醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，包括：配制混合溶液步驟，將鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液倒入反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸配成的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑獲得混合溶液；水熱反應(yīng)步驟，調(diào)節(jié)混合溶液pH至3~7，恒溫加熱且同時(shí)攪拌進(jìn)行水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣；洗滌抽濾步驟，用熱水洗滌α-半水硫酸鈣2~3次，再用無水乙醇終止α-半水硫酸鈣水化過程，浸沒1~10min后迅速抽濾；干燥步驟；級配優(yōu)化步驟，研磨干燥后的α-半水硫酸鈣，再篩分成三種不同粒徑范圍的粉體，將篩分后的粉體充分混勻，密封裝袋。本發(fā)明在常壓水熱條件下，在水溶液中直接反應(yīng)得到α-半水硫酸鈣，方法簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，所得粉體具有良好生物相容性。
【專利說明】醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)用植入材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種醫(yī)用級α -半水硫酸鈣制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]骨折、骨缺損以及骨腫瘤是臨床最常見的疾病之一，且隨著交通事故、老齡人口骨退行性疾病以及整形外科手術(shù)等的增加呈現(xiàn)不斷上升的趨勢。傳統(tǒng)方法采用自體骨或者異體骨進(jìn)行移植修復(fù)，但限于來源有限，難以滿足使用需要，由此也促使磷酸鈣類、硫酸鈣類及丙烯酸類等人工骨修復(fù)材料得到了廣泛的研究和應(yīng)用。
[0003]硫酸鈣(Calciu m Sulfate)應(yīng)用于臨床骨填充修復(fù)領(lǐng)域已有一百多年的歷史。大量的基礎(chǔ)研究和臨床應(yīng)用證實(shí)硫酸鈣具有良好的生物相容性和優(yōu)良的骨引導(dǎo)性，使得其降解在體內(nèi)降解過程中伴隨著成骨細(xì)胞在硫酸鈣內(nèi)部的爬行長入，達(dá)到骨修復(fù)的目的，是一種擁有巨大臨床應(yīng)用潛力的骨移植替代物。目前市場已有近20-30種關(guān)于硫酸鈣類的醫(yī)用骨修復(fù)植入產(chǎn)品，還有大量公開的技術(shù)論文、專利申請文件等技術(shù)文獻(xiàn)，其中大部分是以純的α半水硫酸鈣為主要成分或者摻入羥基磷灰石、磷酸鈣、生物玻璃、增韌纖維等成分。制備具有較高的抗壓強(qiáng)度、適宜的固化時(shí)間、匹配的降解速率和良好的生物相容性、骨傳導(dǎo)和骨誘導(dǎo)性能的α半水硫酸鈣是制備硫酸鈣類醫(yī)用骨修復(fù)植入材料的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。
[0004]目前，制備α半水硫酸鈣粉體的常用方法主要有三種:蒸壓法、加壓水熱法和常壓鹽溶液法。中國發(fā)明專利申請第200610029067.3號公開了以化學(xué)純二水硫酸鈣為原料，采用蒸壓法制備α半水硫酸鈣粉體，但是，這種方法所需的設(shè)備較為復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。中國發(fā)明專利申請第201110123932.1號公開以無定形硫酸鈣為原料，采用高壓水熱反應(yīng)法，反應(yīng)溫度11(T140°C，反應(yīng)時(shí)間6-18h，過濾后在105~125°C鼓風(fēng)干燥6~8h，制成α-半水硫酸鈣，然而，此方法反應(yīng)耗費(fèi)時(shí)間過長，得到的α-半水硫酸鈣晶體長徑比較大，不適合醫(yī)用骨修復(fù)植入材料。常壓鹽溶液法是目前比較新穎的制備α-半水硫酸鈣方法，中國發(fā)明專利申請第03142607.7號公開了一種常壓鹽溶液法制取α _半水脫硫石膏的工藝，但是，目前還未見有采用常壓鹽溶液法制備醫(yī)用級α-半水硫酸鈣的報(bào)導(dǎo)。以上幾種方法還均存在反應(yīng)設(shè)備較復(fù)雜、需要以二水硫酸鈣為原料、得到的α-半水硫酸鈣的純度和晶型大小等方面不適合用作醫(yī)用植入骨修復(fù)材料等不足。
[0005]官寶紅等研究采用微乳法制備醫(yī)用級α -半水硫酸鈣，其以硫酸和氯化鈣為原料合成α-半水硫酸鈣，但是，該方法操作流程較為繁瑣(Colloids and Surfaces A (2012)88 - 93)。向蘭等研究以硫酸鈉和氯化鈣為原料，采用加壓水熱法制備α-半水硫酸鈣晶須，此方法簡單實(shí)用，成本較低，但得到的α-半水硫酸鈣長徑比過大，且純度不高，與醫(yī)用植入骨修復(fù)材料所需的要求還存在差距(Particuology 8(2010) 240 - 244)。因此，如何制備理化性能和生物性能都滿足醫(yī)用植入骨修復(fù)材料所必備的要求的α-半水硫酸鈣是目前該領(lǐng)域研究及開發(fā)的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，以簡單實(shí)用的工藝制備出符合醫(yī)用植入骨修復(fù)材料所需要求的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種醫(yī)用級α -半水硫酸鈣制備方法，包括如下步驟: 配制混合溶液步驟，首先分別配制鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液，并按鈣鹽和硫酸鹽的摩爾質(zhì)量比為廣5:1的比例依次倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸配制而成的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑獲得混合溶液；
水熱反應(yīng)步驟，調(diào)節(jié)混合溶液的PH至3~7，再在9(T120°C范圍內(nèi)恒溫加熱，并同時(shí)攪拌進(jìn)行充分完全的水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣；
洗滌抽濾步驟，水熱反應(yīng)結(jié)束后，用熱水洗滌α -半水硫酸鈣2~3次，再用無水乙醇終止α -半水硫酸韓水化過程，浸沒f 10 min,然后迅速抽濾；
干燥步驟，干燥處理抽濾好的α-半水硫酸鈣；
級配優(yōu)化步驟，充分研磨干燥后的α -半水硫酸鈣，再分別篩分成至少三種不同粒徑范圍的粉體，然后將篩分所得的不同粒徑范圍的粉體充分混合均勻，密封裝袋。
[0008]進(jìn)一步地，溶液配制步驟中，所述鈣鹽是氯化鈣、硝酸鈣、葡萄糖酸鈣、磷酸氫鈣和乳酸鈣中的至少一種；所述硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鍶和硫酸鈉中的至少一種。
[0009]進(jìn)一步地，所述鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液均采用優(yōu)級純?nèi)芤骸?br> [0010]進(jìn)一步地，溶液配制步驟中，所述混合溶液中，鈣鹽和硫酸鹽的總濃度為1~4 mol/L，其中，鈣鹽和硫酸鹽的摩爾質(zhì)量比為廣5:1。
[0011]進(jìn)一步地，溶液配制步驟中，所述復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑中的檸檬酸鈉、琥珀酸和硫酸鋁的質(zhì)量比為廣3: f 3: f 3，混合溶液中的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑用量為鈣鹽和硫酸鹽總質(zhì)量的0.廣5%。
[0012]進(jìn)一步地，水熱反應(yīng)步驟中，用于調(diào)節(jié)混合溶液pH的物質(zhì)為稀鹽酸溶液、稀硫酸鈣溶液和稀硝酸溶液中的至少一種。
[0013]進(jìn)一步地，水熱反應(yīng)步驟中，攪拌轉(zhuǎn)速為30(T400r/min，充分完全反應(yīng)需時(shí)4~8h。
[0014]進(jìn)一步地，洗滌抽濾步驟，用于洗滌的熱水溫度為80-100?。
[0015]進(jìn)一步地，干燥步驟中，將抽濾好的α -半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為105~125°C，干燥時(shí)間為2~4 h。
[0016]進(jìn)一步地，級配優(yōu)化步驟中，研磨α-半水硫酸鈣5~30min，篩分獲得的不同粒徑范圍的粉體的粒徑范圍分別為0.5~10 μ m、10~60 μ m、6(Tl20 μ m。
[0017]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明至少具有如下有益效果:本發(fā)明在常壓配合水熱條件下，在水溶液中直接反應(yīng)得到α-半水硫酸鈣，不用經(jīng)過中間產(chǎn)物二水硫酸鈣，方法簡單，生產(chǎn)效率高；而且采用普通耐常壓的玻璃或金屬密閉容器即可，無需復(fù)雜設(shè)備，操作簡便，生產(chǎn)成本低；本發(fā)明采用無水乙醇終止α-半水硫酸鈣水化甚至保存水熱反應(yīng)得到的α -半水硫酸鈣，防止其轉(zhuǎn)變?yōu)槎蛩徕}，提高了 α -半水硫酸鈣粉體的純度，制得的α-半水硫酸鈣宏觀上為白色粉末，純度>99.5%，微觀上為呈長徑比為廣5:1的六方棱柱晶粒，粒徑范圍為10-150 μ m ;本發(fā)明采用對α -半水硫酸鈣粉體分級篩選的方法實(shí)現(xiàn)級配優(yōu)化，從而盡可能大地增大其固化后的抗壓強(qiáng)度，經(jīng)檢測，所述α-半水硫酸鈣粉末與固化液按照質(zhì)量比為1:0.8^2.5的比例固化后的抗壓強(qiáng)度為4(T50MPa。該粉體材料具有良好的生物相容性，加工后可用作可注射骨修復(fù)材料、填充粉體骨修復(fù)材料和高強(qiáng)度骨修復(fù)材料。本發(fā)明操作簡單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣泛的臨床應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0018]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互結(jié)合，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0019]本發(fā)明提供一種醫(yī)用級α -半水硫酸鈣制備方法，包括如下步驟:
配制混合溶液步驟，首先分別配制鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液，并按鈣鹽和硫酸鹽的摩爾質(zhì)量比為廣5:1的比例依次倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸按照預(yù)定比例配制而成的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑獲得混合溶液；
水熱反應(yīng)步驟，調(diào)節(jié)混合溶液的PH至3~7，再在9(T120°C范圍內(nèi)恒溫加熱，并同時(shí)攪拌進(jìn)行充分完全的水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣；
洗滌抽濾步驟，水熱反應(yīng)結(jié)束后，用熱水洗滌α -半水硫酸鈣2~3次，再用無水乙醇終止α -半水硫酸韓水化過程,浸沒f 10 min,然后迅速抽濾；
干燥步驟，干燥處理抽濾好的α-半水硫酸鈣；
級配優(yōu)化步驟，充分研磨干燥后的α -半水硫酸鈣，再分別篩分成至少三種不同粒徑范圍的粉體，然后將篩分所得的不同粒徑范圍的粉體充分混合均勻，密封裝袋。
[0020]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的溶液配制步驟中，所采用的鈣鹽是氯化鈣、硝酸鈣、葡萄糖酸鈣、磷酸氫鈣和乳酸鈣中的至少一種；所述硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鍶和硫酸鈉中的至少一種。
`[0021]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的所配制的混合溶液中，鈣鹽和硫酸鹽的總濃度為1~4 mol/L0
[0022]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的溶液配制步驟中，混合溶液中的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑用量為鈣鹽和硫酸鹽總質(zhì)量的0.1飛％，所述復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑中的檸檬酸鈉、琥珀酸和硫酸鋁的質(zhì)量比為I~3:1~3:1~3。
[0023]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的水熱反應(yīng)步驟中，用于調(diào)節(jié)混合溶液pH的物質(zhì)為稀鹽酸溶液、稀硫酸鈣溶液和稀硝酸溶液中的至少一種。
[0024]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的水熱反應(yīng)步驟中，攪拌轉(zhuǎn)速為30(T400r/min，充分完全反應(yīng)需時(shí)4~8h。
[0025]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的洗滌抽濾步驟中，用于洗滌的熱水溫度為8(Tl00°C。
[0026]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的干燥步驟中，將抽濾好的α -半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為105~125°C，干燥時(shí)間為2~4 h。
[0027]在進(jìn)一步的實(shí)施方式的級配優(yōu)化步驟中，研磨α -半水硫酸鈣5~30min，篩分獲得的不同粒徑范圍的粉體的粒徑范圍分別為0.5~10 μ m、10~60 μ m、6(Tl20 μ m。
[0028]本發(fā)明以優(yōu)級純的鈣鹽、高純的硫酸鹽以及復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑為原料，在常壓配合水熱條件下，進(jìn)行水熱反應(yīng)，并采用分級篩選進(jìn)行顆粒級配優(yōu)化，將α -半水硫酸鈣粉體分別篩分成小、中和大三種不同粒徑的粉體，再將篩分后的粉體混合一起以實(shí)現(xiàn)粉體的級配優(yōu)化，從而最終獲得具有抗壓強(qiáng)度為4(T50MPa、可用于醫(yī)用植入骨修復(fù)領(lǐng)域的α -半水硫酸鈣骨植入材料。[0029]以下通過幾個(gè)實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法的具體步驟。
[0030]實(shí)施例1
配制混合溶液步驟:首先配制氯化鈣溶液和硫酸鉀溶液，然后按照氯化鈣和硫酸鉀的摩爾質(zhì)量比為1:1，將氯化鈣溶液和硫酸鉀溶液倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，并加入用量為氯化鈣和硫酸鉀總質(zhì)量5%的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑，配制獲得100ml混合溶液，復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸按質(zhì)量比1:1:1比例配制而成。
[0031]水熱反應(yīng)步驟:采用稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH為5，采用恒溫加熱攪拌方式進(jìn)行水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣，反應(yīng)溫度范圍90°C，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌轉(zhuǎn)速范圍300 r/min。
[0032]洗滌抽濾步驟:水熱反應(yīng)結(jié)束后,采用溫度為80°C的熱水洗滌α -半水硫酸鈣3次，采用無水乙醇終止α -半水硫酸鈣水化過程，浸沒lmin，然后迅速抽濾。
[0033]干燥步驟:將抽濾好的α -半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為105°C，干燥時(shí)間為4 h。
[0034]級配優(yōu)化步驟:采用瑪瑙研缽將干燥后的α -半水硫酸鈣研磨5min，再分別篩分成0.5^10 μ m、10-60 μ m、6(Tl20 μ m三種不同粒徑范圍的粉體，再將篩分后的三種粉體充分均勻混合一起，密封裝袋。
[0035]實(shí)施例2
配制混合溶液步驟:首先配制均為優(yōu)級純的硝酸鈣溶液和硫酸鎂溶液，然后按照硝酸鈣和硫酸鎂的摩爾質(zhì)量比為2:1，將硝酸鈣溶液和硫酸鎂溶液倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，并加入用量為氯化鈣和硫酸鉀總質(zhì)量4%的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑，配制獲得150ml混合溶液，復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸按質(zhì)量比2:1:1比例配制而成。
[0036]水熱反應(yīng)步驟:采用稀硫酸鈣調(diào)節(jié)混合溶液pH為3，采用恒溫加熱攪拌方式進(jìn)行水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣，反應(yīng)溫度范圍100°C，反應(yīng)時(shí)間4.5h，攪拌轉(zhuǎn)速范圍400 r/min。
[0037]洗滌抽濾步驟:水熱反應(yīng)結(jié)束后，采用溫度為90°C的熱水洗滌α -半水硫酸鈣疒3次，采用無水乙醇終止α -半水硫酸鈣水化過程，浸沒5min，然后迅速抽濾。
[0038]干燥步驟:將抽濾好的α -半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為108°C，干燥時(shí)間為3 h。
[0039]級配優(yōu)化步驟:先采用瑪瑙研缽將干燥后的α -半水硫酸鈣研磨lOmin，再分別篩分成0.5~10 μ m、10-60 μ m、6(Tl20 μ m三種不同粒徑范圍的粉體，再將篩分后的三種粉體充分均勻混合一起，密封裝袋。
[0040]實(shí)施例3
配制混合溶液步驟:首先配制均為優(yōu)級純的葡萄糖酸鈣溶液和硫酸鈉溶液，然后按照葡萄糖酸鈣和硫酸鈉的摩爾質(zhì)量比為5:1，將葡萄糖酸鈣溶液和硫酸鈉溶液倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，并加入用量為氯化鈣和硫酸鉀總質(zhì)量0.1%的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑，配制獲得150ml混合溶液，復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸按質(zhì)量比1:2:1比例配制而成。
[0041]水熱反應(yīng)步驟:采用稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液pH為7，采用恒溫加熱攪拌方式進(jìn)行水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣，反應(yīng)溫度范圍120°C，反應(yīng)時(shí)間8 h，攪拌轉(zhuǎn)速范圍350 r/min。[0042]洗滌抽濾步驟:水熱反應(yīng)結(jié)束后，采用溫度為100°C的熱水洗滌α-半水硫酸鈣2^3次，采用無水乙醇終止α -半水硫酸鈣水化過程，浸沒lOmin，然后迅速抽濾。
[0043]干燥步驟:將抽濾好的α -半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為125°C,干燥時(shí)間為2 ho
[0044]級配優(yōu)化步驟:先采用瑪瑙研缽將干燥后的α -半水硫酸鈣進(jìn)行研磨30min，再分別篩分成0.5^10 μ m、l(T60 μ m、6(Tl20 μ m三種不同粒徑范圍的粉體，再將篩分后的三種粉體充分均勻混合一起，密封裝袋。
[0045]經(jīng)檢測，上述三個(gè)實(shí)施例制得的α -半水硫酸鈣宏觀上為白色粉末，純度均≥99.5%，微觀上為呈長徑比為f 5:1的六方棱柱晶粒，粒徑范圍為10-?50μπι ;所述α -半水硫酸鈣粉末與固化液按照質(zhì)量比為1:0.8^2.5的比例固化后的抗壓強(qiáng)度為4(T50MPa。
[0046]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同范圍限定。
【權(quán)利要求】
1.一種醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 配制混合溶液步驟，首先分別配制鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液，并按鈣鹽和硫酸鹽的摩爾質(zhì)量比為廣5:1的比例依次倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸配制而成的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑獲得混合溶液； 水熱反應(yīng)步驟，調(diào)節(jié)混合溶液的PH至3~7，再在9(T120°C范圍內(nèi)恒溫加熱，并同時(shí)攪拌進(jìn)行充分完全的水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣； 洗滌抽濾步驟，水熱反應(yīng)結(jié)束后，用熱水洗滌α -半水硫酸鈣2~3次，再用無水乙醇終止α -半水硫酸韓水化過程,浸沒f 10 min,然后迅速抽濾； 干燥步驟，干燥處理抽濾好的α-半水硫酸鈣； 級配優(yōu)化步驟，充分研磨干燥后的α -半水硫酸鈣，再分別篩分成至少三種不同粒徑范圍的粉體，然后將篩分所得的不同粒徑范圍的粉體充分混合均勻，密封裝袋。
2.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述鈣鹽是氯化鈣、硝酸鈣、葡萄糖酸鈣、磷酸氫鈣和乳酸鈣中的至少一種；所述硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鍶和硫酸鈉中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，所述鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液均采用優(yōu)級純?nèi)芤骸?br> 4.如權(quán)利要求1或2所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述混合溶液中，鈣鹽和硫酸鹽的總濃度為1~4 mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑中的檸檬酸鈉、琥珀酸和硫酸鋁的質(zhì)量比為廣3:廣3:廣3，混合溶液中的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑用量為鈣鹽和硫酸鹽總`質(zhì)量的0.f 5%。
6.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，水熱反應(yīng)步驟中，用于調(diào)節(jié)混合溶液PH的物質(zhì)為稀鹽酸溶液、稀硫酸鈣溶液和稀硝酸溶液中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，水熱反應(yīng)步驟中，攪拌轉(zhuǎn)速為30(T400r/min，充分完全反應(yīng)需時(shí)4~8h。
8.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，洗滌抽濾步驟，用于洗滌的熱水溫度為8(noo°c。
9.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，干燥步驟中，將抽濾好的α-半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為105~125°C，干燥時(shí)間為2~4 h。
10.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，級配優(yōu)化步驟，研磨干燥后的α-半水硫酸鈣5~30min，篩分獲得的不同粒徑范圍的粉體的粒徑范圍分別為 0.5~10μπι、10-60μπι、60-?20μπι。
【文檔編號】C01F11/46GK103723757SQ201210381640
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月10日
【發(fā)明者】譚榮偉, 郭遠(yuǎn)軍 申請人:深圳蘭度生物材料有限公司