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一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法

文檔序號:3458997閱讀:922來源:國知局
專利名稱:一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種高純雙 氧水的制備方法,所得高純雙氧水可用于高純過氧乙酸的制備。
背景技術
超凈高純電子化學品是超大規(guī)模集成電路制造的關鍵集成性原材料,其純度、潔凈度對成品率、電性能、可靠性等有十分重要的影響。當前主流半導體技術已經(jīng)達到0. 09 0. 2 ilm,尖端已經(jīng)達到22納米水平。對應的電子化學品也達到了 SEMIC12要求,電子化學品質(zhì)量標準中不但對雜質(zhì)離子含量作了嚴格的規(guī)定,對產(chǎn)品的潔凈度、塵埃顆粒含量也作了嚴格規(guī)定。高純電子化學品生產(chǎn)技術由德國、日本和美國等少數(shù)幾個發(fā)達國家掌握。國際上從事高純電子化學品生產(chǎn)的國家主要有德國的E. Merck及Merek-Kanto公司(占全球市場份額的36. 4% );美國Ashlan公司(占全球市場份額的25. 7 *%), Arch公司(占全球市場份額的9. 5% ), Allinckradt Baker (占全球市場份額的4. 4% );日本W(wǎng)ako (占全球市場份額的10. I % ), Sumitomo (占全球市場份額的7. I % ),另外還有日本的關東株式會社、住友合成、德川、三菱,我國臺灣地區(qū)的長春、中華、長新化學,韓國D0NGW00FINCHEM、DONGJINSEMICHEM、SAMYOUNG FINCHEM、比利時蘇威等公司。他們的產(chǎn)品占到全球市場份額的90%以上。我國目前僅能生產(chǎn)初級和中級的電子化學品。高純電子化學品純度越來越高,產(chǎn)品的附加值越大。以2006年磷酸調(diào)查情況為例進口地及量,日本(約1020t)、臺灣(328t)、美國(106t)、韓國(85t)和德國(12t),產(chǎn)品價格980_3100$/t,同期國內(nèi)工業(yè)磷酸價格3800元/t,出口磷酸最高價545$/t。因此,超高純電子化學品的研發(fā)及其技術不但具有較高的戰(zhàn)略價值,并且也具有較高的經(jīng)濟價值和社會效益。超凈高純雙氧水是半導體用電子化學品之一,主要應用于硅片的氧化,清洗等工藝。雙氧水SEMIC12要求為金屬離子濃度彡0. lppb,非金屬離子濃度彡lOOppb,顆粒^0.5um< 25Pcs/mL0超凈高純雙氧水除了做電子化學品用在超大規(guī)模集成電路外,還可以用于醫(yī)學消毒、食品等行業(yè)。又已知,過氧乙酸為無色刺激性氣味液體,屬于強氧化劑,易分解,在堿性、還原性物質(zhì)及金屬離子等條件下,劇烈反應、分解甚至是爆炸。目前,工業(yè)品過氧乙酸要求過氧乙酸的質(zhì)量濃度> 15%。但目前滿足該濃度要求的業(yè)品過氧乙酸在存儲和使用過程中,極易發(fā)生過氧乙酸分解甚至爆炸的情況。過氧乙酸的不穩(wěn)定性給其使用過程中的經(jīng)濟性和安全性造成了非常不利的影響。因此,需要改進其穩(wěn)定性來增強其存儲和使用過程中的經(jīng)濟性和安全性。國內(nèi)很多學者進行了相關方面的積極探索,取得了一定的進展。但總體來說,效果不大,沒有形成大規(guī)模高穩(wěn)定批量性過氧乙酸工業(yè)化生產(chǎn)技術。當前世界主流的生產(chǎn)是采用添加穩(wěn)定劑來改善過氧乙酸的穩(wěn)定性。然而,使用磷等添加劑不但增加過氧乙酸中的雜質(zhì)含量,使其不能在生物制劑、食品等行業(yè)應用,而且磷等添加劑的添加,還會對設備造成腐蝕,降低設備壽命,引起其它副反應,副產(chǎn)物,同時也會使水體等富營養(yǎng)化,對環(huán)境造成污染。本申請人經(jīng)長期實踐和研究發(fā)現(xiàn),通過對過氧乙酸溶液中雜質(zhì)離子含量的控制(單項金屬離子雜質(zhì)含量< 5ppb,單項陰離子雜質(zhì)含量< Ippm,有機物雜質(zhì)含量< 5ppm)可望實現(xiàn)過氧乙酸溶液優(yōu)異的穩(wěn)定性,從而避免任何穩(wěn)定劑成分的添加,一是,過氧乙酸溶液產(chǎn)品純度更高,可以應用于醫(yī)療、食品、生物制劑等高端領域,開拓了過氧乙酸的應用領域;二是將其應用在試劑合成領域,可降低副反應,減少副產(chǎn)物,提高反應產(chǎn)率;三是,由于其完全不含磷及部分絡合物、螯合物添加劑,使產(chǎn)品更具環(huán)境友好性。不含添加劑的高純過氧乙酸的制備必然要使用高純雙氧水作為原料,而大部分已有的高純雙氧水還達不到該要求,能夠達到該要求的高純雙氧水則價格昂貴,加大了企業(yè)的生產(chǎn)成本。綜上,提供一種成本較低且特別適用于制備不含添加劑的高純過氧乙酸溶液的高純雙氧水的制備方法將具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種高純雙氧水的連續(xù) 制備方法,該方法所得高純雙氧水可直接用于制備不含添加劑且存儲穩(wěn)定性好的高純過氧乙酸溶液,且生產(chǎn)成本較低。為解決上述技術問題,本發(fā)明采取如下技術方案一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,以重量含量計,所述高純雙氧水中,有機物含量在5ppm以下,單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb,單項金屬雜質(zhì)含量低于IOppt,所述方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進行的下列步驟(I)、調(diào)節(jié)雙氧水濃度至20wt% 44wt%,并控制雙氧水的溫度在O 15°C之間;(2)、使雙氧水依次以300 450L/H的流速通過大孔吸附樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過濾,得到初級提純雙氧水,其中,雙氧水通過大孔吸附樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱的流速一致;(3)、使步驟(2)所得初級提純雙氧水依次以300 450L/H的流速通過孔徑為I 5納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過濾,得到所述的高純雙氧水,其中,在步驟(2)和步驟(3)整個過程中,始終保持雙氧水的溫度不超過15°C。根據(jù)本發(fā)明,步驟(I)中,一般調(diào)節(jié)雙氧水濃度至30wt% 40wt%。優(yōu)選地,步驟(I)中,控制雙氧水的溫度在O 5°C之間,且在步驟(2)和步驟(3)整個過程中,始終保持雙氧水的溫度不超過10°C,確保生產(chǎn)安全連續(xù)進行。優(yōu)選地,步驟⑵中,雙氧水通過大孔樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱的流速為300 400L/H,流速適當時,既可以獲得滿意的去雜效果又可以保證產(chǎn)能。根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)中,所述的陽離子交換柱采用的陽離子交換樹脂可以為例如苯乙烯系陽離子交換樹脂或強酸型陽離子交換樹脂。苯乙烯系陽離子交換樹脂可選牌號中國732 ;強酸型陽離子交換樹脂可選強酸I號、2號、3號、4號;010 ;美國AmberliteIR-120 ;Dowex-50,德國Lewatit_100,日本Diaion SK-I,法國AllassionCS ;DuoliteC-20,俄羅斯ky-3 ;SDB-3等,陽離子交換樹脂可有效降低雙氧水中大部分陽離子的含量。步驟(2)中,所述的陰離子交換柱采用的陰離子交換樹脂優(yōu)選為大孔結構的苯乙烯系弱堿性陰離子交換樹脂,可選擇可選牌號有中國D354、D351、710、D370 ;美國Amberlite IRA-93 ;德國Lewatit MP-60,日本Diaion WA-30,法國Duolite A305,俄羅斯AH-89X 7711,英國 Zerolite MPH 等。優(yōu)選地,步驟(3)中,雙氧水通過納濾膜的流速為300 400L/H。根據(jù)本發(fā)明,納濾膜、反滲透膜、硼硅樹脂、混床樹脂均是本領域已知的,可商購獲得。例如,納濾膜可以為可選牌號星達(姜堰)膜科技有限公司NFX系列納濾膜、陶氏FILMTEC NF200-400納濾膜、北京時代沃頓VNF系列納濾膜。反滲透膜可選牌號北京海德能科技有限公司SP1-4040系列反滲透膜、美國陶氏化學BW30HR LE系列反滲透膜、日本東麗元件SUL-G20TS系列反滲透膜。硼硅樹脂可選牌號上海安瀾德生物科技有限公司AMBERLITETM IRA743系列、羅門哈斯amberliter tm PWalO系列等?;齑矘渲蛇x牌號陶氏MR-450UPW系列、羅門哈斯UP6150系列、羅門哈斯UP6040系列等。根據(jù)本發(fā)明,工業(yè)級的雙氧水通常是由2-乙基蒽醌法生產(chǎn)的。作為市售,通常都會在制備的雙氧水中加入一定的穩(wěn)定劑(或稱添加劑)來提高穩(wěn)定性,而本發(fā)明所述的不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級雙氧水即指直接由2-乙基蒽醌法生產(chǎn),而沒有添加穩(wěn)定劑的產(chǎn)品。由于以上技術方案的實施,本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點目前工業(yè)級的雙氧水的雜質(zhì)包括多達30余種的金屬雜質(zhì)離子,雜質(zhì)陰離子例如硝酸根、磷酸根,硫酸根,氯離子,以及較高含量的有機物。本發(fā)明針對工業(yè)級雙氧水的特質(zhì),有機組含多種分離手段,將雙氧水中單項金屬雜質(zhì)含量降低至IOppt以下,單項陰離子雜質(zhì)含量降低至50ppb以下,有機物含量降低至5ppm以下,雙氧水的等級超過SEMI12標準要求,可直接用于生產(chǎn)不含添加劑的高純過氧乙酸溶液。此外,本發(fā)明的工藝路線簡單,不需要使用特殊的裝置或材料,設備投資小,生產(chǎn)成本較低。
具體實施例方式以下結合具體的實施例,對本發(fā)明做進一步詳細的說明,但本發(fā)明不限于以下實施例。以下實施例中所用到的工業(yè)級雙氧水原料的相關參數(shù)參見表I。
表I
權利要求
1.一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于以重量含量計,所述高純雙氧水中, 有機物含量在5ppm以下,單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb,單項金屬雜質(zhì)含量低于IOppt, 所述方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進行的下列步驟(1)、調(diào)節(jié)雙氧水濃度至20被% 44被%,并控制雙氧水的溫度在(Tl5°C之間;(2)、使雙氧水依次以30(T450L/H的流速通過大孔吸附樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過濾,得到初級提純雙氧水,其中,雙氧水通過大孔吸附樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱的流速一致;(3)、使步驟(2)所得初級提純雙氧水依次以30(T450L/H的流速通過孔徑為I飛納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用O. I微米的濾芯循環(huán)過濾,得到所述的高純雙氧水,其中,在步驟(2)和步驟(3)整個過程中,始終保持雙氧水的溫度不超過15°C。
2.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(I)中,調(diào)節(jié)雙氧水濃度至30wt% 40wt%。
3.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(I)中,控制雙氧水的溫度在(T5°C之間,且在步驟(2)和步驟(3)整個過程中,始終保持雙氧水的溫度不超過10°C。
4.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,雙氧水通過大孔樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱的流速為30(T400L/H。
5.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,所述的陽離子交換柱采用的陽離子交換樹脂為苯乙烯系陽離子交換樹脂或強酸型陽離子交換樹脂。
6.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(2)中,所述的陰離子交換柱采用的陰離子交換樹脂為大孔結構的苯乙烯系弱堿性陰離子交換樹脂。
7.根據(jù)權利要求I所述的高純雙氧水的連續(xù)制備方法,其特征在于步驟(3)中,雙氧水通過納濾膜的流速為30(T400L/H。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純雙氧水的連續(xù)制備方法,該方法以不含穩(wěn)定劑的工業(yè)級雙氧水為原料,包括依次且連續(xù)進行的下列步驟(1)調(diào)節(jié)雙氧水濃度,并控制雙氧水的溫度在0~15℃之間;(2)使雙氧水依次以300~450L/H的流速通過大孔吸附樹脂吸附柱、陽離子交換柱以及陰離子交換柱后,用0.1微米的濾芯循環(huán)過濾,得到初級提純雙氧水;(3)使初級提純雙氧水依次以300~450L/H的流速通過孔徑為1~5納米的納濾膜、硼硅樹脂吸附柱、反滲透膜以及混床樹脂后,用0.1微米的濾芯循環(huán)過濾,即得。本發(fā)明可生產(chǎn)出可直接用于不含添加劑且存儲穩(wěn)定性好的高純過氧乙酸溶液的制備的高純雙氧水,且生產(chǎn)成本較低。
文檔編號C01B15/013GK102701158SQ201210208228
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權日2012年6月21日
發(fā)明者劉兵, 王濤 申請人:蘇州晶瑞化學有限公司
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