn)成本很低，設(shè)備投資不足其它方法的十分之一，能夠在城市污水處理上大量應(yīng)用。本發(fā)明的生產(chǎn)方法僅利用鐵屑和氯氣重復(fù)反應(yīng)(氧化和還原)來提高氯化鐵含量，不需要熱源，不僅解決了需要通過加熱濃縮來提高氯化鐵濃度的問題，同時不產(chǎn)生二次污染，使酸洗廢液100%應(yīng)用，達(dá)到三廢零排放，且投資少，生產(chǎn)成本低。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。如圖1所示，一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，包括以下步驟:(1)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量和鹽酸含量，補充鐵屑，浸泡24飛0h，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng)；Fe+2HCl=Fe2++2Cr+H2(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05^0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cr(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為13(Tl40kg，溫度控制在 3(T40°C，浸泡 24 28h ;Fe+2Fe3+=3Fe2+(4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05 0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cr(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液的濃度，當(dāng)溶液的濃度大于43° Β ，按照GB/Τ1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵；(6)如果溶液的濃度不大于43° Β ,則補充鐵屑，重復(fù)浸泡和氧化步驟,使最終溶液中的濃度大于43° Β 。實施例1一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟:( 1)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量和鹽酸含量，補充鐵屑，浸泡32h，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng);(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05、.1MPa，時間為lh，將溶液中的二價鐵
離子氧化為三價鐵離子；(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸熱洗廢液總鐵含量為130kg，溫度控制在30~40°C，浸泡 24h ；(4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化,氧化在密閉反應(yīng)爸內(nèi)進行，每爸5噸,溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05 0.1MPa，時間為2h，將溶液中的二價鐵
離子氧化為三價鐵離子；(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液的濃度為43° Β ，按照GB/T1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵，檢測結(jié)果見表I。實施例2一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟:( I)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量和鹽酸含量，補充鐵屑，浸泡48h，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng);(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T70kg/小時，壓力控制:0.05 0.08MPa,時間為3h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為135kg，溫度控制在3(T40°C，浸泡 24h ； (4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T70kg/小時，壓力控制:0.05^0.08MPa,時間為4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液的濃度為45° Β ，按照GB/T1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵，檢測結(jié)果見表I。實施例3一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟:( I)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量和鹽酸含量，補充鐵屑，浸泡60h，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng);(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T70kg/小時，壓力控制:0.05 0.08MPa,時間為3h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為140kg，溫度控制在3(T40°C，浸泡 24h ；(4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T70kg/小時，壓力控制:0.05^0.08MPa,時間為4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液濃度為47° Β ，按照GB/T1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵，檢測結(jié)果見表I。表I液體氯化鐵的檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量，補充鐵屑，浸泡32飛Oh，使廢液中的鹽酸充分反應(yīng)； (2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05^0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子； (3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為13(Tl40kg，溫度控制在3(T40°C，浸泡 24 28h ； (4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，氧化在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進行，每釜5噸，溫度控制在5(T60°C，氯氣流量:6(T80kg/小時，壓力控制:0.05^0.1MPa，時間為I 4h，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子； (5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，測定溶液的濃度，當(dāng)溶液的濃度大于43°Β ，按照GB/Τ1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵； (6)如果溶液的濃度不大于43°Β ,則補充鐵屑，重復(fù)浸泡和氧化步驟,使最終溶液的濃度大于43° Β 。
2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中浸泡時間為48h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中氯氣流量:6(T70kg/小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中壓力控制:0.05 0.08MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中氧化時間為3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(3)中補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為135kg。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，其特征在于:所述的步驟(3)中浸泡時間為24h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用酸洗廢液生產(chǎn)氯化鐵的方法，包括以下步驟(1)根據(jù)酸洗廢液的含鐵量，補充鐵屑，浸泡；(2)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，補充鐵屑，使每噸酸洗廢液總鐵含量為130~140kg，浸泡；(4)浸泡結(jié)束后通氯氣氧化，將溶液中的二價鐵離子氧化為三價鐵離子；(5)氧化反應(yīng)結(jié)束后，當(dāng)溶液的濃度大于43°Bé，按照GB/T1621-2008標(biāo)準(zhǔn)進行化驗合格即得液體氯化鐵。本發(fā)明的生產(chǎn)方法的成品氯化鐵質(zhì)量高，操作安全，無任何能耗，廢酸100%應(yīng)用，不產(chǎn)生二次污染，達(dá)到三廢零排放，且投資少，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C01G49/10GK103073067SQ201310044508
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月2日
發(fā)明者梁錫明 申請人:梁錫明