專利名稱:一種介孔a型分子篩的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種介孔A型分子篩的合成方法,尤其是一種高水熱穩(wěn)定性的介孔A型分子篩的合成方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有的A型分子篩是一種微孔分子篩,它具有良好的吸附和離子交換性能,并且具有高熱穩(wěn)定性及催化性能。然而,現(xiàn)有的A型分子篩的孔徑只有大約4. 2埃,比大多數(shù)烴類的分子直徑都要小。但通常情況下,反應產(chǎn)物通常比分子篩的微孔孔徑要大,所以生成的產(chǎn)物分子擴散不出來,容易結(jié)焦,從而使分子篩失活。不僅如此,即便是能生成產(chǎn)物,但A型分子篩的孔道尺寸嚴重影響了產(chǎn)物在分子篩中傳質(zhì)速率,也無法達到加速反應的目的。而具有介孔的A型分子篩可以極大的加快反應物和產(chǎn)物的吸附擴散中的傳質(zhì)速率,使得反應 速率大大加快。目前,研究人員已經(jīng)采用表面活性劑和炭氣凝膠等多種模板劑合成了介孔A型分子篩,并且合成的樣品具有很大的BET比表面積。比如,Tao等利用間苯二酚-甲醛制備出具有高介孔孔隙率的炭化高聚物氣凝膠模板,用此模板合成的介孔A型分子篩的BET比表面積達到了 4721112/^4,孔徑分布在15nm左右(Langmuir, 2005, 504)。而Huang等用三嵌段共聚物P123及糠醇制備出介孔碳,并以此為模板劑合成NaA型分子篩,其BET比表面積由emVg—1提高到24. toVg—1,相對于以炭氣凝膠為模板合成的介孔A型分子篩,其BET比表面積要小得多(Microporous and Mesoporous Materials, 2009, 117, 490),但是仍不失為一種合成介孔A型分子篩的方法。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有A型分子篩在吸附分離及催化過程中的傳質(zhì)速率低的問題,本發(fā)明提供一種結(jié)晶度高、穩(wěn)定性好、具有較高BET比表面積的介孔A型分子篩的合成方法。一種介孔A型分子篩的合成方法,其所述方法是采用多壁碳納米管和硅烷偶聯(lián)劑橋聯(lián)為模板劑,其合成步驟如下
(1)將Ig表面有-OH的多壁碳納米管加入到20ml質(zhì)量分數(shù)為5 50%的Y-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(
權(quán)利要求
1.一種介孔A型分子篩的合成方法,其所述方法是采用多壁碳納米管和硅烷偶聯(lián)劑橋聯(lián)為模板劑,其合成步驟如下 (I)將Ig表面有-OH的多壁碳納米管加入到20ml質(zhì)量分數(shù)為5 50%的Y -(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其所述的硅源是九水硅酸鈉(Na2SiO3· H2O)或是正硅酸乙酯(TEOS)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其所述硅烷偶聯(lián)劑是KH-560和KH-660中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其所述合成的介孔A型分子篩的BET比表面積為20-90m2/g,孔徑分布為:10-30nm。
全文摘要
一種介孔A型分子篩的合成方法是將模板劑表面的多壁碳納米管用硅烷偶聯(lián)劑溶液攪拌浸漬;將經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的多壁碳納米管加入到硅源中,同時加入另一種硅烷偶聯(lián)劑,在加熱條件下處理混合物使其發(fā)生反應;完成后將其轉(zhuǎn)移到鋁源中,攪拌、晶化、抽濾洗滌和干燥后,經(jīng)高溫煅燒除去模板劑即得介孔A型分子篩。本發(fā)明具有多壁碳納米管處理方法新穎,硅烷偶聯(lián)劑種類豐富,并且得到的介孔A型分子篩具有高熱穩(wěn)定性。
文檔編號C01B39/14GK102874836SQ201210338638
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者李福祥, 袁景彬, 于鋒, 薛建偉, 呂志平 申請人:太原理工大學