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碳酸氫鈉在稀土y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法

文檔序號(hào):3459859閱讀:485來源:國(guó)知局
專利名稱:碳酸氫鈉在稀土y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種碳酸氫鈉在稀土 Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,屬于化工工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)
REY分子篩是由NaY分子篩經(jīng)RECl3交換改性而得到的一種活性高、穩(wěn)定性好的分子篩,應(yīng)用廣泛。REY交換中,RE利用率最高90%。目前工業(yè)上從稀土溶液中沉淀稀土主要采用草酸、氨水和碳酸氫銨作沉淀劑。用草酸做沉淀劑,稀土產(chǎn)品的純度高,卻存在著以下的不足(I)價(jià)格較貴,生產(chǎn)成本高,(2)有毒,環(huán)境污染大;(3)在常溫下的沉淀時(shí)間長(zhǎng);(4)稀土草酸鹽在水中特別是在草酸銨溶液中溶解度大,稀土的損失多。用氨水做沉淀劑,稀土料液中加入氨水后,與稀土化合物反應(yīng)生成氫氧化稀土,然后加入稀鹽酸,生成氯化稀土回用。此方法的沉淀率小于90%,由于該方法的沉淀物為絮狀物,很難進(jìn)行固液分離,從而使交 換母液中的Na+、AU+、NH4\ Cl—等有害成分重新進(jìn)入交換液,并與稀土離子產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)交換效應(yīng),使交換度降低。同時(shí),由于回收的RE(OH)3中含有大量的NH4C1,當(dāng)加鹽酸溶解RE(OH)3時(shí),溶解池內(nèi)會(huì)形成一定的NH3-NH4Cl緩沖溶液,造成鹽酸消耗量過大,減緩了 RE (OH) 3的溶解速度,而且所排污水中NH3-N含量高,增加了污水處理成本。用碳酸氫銨做沉淀劑,該方法沉淀分離成本低,無環(huán)境污染,對(duì)人體無毒,但是同氨水一樣,所排廢液中含有大量NH3-N,污水處理成本高。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種碳酸氫鈉在稀土 Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,從稀土料液中沉淀分離稀土化合物,所排放的廢液中無NH3-N成份,沉淀效果好本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種碳酸氫鈉在稀土 Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,其特征在于包括用碳酸氫鈉做沉淀劑從稀土分子篩母液中沉淀分離出稀土化合物,沉淀分離過程主要包括預(yù)處理和沉淀兩個(gè)階段。所述料液預(yù)處理階段,料液中加入碳酸氫鈉,使稀土料液的PH由3飛調(diào)節(jié)至7 9。所述沉淀階段,稀土料液沉淀15-40分鐘。所述沉淀后的稀土經(jīng)過過濾洗滌。在使用回收后的稀土?xí)r,按一定比重加入稀鹽酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I、沉淀率達(dá)98%以上,沉淀回收率高;2、所排廢液中無NH3-N,降低了污水處理成本;3、沉淀物粒度較大,易于過濾洗滌;采用本發(fā)明,稀土的沉淀率可達(dá)98%以上,沉淀物粒度大,容易過濾洗滌,所排廢液中無NH3-N,有效降低了污水處理成本。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述實(shí)施例I取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量2.6%),升溫至50°C,加入碳酸氫鈉7g,連續(xù)攪拌2小時(shí),靜止沉淀20分鐘,過濾水洗15分鐘后,130°C干燥得12. Sg碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例2 取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量3.6%),升溫至60°C,加入碳酸氫鈉9g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀30分鐘,過濾水洗20分鐘后,150°C干燥得15. 5g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例3取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量5. 2%),升溫至55°C,加入碳酸氫鈉18g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀20分鐘,過濾水洗20分鐘后,170°C干燥得23. 5g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例4取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量7. 5%),升溫至60°C,加入碳酸氫鈉25g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀25分鐘,過濾水洗20分鐘后,150°C干燥得32. 2g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例5取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量I. 2%),升溫至70°C,加入碳酸氫鈉5g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀15分鐘,過濾水洗10分鐘后,130°C干燥得3. 5g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例6取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量2.3%),升溫至70°C,加入碳酸氫鈉7g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀20分鐘,過濾水洗15分鐘后,160°C干燥得10. 6g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例7取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量0.8%),升溫至50°C,加入碳酸氫鈉3g,連續(xù)攪拌I. 5小時(shí),靜止沉淀20分鐘,過濾水洗20分鐘后,150°C干燥得2. 6g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。實(shí)施例8取稀土分子篩母液500g (Re2O3含量11. 2%),升溫至70°C,加入碳酸氫鈉50g,連續(xù)攪拌2小時(shí),靜止沉淀15分鐘,過濾水洗15分鐘后,170°C干燥得52. 6g碳酸稀土,取鹽酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
權(quán)利要求
1.一種碳酸氫鈉在稀土 Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,其特征在于包括用碳酸氫鈉做沉淀劑從稀土分子篩母液中沉淀分離出稀土化合物,沉淀分離過程主要包括預(yù)處理和沉淀兩個(gè)階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳酸氫鈉在稀土Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,其特征在于所述料液預(yù)處理階段,料液中加入碳酸氫鈉,使稀土料液的PH由3飛調(diào)節(jié)至7 9。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳酸氫鈉在稀土Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,其特征在于所述沉淀階段,稀土料液沉淀15-40分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳酸氫鈉在稀土Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,其特征在于所述沉淀后的稀土經(jīng)過過濾洗滌。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳酸氫鈉在稀土Y型分子篩生產(chǎn)中的稀土回收方法,屬于化工工藝領(lǐng)域,其特征在于包括用碳酸氫鈉做沉淀劑從稀土分子篩母液中沉淀分離出稀土化合物,沉淀分離過程主要包括預(yù)處理和沉淀兩個(gè)階段。沉淀率達(dá)98%以上,沉淀回收率高;所排廢液中無NH3-N,降低了污水處理成本;沉淀物粒度較大,易于過濾洗滌。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102757080SQ20121025139
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者劉環(huán)昌, 彭立, 明曰信, 耿慶琳, 陳文勇 申請(qǐng)人:山東齊魯華信高科有限公司
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