專利名稱：DyB₆多晶塊體陰極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土硼化物陰極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種利用放電等離子燒結(jié) (SPS)制備DyB6多晶塊體的方法。
背景技術(shù)：
稀土硼化物DyB6具有逸出功低、熔點(diǎn)高、硬度大、化學(xué)穩(wěn)定性高、發(fā)射電流密度大、 耐離子轟擊、抗中毒性好等特點(diǎn)，可用于等離子體源、電子束曝光機(jī)、電子束焊機(jī)等多種設(shè) 備，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，通常采用熱壓燒結(jié)法制備DyB6多晶塊體，而熱壓燒結(jié)法的燒結(jié)溫度高 (2000-2100°C )，對(duì)模具要求高，且燒結(jié)相不純，限制了 DyB6多晶塊體的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是DyB6多晶塊體陰極材料的制備方法，所提供的方法能降低燒結(jié)溫 度，提高DyB6多晶塊體的力學(xué)性能和發(fā)射性能，并且能降低制備成本，有利于大規(guī)模工業(yè)生 產(chǎn)和應(yīng)用。本發(fā)明所提供的一種DyB6多晶塊體陰極材料的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟用 蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末，將氫化鏑粉末和硼粉按摩爾比為1 6研磨混合后，裝入石墨 模具中，加壓壓實(shí)后放入SPS燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝軸向壓力為30-60MPa，氣氛為真空 度不低于5Pa的真空，以100-200°C /min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1250-1500°C，保溫 時(shí)間為1-lOmin，隨爐冷到室溫，得到DyB6多晶塊體。本發(fā)明采用SPS燒結(jié)制得DyB6多晶塊體，與傳統(tǒng)燒結(jié)方法相比，降低了燒結(jié)溫度， 簡化了燒結(jié)工藝，提高了 DyB6多晶塊體的力學(xué)性能和發(fā)射性能。采用本方法制得的DyB6多 晶塊體，維氏硬度2640kg/mm2，相對(duì)密度達(dá)到92. 3%，樣品在1600°C下發(fā)射電流密度達(dá)到 6. 15A/cm2，功函數(shù)為 2. 90eV。


圖1、實(shí)施例1制備的DyB6燒結(jié)塊體樣品的X射線譜圖。圖2、實(shí)施例1制備的DyB6燒結(jié)塊體樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)斷口形貌照片。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不 限于下述實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1用蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末將金屬鏑塊放入氫電弧等離子蒸發(fā)設(shè)備，以鎢棒 作陰極，塊狀金屬鏑做陽極，首先將真空室抽至10_4Pa，然后充入氫氣和氬氣的混合氣體，氫 氣和氬氣體積比為0. 6，總壓力300torr，最后接通直流電源，反應(yīng)電流50A，電弧電壓20V，起弧約30min，制得氫化鏑粉末。將氫化鏑粉末和硼粉按摩爾比為1 6研磨混合后，裝入 石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐中燒結(jié)。燒結(jié)工藝為軸向壓力60MPa，氣氛為真 空度5Pa的真空，以100°C /min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1265°C，保溫時(shí)間為5min，隨 爐冷至室溫，得到DyB6多晶塊體。從圖1可看出，燒結(jié)樣品為0786單相結(jié)構(gòu)。從圖2可看出，燒結(jié)塊體結(jié)晶良好，樣品 的斷裂方式為穿晶斷裂。樣品相對(duì)密度達(dá)到92.3%，維氏硬度2640kg/mm2。樣品在1600°C 下發(fā)射電流密度到6. 15A/cm2，功函數(shù)為2. 90eV。實(shí)施例2用蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末，如實(shí)施例1。將氫化鏑粉末和硼粉按摩爾比為 1 6研磨混合后，裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)工藝 為軸向壓力40MPa，氣氛為真空度5Pa的真空，以150°C /min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為 1375°C，保溫時(shí)間為5min，隨爐冷至室溫，得到DyB6多晶塊體。DyB6多晶塊體經(jīng)X射線衍射分析為DyB6單相結(jié)構(gòu)，樣品相對(duì)密度達(dá)到93. 2%，維 氏硬度2571kg/mm2。樣品在1600°C下發(fā)射電流密度到6. 55A/cm2，功函數(shù)為2. 90eV。實(shí)施例3用蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末，如實(shí)施例1。將氫化鏑粉末和硼粉按摩爾比為 1 6研磨混合后，裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)工藝 為軸向壓力30MPa，氣氛為真空度5Pa的真空，以200°C /min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為 1500°C，保溫時(shí)間為5min，隨爐冷至室溫，得到DyB6多晶塊體。DyB6多晶塊體經(jīng)X射線衍射分析為DyB6單相結(jié)構(gòu)，樣品相對(duì)密度達(dá)到93. 7%，維 氏硬度2795kg/mm2。樣品在1600°C下發(fā)射電流密度到6. 90A/cm2，功函數(shù)為2. 90eV。
權(quán)利要求
一種DyB6多晶塊體陰極材料的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟用蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末，將氫化鏑粉末和硼粉按摩爾比為1∶6研磨混合后，裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后放入SPS燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝軸向壓力為30 60MPa，氣氛為真空度高于5Pa的真空，以100 200℃/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1250 1500℃，保溫時(shí)間為1 10min，隨爐冷到室溫，得到DyB6多晶塊體。
全文摘要
本發(fā)明公開了DyB6多晶塊體陰極材料的制備方法，屬于稀土硼化物陰極材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過蒸發(fā)冷凝法制備氫化鏑粉末，將硼粉和氫化鏑粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后放入SPS燒結(jié)爐中燒結(jié)，施加30-60MPa的壓力，氣氛為真空度高于5Pa的真空，以100-200℃/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1250-1500℃，保溫時(shí)間為1-10min，隨爐冷到室溫，即可得到DyB6多晶塊體。本發(fā)明方法降低了燒結(jié)溫度和燒結(jié)成本，提高了DyB6陰極的力學(xué)性能和發(fā)射性能，克服了現(xiàn)有的DyB6陰極材料的制備技術(shù)存在燒結(jié)溫度高、制備成本高、工藝復(fù)雜等問題。
文檔編號(hào)C01B35/04GK101983920SQ20101055460
公開日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者包黎紅, 周身林, 張久興, 魏永峰 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)