專利名稱：一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，涉及一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體集成電路的集成度不斷提高和迅猛發(fā)展，這類高新技術(shù)行業(yè)對所需化學品在純度方面的要求越來越高，一般的精細化學品和普通的化學試劑遠遠不能滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的要求。目前的市售品氟化銨侵蝕劑是普通用途的精細化學品和化學試劑，由于純度偏低，不能用于半導(dǎo)體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。因此，開發(fā)高附加值的高純產(chǎn) 品，不僅滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的需求，更能為企業(yè)帶來經(jīng)濟效益，促進企業(yè)升級。通過檢索，發(fā)現(xiàn)一篇與本專利申請相關(guān)的公開專利文獻含有二環(huán)原酸酯(氟化銨侵蝕劑)和/或聚原酸酯基團的粘合劑混合物(CN1789364)，其中聚原酸酯和/或二環(huán)原酸酯基團或者化學結(jié)合到磺酸酯官能多異氰酸酯中或者以與磺酸酯官能多異氰酸酯混合的形式存在；還涉及一種由羥基官能聚原酸酯或二環(huán)原酸酯制備這些粘合劑組合物的方法，以及粘合劑組合物的涂料、膠粘劑和密封劑組合物。通過技術(shù)特征對比，上述公開專利文獻與本專利申請有較大不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種純度高、質(zhì)量穩(wěn)定的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，包括以下步驟⑴原料氫氟酸的除雜處理在氫氟酸溶液內(nèi)加入有效試劑，通過二次精餾和微膜過濾的方法除雜；⑵原料氟化銨的除雜處理將氟化銨溶液通過微膜過濾進行除雜；⑶按體積配比混合將除雜處理后的氟化銨與氫氟酸溶液以體積比5-15 1混合，即得到不同用途的超純度氟化銨侵蝕劑溶液。而且，所述步驟⑴中氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為50%，有效試劑為質(zhì)量濃度30%的過氧化氫，氟化氫與30%過氧化氫的質(zhì)量體積比為50: I。而且，所述步驟⑴中二次精餾均為聚四氟乙烯制品，通過一次精餾收集118 120°C餾分，通過二次精餾收集119 120°C餾分。而且，所述步驟⑴中微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行三次提純。而且，所述步驟⑵中氟化銨溶液的質(zhì)量濃度為40%，所述微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行一次提純。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是
本發(fā)明所涉及的制備方法エ藝簡単，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，主要用于ニ氧化硅層的緩沖氧化腐蝕，應(yīng)用范圍遍及半導(dǎo)體集成電路制造等微電子高新技術(shù)行業(yè)。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進ー步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。下面以氟化銨與氫氟酸溶液的體積比的5 1所制備的氟化銨侵蝕劑為例對本發(fā)明作進ー步詳細說明一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，步驟是 I、原料氫氟酸的除雜處理將質(zhì)量百分比50%氫氟酸溶液25kg加入質(zhì)量百分比30%的過氧化氫500ml進行除雜處理，在聚四氟こ烯制的精餾裝置中，加入除雜后的50%氫氟酸溶液，加熱進行蒸餾，收集118 120°C餾分，將一次蒸餾后的氫氟酸進行二次精餾，收集119 120°C餾分，將ニ次精餾后的溶液用O. 2μπι聚四氟こ烯膜過濾，進行三次提純，濾液備用。2、原料氟化銨的除雜處理將40%氟化銨溶液用O. 2 μ m聚四氟こ烯膜過濾，進行一次提純，濾液備用。3、按體積配比混合將提純后的40%氟化銨和50%氫氟酸按體積比5 :1混合均勻即可得到一種超純度氟化銨侵蝕劑溶液。以下為產(chǎn)品指標和實測數(shù)據(jù)
名稱指標％ 實測％ 名稱指標％ 實測％
灼燒殘渣4X1CT3 3X1CT3 鈷(Co)1X10'5 9X106
氯化物4X1CT4 3.5X104 鋁(A1)5X105 3X105
砷(As)1X10—5 1X105 鈣(Ca)5X105 4X105
磷酸鹽1X1CT4 8X10-5 鈦(Ti)1X105 3X10-6硫酸鹽2X1CT4 2X10"4 鉻(Cr)1X105 1X106
鉛(Pb)5X1CT5 3X105 錳(Mn)1X105 8X1 Oe
鐵(Fe)5X105 4X105 鉬(Mo)1X105 4X1CT6
銻(Sb)1X105 6X10-6 錫(Sn)1X105 7X106
金(Au)1X105 2X106 鉍(Bi)1X105 2X106
鉬(Pt)1X105 6X106 鎵(Ga)1X105 6X1CT6
鈉(Na)1X105 9X106 鋰(Li)1X105 2X106
鉀(K)1X105 8X106 銦(In)1X105 1X106·
鋅(Zn)1X105 7X106 銀(Ag)1X105 4X106
鎳(Ni)1X105 8X106 鎘(Cd)IXl O5 9X106
銅(Cu)1X105 9X106 鎂(Mg)5X105 4X105
符合ASTM O
促(Ba)1X104 8X106 顆粒級合格經(jīng)分析檢測所制氟化銨侵蝕劑達到了產(chǎn)品指定標準。用該方法制備的氟化銨侵蝕劑純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的化工原理是在氫氟酸和氟化銨原料中含有神、鉛、鉀、鈉等雜質(zhì)離子，選擇適合的方法進行除雜。即選擇適宜的方法將砷、鉛、鉀、鈉等雜質(zhì)離子雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐追蛛x的狀態(tài)，氫氟酸通過二次精餾的方法將這些雜質(zhì)除去，達到一次提純的目的。將精餾后的氫氟酸微濾除雜，進行二次提純，氟化銨微濾除雜進行一次提純，微濾即微孔過濾(MF)，利用膜的“篩分”作用進行分離的膜分離過程。微孔濾膜具有比較整齊、均勻的多孔結(jié)構(gòu)。在壓差的作用下，小于微孔的粒子通過微膜，大于微孔的粒子被阻擋在濾膜上，達到顆粒浄化的目的。
權(quán)利要求
1.一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟 ⑴原料氫氟酸的除雜處理在氫氟酸溶液內(nèi)加入有效試劑，通過二次精餾和微膜過濾的方法除雜； ⑵原料氟化銨的除雜處理將氟化銨溶液通過微膜過濾進行除雜； ⑶按體積配比混合將除雜處理后的氟化銨與氫氟酸溶液以體積比5-15 1混合，即得到不同用途的超純度氟化銨侵蝕劑溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為50%，有效試劑為質(zhì)量濃度30%的過氧化氫，氟化氫與30%過氧化氫的質(zhì)量體積比為50:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中二次精餾均為聚四氟乙烯制品，通過一次精餾收集118 120°C餾分，通過二次精餾收集119 120°C餾分。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行三次提純。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，其特征在于所述步驟⑵中氟化銨溶液的質(zhì)量濃度為40%，所述微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行一次提純。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，包括以下步驟⑴原料氫氟酸的除雜處理在氫氟酸溶液內(nèi)加入有效試劑，通過二次精餾和微膜過濾的方法除雜；⑵原料氟化銨的除雜處理將氟化銨溶液通過微膜過濾進行除雜；⑶按體積配比混合將除雜處理后的氟化銨與氫氟酸溶液以體積比5-151混合，即得到不同用途的超純度氟化銨侵蝕劑溶液。本發(fā)明制得的氟化銨侵蝕劑純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，用于二氧化硅層的緩沖氧化腐蝕，主要應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路制造等微電子高新技術(shù)行業(yè)。
文檔編號C01C1/16GK102774858SQ20121029739
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者孔祥風 申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司