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一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法

文檔序號:3451610閱讀:368來源:國知局
專利名稱:一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及碳酸錳的制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法。
背景技術(shù)
高純球形重質(zhì)碳酸錳主要用于生產(chǎn) 化學(xué)二氧化錳,二氧化錳主要用于干電池和可充電鋰電池的正極材料的制造,天然二氧化錳由于其雜質(zhì)含量高、電解二氧化錳由于其能耗和價格高限制了其在干電池和鋰電池制造中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,生產(chǎn)出的高純球形重質(zhì)碳酸錳錳含量高、雜質(zhì)含量低、用此高純球形重質(zhì)碳酸錳生產(chǎn)出的化學(xué)二氧化錳能有效提高電池的化學(xué)性能。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,包括以下步驟
a、將硫酸錳溶液除雜精制,除去金屬離子,配制濃度為80g/L—180 g/L的硫酸錳溶
液;
b、配制濃度為60g/L—150 g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;
C、向反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和20% — 30%的碳酸錳晶種,攪拌、升溫至400C-900C ;
d、向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液和步驟b中配制的碳銨溶液,使加液硫酸猛的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間4一8小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量大于44. 5% (重量百分比),振實密度為2. 0—2. 4g/cm3及Ca彡IOOPPm, Mg ( 150PPm,重金屬Pb ( 50PPm的高純球形重質(zhì)碳酸錳。攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分一200轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明提供的一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,生產(chǎn)出的高純球形重質(zhì)碳酸錳外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量大于44. 5% (重量百分比),振實密度為2. 0—2. 4g/cm3及Ca彡IOOPPm, Mg ( 150PPm,重金屬Pb ( 50PPm ;錳含量高、雜質(zhì)含量低、用此高純球形重質(zhì)碳酸錳生產(chǎn)出的化學(xué)二氧化錳雜質(zhì)含量低、流動性好、堆積密度大,能有效提高電池的化學(xué)性能。
具體實施例方式實施例一
將硫酸錳溶液除雜精制,除去鈣、鎂、鐵等金屬離子,配制濃度為80g/L的硫酸錳溶液;配制濃度為60g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;向IOL反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和20%的碳酸錳晶種,攪拌、攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分,升溫至40°C ;向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液2000ml和步驟b中配制的碳銨溶液1700ml,使加液硫酸猛的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間4小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量45. 5% (重量百分比),振實密度為 2. 4g/cm3 及 Ca 80PPm, Mg 150PPm,重金屬 Pb 30PPm。實施例二
將硫酸錳溶液除雜精制,除去鈣、鎂、鐵等金屬離子,配制濃度為180g/L的硫酸錳溶液;配制濃度為150g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氮使之生成碳銨溶液;向IOL反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和30%的碳酸錳晶種,攪拌、攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分,升溫至90°C ;向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液2000ml和步驟b中配制的碳銨溶液1526ml,使加液硫酸猛的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間8小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量45% (重量百分比),振實密度為 2. 3g/cm3 及 Ca 60PPm, Mg 115PPm,重金屬 Pb IOPPm0 實施例三
將硫酸錳溶液除雜精制,除去鈣、鎂、鐵等金屬離子,配制濃度為140g/L的硫酸錳溶液;配制濃度為80g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;向IOm3反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和30%的碳酸錳晶種,攪拌、攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分,升溫至80°C ;向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液2000L和步驟b中配制的碳銨溶液2225L,使加液硫酸猛的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間5小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量44. 6% (重量百分比),振實密度為 2. 2g/cm3 及 Ca 70PPm, Mg 90PPm,重金屬 Pb 50PPm。實施例四
將硫酸錳溶液除雜精制,除去鈣、鎂、鐵等金屬離子,配制濃度為120g/L的硫酸錳溶液;配制濃度為100g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;向IOm3反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和25%的碳酸錳晶種,攪拌、攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分,升溫至60°C ;向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液2000L和步驟b中配制的碳銨溶液1526L,使加液硫酸錳的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間6小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量44. 8% (重量百分比),振實密度為2. Og/cm3及Ca 50PPm, Mg 75PPm,重金屬Pb 20PPm。實施例五
將硫酸錳溶液除雜精制,除去鈣、鎂、鐵等金屬離子,配制濃度為160g/L的硫酸錳溶液;配制濃度為120g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;向IOm3反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和28%的碳酸錳晶種,攪拌、攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分,升溫至70V ;向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液2000L和步驟b中配制的碳銨溶液1700L,使加液硫酸錳的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間5小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量46. 5% (重量百分比),振實密度為2. 4g/cm3及Ca IOOPPm, Mg 85PPm,重金屬Pb 15PPm。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,其特征在于包括以下步驟 a、將硫酸錳溶液除雜精制,除去金屬離子,配制濃度為80g/L—180 g/L的硫酸錳溶液; b、配制濃度為60g/L—150 g/L的碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液; C、向反應(yīng)器中加入反應(yīng)器總體積10%的水和20% — 30%的碳酸錳晶種,攪拌、升溫至400C-900C ; d、向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的步驟a中配制的硫酸錳溶液和步驟b中配制的碳銨溶液,使加液硫酸猛的量和碳銨的量保持等摩爾比,控制反應(yīng)時間4一8小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10 — 20微米,錳含量大于44. 5% (重量百分比),振實密度為2. 0—2. 4g/cm3及Ca彡IOOPPm, Mg ( 150PPm,重金屬Pb ( 50PPm的高純球形重質(zhì)碳酸錳。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,其特征在于攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分一200轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,包括以下步驟a、配制硫酸錳溶液;b、配制碳酸氫銨溶液,向碳酸氫銨溶液中充氨使之生成碳銨溶液;c、向反應(yīng)器中加入水和碳酸錳晶種,攪拌、升溫至40℃—90℃;d、向反應(yīng)器中同時滴加等摩爾比的硫酸錳溶液和碳銨溶液,控制反應(yīng)時間4—8小時,反應(yīng)完成后,水洗、抽濾后得外觀為球形、平均粒徑10—20微米,錳含量大于44.5%(重量百分比),振實密度為2.0—2.4g/cm3及Ca≤100PPm,Mg≤150PPm,重金屬Pb≤50PPm的高純球形重質(zhì)碳酸錳。本發(fā)明提供的一種生產(chǎn)高純球形重質(zhì)碳酸錳的工藝方法,生產(chǎn)出的高純球形重質(zhì)碳酸錳錳含量高、雜質(zhì)含量低、用此高純球形重質(zhì)碳酸錳生產(chǎn)出的化學(xué)二氧化錳能有效提高電池的化學(xué)性能。
文檔編號C01G45/00GK102795669SQ20111013262
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者高士敬, 時疆 申請人:湖北開元化工科技股份有限公司
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