專利名稱：一種硅化鎂反應爐的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硅化鎂的制備裝置，具體說是一種硅化鎂反應爐。
背景技術：
硅化鎂(Mg2Si)是一種熱電材料，同時又是硅化鎂法(即小松法)制備硅烷氣體 的主要原料，以及生產(chǎn)氮化硅鎂(MgSiN2)非氧化物陶瓷粉體的主要原料。合成硅化鎂的反 應是一個放熱反應，傳統(tǒng)的制備方法是將硅粉和鎂粉按比例混合，以固定床方式在真空爐 里加熱到550°C _700°C左右反應生成硅化鎂。但是，反應放出的大量熱能不能迅速可控地 傳遞出去，這就造成物料瞬間溫度升到800°C甚至1000°C以上，帶來嚴重的副反應，產(chǎn)品結 塊，從而使得硅化鎂的得率大大降低，僅40%左右。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點，提出一種新型的硅化鎂反應 爐和新的導熱方式，從而克服現(xiàn)有的硅化鎂制備裝置存在的反應熱無法有效導出的問題。技術方案為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用了如下的技術方案一種硅化鎂反應爐，它包括爐體，在爐體內(nèi)設有與爐體截面適配的隔板，隔板將爐 體分為位于上部的熱交換室，以及位于爐體下部的反應室；填充有導熱介質(zhì)、且兩端封閉的 導熱棒穿過隔板，并置于熱交換室和反應室內(nèi)；在熱交換室的爐壁上設有冷卻介質(zhì)進口和 冷卻介質(zhì)出口 ；在反應室爐壁上設有加料口、測溫口、真空口和出料口。其中，所述的導熱介質(zhì)填充在導熱棒位于反應室內(nèi)的部分，其可以將反應室內(nèi)的 熱量帶走，從而減少產(chǎn)品結塊。其中，所述的導熱介質(zhì)為在500°C以下為固體，在500°C以上汽化的堿金屬或無機 鹽；所述的堿金屬為鉀、銣或銫；所述的無機鹽為溴化鈹。其中，所述的冷卻介質(zhì)進口設在熱交換室的下部，冷卻介質(zhì)出口設在熱交換室的 上部，利于冷卻介質(zhì)的流通，方便帶走熱量。其中，所述的加料口位于反應室的上部，出料口位于反應室的底部；方便加料以及 成品的產(chǎn)出。有益效果本發(fā)明很好地解決了傳統(tǒng)的硅化鎂反應爐的硅化鎂合成反應熱難以導 出的問題，使硅化鎂制備的反應硅鎂有效地放大，并且使反應在700°c以下受控地進行，而 反應生成物硅化鎂疏松不結塊，反應收率提高到90%以上。


圖1為本發(fā)明的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合示意圖對本發(fā)明做進一步的說明。
如圖1所示，本發(fā)明的硅化鎂反應爐的爐體1內(nèi)設有與爐體1截面適配的隔板2， 隔板2將爐體1分為位于上部的熱交換室3，以及位于爐體1下部的硅化鎂合成的反應室 4 ；熱交換室3與反應室4之間螺栓固定連接。填充有導熱介質(zhì)的導熱棒5穿過隔板2，并 固定在隔板2上。導熱棒5置于熱交換室3和反應室4內(nèi)；即導熱棒5的上部在熱交換室 3內(nèi)，導熱棒5的下部在反應室4內(nèi)，導熱介質(zhì)充裝在導熱棒5的下半部。所述的導熱棒5 的數(shù)量以及導熱介質(zhì)的填充量與反應室4內(nèi)釋放的熱量適配。導熱棒5的兩端封閉，導熱棒5內(nèi)的導熱介質(zhì)在500°C以下為固體，當反應過程中 劇烈放熱，溫度逐漸升高，導熱棒5中導熱介質(zhì)融化；當爐內(nèi)溫度超過600°C -700°C時，導 熱棒5內(nèi)的導熱介質(zhì)迅速蒸發(fā)成氣體，并上升到爐體1的上半部的熱交換室3內(nèi)。因此， 導熱介質(zhì)的選擇十分重要，經(jīng)過反復大量的試驗，篩選出堿金屬中的鉀、銣、銫和性質(zhì)接近 的無機鹽如溴化鈹為導熱介質(zhì)。堿金屬具有汽化熱大，汽化溫度與融化溫度差別明顯的特 點。使得汽化時能帶走大量反應熱，在熱交換室3內(nèi)與外部進來的冷卻介質(zhì)交換熱量后冷 凝，并沿管壁流回導熱棒5的下半部，回到反應室4內(nèi)的導熱棒5中；并很快再次吸收反應 峰期的反應熱，蒸發(fā)上升到熱交換室3內(nèi)，整個過程能有效和迅速完成反應峰期急劇產(chǎn)生 的反應熱的導出。所述的冷卻介質(zhì)進口 6設在熱交換室3的下部，冷卻介質(zhì)出口 7設在熱交換室3 的上部。所述的冷卻介質(zhì)可以是空氣或冷水，例如外界的流動空氣從冷卻介質(zhì)進口 6進入 熱交換室3內(nèi)，將導熱棒5上部的熱量帶走，并從冷卻介質(zhì)出口 7流出。所述的加料口 8位于反應室4的上部，出料口 11位于反應室4的底部。所述導熱棒5內(nèi)的導熱介質(zhì)是在500°C以下為固體，溫度超過500°C時升華為氣體 的堿金屬或無機鹽，由于合成硅化鎂的反應是一個放熱反應，反應式如下2Mg+Si — Mg2Si+77. 4KJ在反應過程中，反應室4內(nèi)的溫度迅速升高，導熱棒5內(nèi)的導熱介質(zhì)，迅速升華成 氣體并上升到位于上半部的熱交換室3內(nèi)的導熱棒5內(nèi)；在熱交換室3內(nèi)，導熱棒5與外部 進來的冷卻介質(zhì)進行熱量交換，導熱介質(zhì)固化為固體后沿導熱棒5的管壁回到導熱棒5的 下半部；然后導熱介質(zhì)再次吸收導熱棒5外部的熱量。如此循環(huán)往復，不停的將硅化鎂合成 反應室4內(nèi)的熱量導出至爐體1外部。實施例1 導熱棒5內(nèi)加好計算好的鉀粉，密封兩端，插入爐內(nèi)固定在隔板2上，硅粉與鎂粉 按1 1.5的比例混合后，從加料口 8加入反應爐里，密封反應爐，抽真空后開始加熱，反應 溫度控制在650°C -750°C。反應結束開爐，反應產(chǎn)物疏松，經(jīng)分析主要成分為硅化鎂，反應 收率90%。實施例2 導熱棒5內(nèi)加好計算好的溴化鈹粉，密封兩端，插入爐內(nèi)固定在隔板2上，硅粉與 鎂粉按1 1.5的比例混合后，從加料口 8加入反應爐里，密封反應爐，抽真空后開始加熱， 反應溫度控制在550°C -650°C。反應結束開爐，反應產(chǎn)物疏松，經(jīng)分析主要成分為硅化鎂， 反應收率90. 5%0本發(fā)明提供了一種硅化鎂反應爐有效導熱又操作簡便的思路及方法，具體實現(xiàn)該 技術方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這 些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。本實施例中未明確的各組成部份均可用現(xiàn)有技 術加以實現(xiàn)。
權利要求
一種硅化鎂反應爐，其特征在于它包括爐體(1)，在爐體(1)內(nèi)設有與爐體(1)截面適配的隔板(2)，隔板(2)將爐體(1)分為位于上部的熱交換室(3)，以及位于爐體(1)下部的反應室(4)；填充有導熱介質(zhì)、且兩端封閉的導熱棒(5)穿過隔板(2)，并置于熱交換室(3)和反應室(4)內(nèi)；在熱交換室(3)的爐壁上設有冷卻介質(zhì)進口(6)和冷卻介質(zhì)出口(7)；在反應室(4)的爐壁上設有加料口(8)、測溫口(9)、真空口(10)和出料口(11)。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的導熱介質(zhì)填充在導 熱棒(5)位于反應室(4)內(nèi)的部分。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的導熱介質(zhì)為在 500°C以下為固體，在500°C以上汽化的堿金屬或無機鹽。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的堿金屬為鉀、銣或銫。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的無機鹽為溴化鈹。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的冷卻介質(zhì)進口(6) 設在熱交換室(3)的下部，冷卻介質(zhì)出口(7)設在熱交換室(3)的上部。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種硅化鎂反應爐，其特征在于所述的加料口(8)位于反 應室(4)的上部，出料口(11)位于反應室(4)的底部。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅化鎂反應爐，它包括爐體，在爐體內(nèi)設有與爐體截面適配的隔板，隔板將爐體分為位于上部的熱交換室，以及位于爐體下部的反應室；填充有導熱介質(zhì)的導熱棒穿過隔板，并置于熱交換室和反應室內(nèi)；在熱交換室的爐壁上設有冷卻介質(zhì)進口和冷卻介質(zhì)出口；在反應室爐壁上設有加料口、測溫口、真空口和出料口。本發(fā)明很好地解決了傳統(tǒng)的硅化鎂反應爐的硅化鎂合成反應熱難以導出的問題，使硅化鎂制備的反應硅鎂有效地放大，并且使反應在700℃以下受控地進行，而反應生成物硅化鎂疏松不結塊，反應收率提高到90％以上。
文檔編號C01B33/06GK101850977SQ20101017648
公開日2010年10月6日 申請日期2010年5月19日 優(yōu)先權日2010年5月19日
發(fā)明者尤向東, 徐昕, 鄭春寧 申請人:南京亞格泰新能源材料有限公司