專利名稱：納米級二氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于二氧化鈦制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，納米材料發(fā)展非常迅速，而納米二氧化鈦由于其具有許多不同于宏觀材料的優(yōu)良性能，也日益成為研究的熱點。眾所周知，二氧化鈦在自然界中有三種晶相分別為金紅石、銳鈦礦和板鈦礦，通常認(rèn)為銳鈦礦具有較高的光催化活性，但是從Degussa P25 和一些文獻報道中我們可以看出，具有一定比例的混合相的二氧化鈦有利于光生電子和空穴的電荷分離(混晶效應(yīng))，也能提高光催化活性。隨著日益深入的研究可知，二氧化鈦的光催化活性不僅受其晶相的影響，同時也受晶粒尺寸、形貌及結(jié)晶度等因素影響，特別是一些具有分級結(jié)構(gòu)的二氧化鈦，因具有較高的比表面積和適中的尺寸而易于同其它窄帶息半導(dǎo)體或者貴金屬復(fù)合，對光催化效果有很大的提高。所以在調(diào)控二氧化鈦晶相的同時若能同時改變其形貌，從中找到光催化效果最好的組合，將是很有意義的。但是在以往的合成方法中，人們往往只注重單純的改變粒子的大小或是調(diào)控晶相的不同或是改變其形貌，能同時將三者結(jié)合起來進行調(diào)控的方法還鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供納米級二氧化鈦的制備方法，以廉價易得的三氯化鈦為鈦源，采用簡單的水熱法制備出不同晶相不同形貌的納米級二氧化鈦。本發(fā)明中納米級二氧化鈦的制備方法是按下述步驟進行的將向濃度為0. 01 0. 06g/mL的三氯化鈦溶液中加入聚苯乙烯磺酸鹽得到混合物A，其中聚苯乙烯磺酸鹽在混合物A中的濃度為0. 005 0. 05g/mL,然后用無機酸或無機堿調(diào)節(jié)pH值為0. 1 5. 0，再在 110 180°C條件下進行水熱反應(yīng)0. 5 Mh，然后經(jīng)過濾或者離心去除液體后將獲得的固體用蒸餾水洗至PH值等于7，再用乙醇洗1 3次，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在60 80°C 條件下恒溫干燥5 12h ；即得到納米級二氧化鈦。本發(fā)明操作簡單，反應(yīng)過程中分別通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值和控制水熱反應(yīng)的時間，均可得到不同相的TiO2,產(chǎn)物的形貌也隨之發(fā)生改變，例如銳鈦礦相的納米粒子、銳鈦礦和金紅石混相的分級結(jié)構(gòu)的花狀TiA及純金紅石相的花狀結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了晶相可控形貌可調(diào)；值得一提的是本方法所制備出的混相的花狀TiO2，含有金紅石和銳鈦礦兩種不同的晶相，這兩種晶相具有不同的禁帶寬度而形成異質(zhì)結(jié)，有利于光生電子和空穴的分離效率的提高，適合于用作光催化劑。本發(fā)明原料廉價，反應(yīng)設(shè)備簡單，反應(yīng)條件溫和，實驗操作及后處理簡單，適于工廠化生產(chǎn)。本發(fā)明所得產(chǎn)物均為納米尺寸，具備納米材料所具有的表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等一些優(yōu)異性能，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，分散性好，可廣泛應(yīng)用于光催化降解污染物、化妝品、涂料、塑料等各種領(lǐng)域。


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圖1是試驗一方法制備納米級二氧化鈦的掃描電鏡圖；圖2是試驗二方法制備納米級二氧化鈦的掃描電鏡圖；圖3是試驗三制備納米級二氧化鈦的掃描電鏡圖；圖4是試驗四制備納米級二氧化鈦的掃描電鏡圖；圖5是試驗二方法制備納米級二氧化鈦的透射電鏡圖；圖6是試驗一至四未焙燒條件下的XRD譜圖，圖6中A表示試驗一，B表示試驗二，C 表示試驗三，D表示試驗四；圖7是試驗五至八未焙燒條件下的XRD譜圖，圖6中A表示試驗五，B表示試驗六，C表示試驗七，D表示試驗八。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中納米級二氧化鈦的制備方法是按下述步驟進行的將向濃度為0. 01 0. 06g/mL的三氯化鈦溶液中加入聚苯乙烯磺酸鹽得到混合物A，其中聚苯乙烯磺酸鹽在混合物A中的濃度為0. 005 0. 05g/mL，然后用無機酸或無機堿調(diào)節(jié) PH值為0. 1 5. 0，再在110 180°C條件下進行水熱反應(yīng)0. 5 Mh，然后經(jīng)過濾或者離心去除液體后將獲得的固體用蒸餾水洗至PH值等于7，再用乙醇洗1 3次，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在60 80°C條件下恒溫干燥5 12h ；即得到納米級二氧化鈦。表1不同條件下獲得納米級二氧化鈦的晶相和形貌表
權(quán)利要求
1.納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于納米級二氧化鈦的制備方法是按下述步驟進行的將向濃度為0. 01 0. 06g/mL的三氯化鈦溶液中加入聚苯乙烯磺酸鹽得到混合物 A，其中聚苯乙烯磺酸鹽在混合物A中的濃度為0. 005 0. 05g/mL，然后用無機酸或無機堿調(diào)節(jié)PH值為0. 1 5.0，再在110 180°C條件下進行水熱反應(yīng)0.5 Mh，然后經(jīng)過濾或者離心去除液體后將獲得的固體用蒸餾水洗至PH值等于7，再用乙醇洗1 3次，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在60 80°C條件下恒溫干燥5 12h ；即得到納米級二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述聚苯乙烯磺酸鹽為聚苯乙烯磺酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述聚苯乙烯磺酸鈉的平均分子量為5000 700000。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述的無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或其中幾種的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或氨水中的一種或其中幾種的混I=I ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項權(quán)利要求所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于用無機酸或無機堿調(diào)節(jié)pH值為0. 3 3. 0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項權(quán)利要求所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于用無機酸或無機堿調(diào)節(jié)PH值為2. 0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項權(quán)利要求所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于水熱反應(yīng)時間為1 12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項權(quán)利要求所述的納米級二氧化鈦的制備方法，其特征在于水熱反應(yīng)時間為B。
全文摘要
納米級二氧化鈦的制備方法，它屬于二氧化鈦制備領(lǐng)域。本發(fā)明目的是為了提供納米級二氧化鈦的制備方法。本發(fā)明以三氯化鈦為鈦源，以聚苯乙烯磺酸鹽類為表面活性劑，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，在110～180℃水熱處理0.5～24h等不同的反應(yīng)時間，得到納米級二氧化鈦。本發(fā)明原料廉價，設(shè)備和操作簡單，所得產(chǎn)物為具有一定晶相的納米級的粒子及花狀的二氧化鈦，具有納米材料所具有的一些優(yōu)異性能，產(chǎn)品分散性好，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，而且產(chǎn)量高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，可用于環(huán)境催化、化妝品、涂料、化纖等多種領(lǐng)域。
文檔編號C01G23/053GK102502808SQ20111031153
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者付宏剛, 周娟, 孟祥影, 田國輝, 陳亞杰 申請人:黑龍江大學(xué)