專利名稱：一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶 金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法。
背景技術(shù)：
近年全球的石油和煤炭等資源日益緊張，再生能源太陽能因取之不盡用之不竭、 清潔環(huán)保、安全可靠等優(yōu)勢(shì)成為21世紀(jì)最重要的新能源。發(fā)達(dá)國家紛紛制定鼓勵(lì)發(fā)展光伏產(chǎn)業(yè)的政策，全球太陽能產(chǎn)業(yè)進(jìn)入了高速發(fā)展期，近年來，全球光伏產(chǎn)業(yè)每年以4(Γ50%的增長率發(fā)展。我國2/3的地區(qū)日照時(shí)間在2000h/a以上，非常合適發(fā)展太陽能，我國現(xiàn)在大力發(fā)展太陽能產(chǎn)業(yè)。制備太陽能電池所用的關(guān)鍵材料是純度為6N (99. 9999%)的多晶硅。目前世界上生產(chǎn)太陽能級(jí)多晶硅的主要方法有改良西門子法、硅烷法和流化床法，這些方法的專利技術(shù)完全掌握在外國手中，千噸級(jí)規(guī)模的多晶硅生產(chǎn)技術(shù)長期被美、德、挪、日等國的公司壟斷。基于我國對(duì)太陽能級(jí)多晶硅制備關(guān)鍵技術(shù)的迫切需求，針對(duì)現(xiàn)有太陽能級(jí)多晶硅生產(chǎn)過程中存在的能耗高、成本高和污染嚴(yán)重等問題，研發(fā)冶金法生產(chǎn)太陽能級(jí)多晶硅的清潔工藝與關(guān)鍵技術(shù)，形成具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的多晶硅清潔生產(chǎn)技術(shù)，打破國際壟斷，實(shí)現(xiàn)太陽能級(jí)多晶硅的低成本、低能耗和環(huán)境友好的工業(yè)化生產(chǎn)，這對(duì)我國光伏產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展、 解決能源安全和緩解我國溫室氣體減排壓力具有重大的戰(zhàn)略意義。改良西門子等法的工藝復(fù)雜、投資大、能耗高，使得多晶硅的價(jià)格居高不下。而冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅因具有成本低、耗能低、投資少、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)而成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。目前國內(nèi)研究用冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅，絕大多數(shù)是以冶金級(jí)或者化學(xué)級(jí)的工業(yè)硅或者工業(yè)硅粉為原料，采用研磨、酸洗、爐外精煉、真空精煉和定向凝固等方法進(jìn)行提純，但這些方法對(duì)硅中的硼和磷雜質(zhì)都難以去除到要求的范圍。硅中硼和磷雜質(zhì)的難以除去，已經(jīng)成為了冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅難以實(shí)現(xiàn)的技術(shù)瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)冶金法制備多晶硅時(shí)硼磷關(guān)鍵雜質(zhì)難以脫除的問題，本發(fā)明提供一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，將硼磷含量低的二氧化硅原料與碳質(zhì)還原劑和粘結(jié)劑一同壓制成團(tuán)塊，再通過電熱冶金法制備出低硼磷的高純硅。本發(fā)明按以下步驟進(jìn)行 1.原料處理
選取SW2重量含量彡98%且硼的重量含量彡50ppm和磷的重量含量彡50ppm的二氧化硅原料，破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料；當(dāng)二氧化硅粉料中硼和磷的重量含量均< IOppm時(shí)，直接作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；當(dāng)二氧化硅粉料中硼或磷的重量含量> IOppm時(shí)，將二氧化硅粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為二氧化硅粉料無機(jī)酸溶液=1 Γ20,再在2(T90°C條件下酸處理2 72h ；酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在30(Γ1200 和真空度彡1000 的條件下保溫0. 5飛h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；
選取硼的重量含量彡50ppm和磷的重量含量彡50ppm的碳質(zhì)原料，破碎成粒度彡3mm 的粉料作為碳質(zhì)粉料；當(dāng)碳質(zhì)粉料中硼和磷的重量含量均< lOppm，直接作為碳質(zhì)還原劑； 當(dāng)碳質(zhì)粉料中硼或磷的重量含量> IOppm時(shí)，將碳質(zhì)粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為碳質(zhì)粉料無機(jī)酸溶液=1:4 20，再在2(T90°C條件下酸處理2 72h;酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在30(Γ1200 和真空度彡1000 的條件下保溫0. 5飛h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為碳質(zhì)還原劑；
2、配料制團(tuán)
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合配料，C的配入量按還原S^2所需理論碳量的 Ο. Γ .Ο倍配料，配料計(jì)算所依據(jù)的反應(yīng)方程式為Si&+2C=Si+ 2C0，其中C為碳質(zhì)還原劑中固定C;然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的加入量為二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑總重量的2、％，混合均勻制成粘結(jié)物料；
3、電熱冶煉
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，將團(tuán)塊置于采用石墨電極的礦熱爐作進(jìn)行電熱冶煉，制成低硼磷的高純硅；低硼磷高純硅中Si的重量含量> 99. 9%，硼的重量含量 ^ lOppm，磷的重量含量< lOppm。上述的經(jīng)過酸處理和真空熱處理后的碳質(zhì)還原劑和二氧化硅基礎(chǔ)原料中，硼和磷的重量含量均< lOppm。上述的無機(jī)酸溶液為鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或兩種以上的混合酸溶液，無機(jī)酸溶液的重量濃度為3 20%。上述的碳質(zhì)原料是指石油焦、石墨、碳黑、冶金焦、活性炭和木炭中的一種或者兩種以上的混合物。上述的二氧化硅原料為硅石、天然石英、人造石英、石英砂、熔融石英和廢棄的石英坩堝中的一種或兩種以上的混合物。上述的二氧化硅原料為塊狀、礫石狀、片狀、坯塊狀、粉末狀或顆粒狀。上述的粘結(jié)劑為水玻璃、酒精、液體石蠟和聚乙烯醇中的一種或者是幾種。上述方法中壓制的粒徑l(T50mm團(tuán)塊，經(jīng)過烘干后，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。上述方法中酸處理后干燥去除水分是指在100 士 5°C條件下烘干至水分重量含量
(3%。上述的礦熱爐中的石墨電極中磷和硼的重量含量均彡IOppm0本發(fā)明的方法是對(duì)邢鵬飛等公開的專利申請(qǐng)“高溫冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的工藝”中制備高純硅步驟的改進(jìn)，高溫冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的工藝通過預(yù)處理、電弧冶煉、爐外精煉和真空精煉后，再經(jīng)定向凝固制成太陽能級(jí)多晶硅。該方法采用配料中的配碳量為理論量的1.廣1.3倍，為過碳量配料，礦熱爐內(nèi)的冶煉為過碳量冶煉，這會(huì)造成爐底逐漸上漲、連續(xù)冶煉周期短；同時(shí)該方法電弧冶煉生產(chǎn)出的硅中的硼和磷的重量含量均大于lOppm，導(dǎo)致后續(xù)步驟工藝較復(fù)雜。本發(fā)明的方法通過酸洗和高溫真空處理預(yù)先控制二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑中的硼和磷含量< lOppm，然后加入粘結(jié)劑壓制成團(tuán)塊以保證爐內(nèi)還原反應(yīng)時(shí)的透氣性良好，然后進(jìn)行電熱冶煉，制備出硼磷含量均< IOppm的低硼磷高純硅。本發(fā)明配料中的配碳量為理論量的0.纊1. 0倍，為虧碳配料，礦熱爐內(nèi)的冶煉為虧碳量冶煉，能有效避免冶煉過程中的爐底上漲，保證冶煉的連續(xù)進(jìn)行。本發(fā)明通過控制原料中硼和磷雜質(zhì)的含量，來控制硅產(chǎn)品中關(guān)鍵雜質(zhì)硼磷的含量，利用電熱冶金法制備出的低硼磷高純硅，為下一步將其提純?yōu)樘柲芗?jí)多晶硅提供了高品質(zhì)的原料，這就進(jìn)一步降低了太陽能多晶硅的生產(chǎn)能耗和成本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中采用的硅石、天然石英、人造石英、石英砂、熔融石英和廢棄的石英坩堝中SW2的重量含量> 98%，硼和磷重量含量均< 50ppm，破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅原料。本發(fā)明實(shí)施例中采用的石油焦、冶金焦、石墨、碳粉、活性炭、木炭和人造木炭為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，硼和磷的重量含量均< lOppm，破碎成粒度< 3mm的粉料作為碳質(zhì)原料。本發(fā)明實(shí)施例中采用的鹽酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液分別由工業(yè)酸配制。本發(fā)明實(shí)施例中采用的水玻璃、酒精、液體石蠟和聚乙烯醇為市購工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。本發(fā)明實(shí)施例中干燥去除水分是指在100士5°C條件下烘干至水分重量含量 (3%。實(shí)施例1
采用重量濃度為20%的硫酸作為無機(jī)酸溶液；
采用由硅石破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量98. 0%，硼的重量含量20ppm，磷的重量含量35ppm ；將二氧化硅粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為二氧化硅粉料無機(jī)酸溶液=1:15，再在60°C條件下酸處理18h ；酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在1200°C和真空條件下保溫池進(jìn)行熱處理，獲得的物料作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；經(jīng)酸洗和熱處理后的二氧化硅原料中硼的重量含量為8ppm， 磷的重量含量為IOppm ；
采用粒度< 3mm的石油焦和木炭作為碳質(zhì)粉料，其中石油焦的固定碳量占總配碳量的 80%，木炭的固定碳量占總配碳量的20%;其中石油焦中的硼的重量含量為4ppm，磷的重量含量Sppm ；木炭中的硼的重量含量為30ppm，磷的重量含量為50ppm ；將碳質(zhì)粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為碳質(zhì)粉料無機(jī)酸溶液=1:20，再在40°C條件下酸處理36h ； 酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在800°C和真空條件下保溫4h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為碳質(zhì)還原劑；經(jīng)酸洗和熱處理后的碳質(zhì)原料中硼的重量含量為8ppm，磷的重量含量為IOppm ；
上述的真空條件是指真空度< 1000 ；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SiO2反應(yīng)理論所需C量的0. 90倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑液體石蠟，液體石蠟的加入量為混合物料總重量的4%，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中 Si的重量含量99. 90%，硼的重量含量5ppm，磷的重量含量lOppm。
實(shí)施例2
采用重量濃度為8%的鹽酸作為無機(jī)酸溶液；
采用由天然石英破碎成粒度為彡3mm的石英粉作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量 99. 0%，硼的重量含量6ppm，磷的重量含量12ppm ；將二氧化硅粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為二氧化硅粉料無機(jī)酸溶液=1:4，再在90°C條件下酸處理0. 5h ；酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在1000°C和真空條件下保溫0. 5h進(jìn)行熱處理，獲得的物料作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；經(jīng)酸洗和熱處理后的二氧化硅原料中硼的重量含量為4ppm，磷的重量含量為Sppm ；
采用粒度< 3mm的冶金焦和活性炭作為碳質(zhì)粉料，其中冶金焦的固定碳量占總配碳量的85%，活性炭的固定碳量占總配碳量的15%;其中冶金焦中的硼的重量含量為15ppm，磷的重量含量^ppm ；活性炭中的硼的重量含量為^ppm,磷的重量含量為45ppm ；將碳質(zhì)粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為碳質(zhì)粉料無機(jī)酸溶液=1:15，再在50°C條件下酸處理36h;酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在300°C和真空條件下保溫他進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為碳質(zhì)還原劑；經(jīng)酸洗和熱處理后的碳質(zhì)原料中硼的重量含量為5ppm，磷的重量含量為IOppm ； 上述的真空條件是指真空度< 1000 ；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SiO2反應(yīng)理論所需C量的0. 9倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑水玻璃，水玻璃的加入量為混合物料總重量的8 %，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，要求礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中Si的重量含量99. 90%，硼的重量含量3ppm，磷的重量含量8ppm。實(shí)施例3
采用重量濃度為5%的硝酸作為無機(jī)酸溶液；
采用由人造石英破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量99. 5%, 硼的重量含量5ppm，磷的重量含量lOppm，將二氧化硅粉料直接作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；
采用粒度彡3mm的冶金焦為碳質(zhì)粉料，冶金焦中的硼的重量含量為15ppm，磷的重量含量^ppm;將碳質(zhì)粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為碳質(zhì)粉料無機(jī)酸溶液 =1:10,再在40°C條件下酸處理72h ；酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在500°C和真空條件下保溫4h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為碳質(zhì)還原劑；經(jīng)酸洗和熱處理后的碳質(zhì)原料中硼的重量含量為5ppm，磷的重量含量為9ppm ； 上述的真空條件是指真空度彡1000 ；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SW2反應(yīng)理論所需C量的1. O倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑酒精，酒精的加入量為混合物料總重量的6 %，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，要求礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中Si的重量含量99. 92%，硼的重量含量3ppm，磷的重量含量8ppm。實(shí)施例4
采用粒度< 3mm的石英砂作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量99.6%，硼的重量含量 4ppm，磷的重量含量9ppm，將二氧化硅粉料直接作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；
采用粒度彡3mm的碳黑作為碳質(zhì)粉料，硼的重量含量5ppm，磷的重量含量Sppm ；將碳質(zhì)粉料直接作為碳質(zhì)還原劑；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SW2反應(yīng)理論所需C量的0. 98倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量為混合物料總重量的2 %，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中 Si的重量含量99. 92%，硼的重量含量3ppm，磷的重量含量5ppm。實(shí)施例5
采用由熔融石英破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量99. 8%, 硼的重量含量3ppm，磷的重量含量5ppm ；將二氧化硅粉料作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；
采用粒度彡3mm的石油焦作為碳質(zhì)粉料，硼的重量含量4ppm，磷的重量含量Sppm ；將碳質(zhì)粉料直接作為碳質(zhì)還原劑；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SW2反應(yīng)理論所需C量的0. 95倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑水玻璃和酒精，水玻璃和酒精的加入量各個(gè)混合物料總重量的4%，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中 Si的重量含量99. 96%，硼的重量含量2ppm，磷的重量含量4ppm。實(shí)施例6
采用由廢棄的石英坩鍋破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料，SiO2重量含量 99. 9%，硼的重量含量2ppm，磷的重量含量4ppm ；將二氧化硅粉料直接作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；
采用粒度彡3mm的石墨作為碳質(zhì)粉料，硼的重量含量2ppm，磷的重量含量4ppm ；將碳質(zhì)粉料直接作為碳質(zhì)還原劑；
將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合制成混合物料，混合比例按還原SiO2反應(yīng)理論所需C量的0. 93倍配料；然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑液體石蠟和聚乙烯醇，液體石蠟和聚乙烯醇的加入量各為混合物料總重量的3%，混合均勻后制成粘結(jié)物料；
將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，團(tuán)塊的強(qiáng)度要求從^ii高度自由落下到水泥地面不粉碎。選用設(shè)有石墨電極的礦熱爐作為冶煉爐，礦熱爐的石墨電極中的磷和硼重量含量均< lOppm。將團(tuán)塊置于冶煉爐中進(jìn)行電弧冶煉，制備出低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中 Si的重量含量99. 99%，硼的重量含量lppm，磷的重量含量3ppm。
權(quán)利要求
1.一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)選取SiA重量含量>98%且硼的重量含量< 50ppm和磷的重量含量< 50ppm的二氧化硅原料，破碎成粒度< 3mm的粉料作為二氧化硅粉料；當(dāng)二氧化硅粉料中硼和磷的重量含量均< lOppm，直接作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；當(dāng)二氧化硅粉料中硼或磷的重量含量> IOppm時(shí)，將二氧化硅粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為二氧化硅粉料無機(jī)酸溶液=1 Γ20,再在2(T90°C條件下酸處理2 72h ；酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在30(Γ1200 和真空度< IOOPa的條件下保溫0. 5飛h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為二氧化硅基礎(chǔ)原料；選取硼的重量含量彡50ppm和磷的重量含量彡50ppm的碳質(zhì)原料，破碎成粒度彡3mm 的粉料作為碳質(zhì)粉料；當(dāng)碳質(zhì)粉料中硼和磷的重量含量均< lOppm，直接作為碳質(zhì)還原劑； 當(dāng)碳質(zhì)粉料中硼或磷的重量含量> IOppm時(shí)，將碳質(zhì)粉料與無機(jī)酸溶液混合，混合比例按重量比為碳質(zhì)粉料無機(jī)酸溶液=1:4 20，再在2(T90°C條件下酸處理2 72h;酸處理后用水清洗去除表面酸液，再干燥去除水分，然后在30(Γ1200 和真空度彡1000 的條件下保溫0. 5飛h進(jìn)行真空熱處理，獲得的物料作為碳質(zhì)還原劑；(2)將二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑混合配料，C的配入量按還原SW2所需理論碳量的0.91.0倍配料，配料計(jì)算所依據(jù)的反應(yīng)方程式為Si&+2C=Si+ 2C0，其中C為碳質(zhì)還原劑中固定C;然后向混合的物料中加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的加入量為二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑總重量的2、％，混合均勻制成粘結(jié)物料；(3)將粘結(jié)物料壓制成粒徑l(T50mm的團(tuán)塊，將團(tuán)塊置于采用石墨電極的礦熱爐中進(jìn)行電熱冶煉，制成低硼磷高純硅，低硼磷高純硅中Si的重量含量> 99.9%，硼的重量含量 ^ lOppm，磷的重量含量< lOppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于經(jīng)過酸處理和真空熱處理后的碳質(zhì)還原劑和二氧化硅基礎(chǔ)原料中，硼和磷的重量含量均 ^ IOppm0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于所述的無機(jī)酸溶液為鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或兩種以上的混合酸溶液，無機(jī)酸溶液的重量濃度為3 20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于所述的碳質(zhì)原料是指石油焦、石墨、碳黑、冶金焦、活性炭和木炭中的一種或者兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于所述的二氧化硅原料為硅石、天然石英、人造石英、石英砂、熔融石英和廢棄的石英坩堝中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為水玻璃、酒精、液體石蠟和聚乙烯醇中的一種或者是兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，其特征在于礦熱爐的石墨電極中磷和硼的重量含量均< lOppm。
全文摘要
一種電熱冶金法制備低硼磷高純硅的方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，按以下步驟進(jìn)行采用硼和磷的重量含量≤10ppm的二氧化硅基礎(chǔ)原料和碳質(zhì)還原劑；混合后加入粘結(jié)劑，制成粘結(jié)物料，壓制成團(tuán)塊，置于礦熱爐中進(jìn)行電熱冶煉，制備出低硼磷高純硅。本發(fā)明方法能有效避免冶煉過程中的爐底上漲，保證冶煉的連續(xù)進(jìn)行。本發(fā)明通過控制原料中硼和磷雜質(zhì)的含量，來控制硅產(chǎn)品中關(guān)鍵雜質(zhì)硼磷的含量，利用電熱冶金法制備出的低硼磷高純硅，為下一步將其提純?yōu)樘柲芗?jí)多晶硅提供了高品質(zhì)的原料，這就進(jìn)一步降低了太陽能多晶硅的生產(chǎn)能耗和成本。
文檔編號(hào)C01B33/025GK102241399SQ201110142290
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者任存治, 莊艷歆, 涂贛峰, 邢鵬飛 申請(qǐng)人:東北大學(xué)