專利名稱：一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝。
背景技術(shù)：
氟化鉀用途相當(dāng)廣泛，用于各種玻璃刻蝕，食物防腐，電鍍，木材防腐劑，焊接助熔齊U，農(nóng)業(yè)殺蟲劑和農(nóng)藥中間體、制藥工業(yè)原料、以及有機(jī)氟化原料、催化劑、吸收劑(吸收HF和水分)等。也是制取氟化氫鉀的原料。含氟醫(yī)藥具有高效、廣譜、低毒、低殘留等特點(diǎn)，目前世界上含氟藥物達(dá)到數(shù)百種，是合成藥物中非常重要的一類，有許多藥物已成為治療某些疾病的主要品種，如喹諾酮類 抗菌素氧氟沙星、抗抑郁類藥物氟西汀、糖尿病類藥物西他列汀等。由于氟有機(jī)化合物具有特異的生物活性和生物適應(yīng)性，因此將其作為藥物的開發(fā)極為活躍，許多新產(chǎn)品仍在源源不斷的開發(fā)之中。目前，含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及液晶的研發(fā)與生產(chǎn)方興未艾，出現(xiàn)了大量的高性能的含氟化合物，其中很多產(chǎn)品的氟是通過氟化鉀“掛”上去的。氟化鉀作為含氟醫(yī)藥中間體的重要原料，發(fā)展前景非?？捎^。傳統(tǒng)生產(chǎn)氟化鉀的方法多是采用氫氧化鉀-氫氟酸中和法反應(yīng)制得，傳統(tǒng)工藝中的氫氟酸主要由瑩石和硫酸反應(yīng)制得，傳統(tǒng)工藝需要消耗寶貴的資源瑩石，氫氟酸成本相當(dāng)高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝。本發(fā)明的反應(yīng)式為
K2SiF6+4K0H---- 6KF+Si02+4H20
KF+NaOH---- KOH+NaF
一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于其包括如下步驟
1)將液體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜，開動攪拌，加入硅絡(luò)合劑，勻速的加入氟硅酸鉀固體，充分反應(yīng)；
2)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后得到白炭里.
3)將第二步的一部份反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，開啟攪拌，勻速的投入氫氧化鈉，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行烘干即為成品氟化鈉，液體進(jìn)入液體氫氧化鉀儲罐，以備脫硅使用；
4)將第二步的一部份反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入氟化鉀濃縮釜；
5)將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽，再由待噴槽打入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，成品即為無水氟化鉀。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)所述的液體氫氧化鉀的質(zhì)量百分濃度為48%。
所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)中加入的硅絡(luò)合劑的量為液體氫氧化鉀重量的O. 2%。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入氟硅酸鉀固體。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5— 9。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟3)中將第二步的2/3反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，步驟4)中將第二步剩下的1/3反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽。
所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟3)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的O. 9— I倍加入氫氧化鈉。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟4)中濃縮至釜內(nèi)溶液的質(zhì)量百分濃度達(dá)到48% — 50%。所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)中的硅絡(luò)合劑是
氨三乙酸鈉。本發(fā)明的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，提供一種新的氟源氟硅酸鉀代替
無水氟化氫生產(chǎn)氟化鉀的方法，生成氟化鉀的鉀全部都來源于氟硅酸鉀中的鉀，大大降低
了氟化鉀的原料成本，加入硅絡(luò)合試劑，防止用氨脫硅時生成氟硅酸銨和氟化銨的絡(luò)合物
沉淀，提高二氧化硅與水的分離性，氟硅酸鉀是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)品氟硅酸和副產(chǎn)氯
化鉀合成制得，提高了氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化鉀原材料成本，提升氟化鉀生產(chǎn)企業(yè)效.、/■
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具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
I、將質(zhì)量百分濃度為48%的液體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜,開動攪拌,加入液體氫氧化鉀重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入氟硅酸鉀固體，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將第二步的2/3反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，開啟攪拌，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I倍投入氫氧化鈉，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行烘干即為成品氟化鈉，液體進(jìn)入液體氫氧化鉀儲罐，以備脫硅使用。4、將第二步的剩下的1/3反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入氟化鉀濃縮釜，釜內(nèi)溶液濃度達(dá)到48%，濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，成品即為無水氟化鉀。實(shí)施例2
I、將質(zhì)量百分濃度為48%的液體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜,開動攪拌,加入液體氫氧化鉀重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入氟硅酸鉀固體，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。
2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將第二步的2/3反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，開啟攪拌，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I倍投入氫氧化鈉，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行烘干即為成品氟化鈉，液體進(jìn)入液體氫氧化鉀儲罐，以備脫硅使用。4、將第二步的剩下的1/3反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入氟化鉀濃縮釜，釜內(nèi)溶液濃度達(dá)到50%，濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽，再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，成品即為無水氟化鉀。實(shí)施例3
I、將質(zhì)量百分濃度為48%的液體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜,開動攪拌,加入液體氫氧化鉀 重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入氟硅酸鉀固體，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5-9。2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售。3、將第二步的2/3反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，開啟攪拌，勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的O. 9倍投入氫氧化鈉，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行烘干即為成品氟化鈉，液體進(jìn)入液體氫氧化鉀儲罐，以備脫硅使用。4、將第二步的剩下的1/3反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入氟化鉀濃縮釜，釜內(nèi)溶液濃度達(dá)到48%，濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，成品即為無水氟化鉀。表I是利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果(每個實(shí)施例各進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn))，符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2829-2008
表I利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于其包括如下步驟 1)將液體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜，開動攪拌，加入硅絡(luò)合劑，勻速的加入氟硅酸鉀固體，充分反應(yīng)； 2)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅，經(jīng)干燥后得到白炭里. 3)將第二步的一部份反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，開啟攪拌，勻速的投入氫氧化鈉，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)行烘干即為成品氟化鈉，液體進(jìn)入液體氫氧化鉀儲罐，以備脫硅使用； 4)將第二步的一部份反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽，沉淀24h，清液加入氟化鉀濃縮釜； 5)將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽，再由待噴槽打入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥，成品即為無水氟化鉀。
2.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)所述的液體氫氧化鉀的質(zhì)量百分濃度為48%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟1)中加入的硅絡(luò)合劑的量為液體氫氧化鉀重量的O. 2%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟1)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入氟硅酸鉀固體。
5.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟1)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5— 9。
6.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟3)中將第二步的2/3反應(yīng)液加入氟化鈉合成釜，步驟4)中將第二步剩下的1/3反應(yīng)液加入中轉(zhuǎn)槽。
7.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟3)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的O. 9-1倍加入氫氧化鈉。
8.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟4)中濃縮至釜內(nèi)溶液的質(zhì)量百分濃度達(dá)到48% — 50%。
9.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸鉀生產(chǎn)氟化鉀的工藝，其特征在于步驟I)中的硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明是以氟硅酸鉀，液鉀(液體氫氧化鉀)，氫氧化鈉為主要原料生產(chǎn)氟化鉀并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅、氟化鈉的工藝，本發(fā)明提供一種新的氟源氟硅酸鉀代替無水氟化氫生產(chǎn)氟化鉀的方法，生成氟化鉀的鉀全部都來源于氟硅酸鉀中的鉀，大大降低了氟化鉀的原料成本，加入硅絡(luò)合試劑，防止用氨脫硅時生成氟硅酸銨和氟化銨的絡(luò)合物沉淀，提高二氧化硅與水的分離性，氟硅酸鉀是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)品氟硅酸和副產(chǎn)氯化鉀合成制得，提高了氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化鉀原材料成本，提升氟化鉀生產(chǎn)企業(yè)效益。
文檔編號C01D3/02GK102887531SQ201210389440
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者張軍航 申請人:張軍航