專利名稱：γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種精細化學品合成工藝，尤其是一種Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝。
背景技術：
γ -氯丙基三乙氧基硅烷是化工領域中一種高效多功能橡膠助劑。Y -氯丙基三乙氧基硅烷作為一種橡膠加工助劑，用來偶聯(lián)各種鹵代橡膠如氯丁橡膠、氯化丁基橡膠、 氯醇橡膠、氯磺化聚乙烯等，制成淺色制品以提高各種物理機械性能。Y -氯丙基三乙氧基硅烷可以合成季銨鹽陽離子有機硅化合物，用作防霉、防臭整理劑，具有特殊的殺菌、防臭、 抗靜電及表面活性。同時Y-氯丙基三乙氧基硅烷是用于制備Si-69、Si-75等多種產(chǎn)品的主要原材料，故又稱其為硅烷中間體，在有機硅系列產(chǎn)品中具有重要的地位，其產(chǎn)品質量影響決定下一產(chǎn)品的品質。由于橡塑加工技術的發(fā)展促使硅烷偶聯(lián)劑的市場需求與日俱增，作為硅烷偶聯(lián)劑的中間體更是供不應求。而國外市場對硅烷偶聯(lián)劑的需求市場更大但是對其質量要求也更高如主含量更高，氯離子含量更少。為了使硅烷偶聯(lián)劑進入國外市場就必須提高并穩(wěn)定 Y-氯丙基三乙氧基硅烷的各項技術指標。傳統(tǒng)的氯丙基三乙氧基硅烷的合成路線為氯丙基三氯硅烷與無水乙醇在高溫下發(fā)生酯化反應，該反應時間約為6小時，由于產(chǎn)品中含氯離子，單純用鹽酸回收方法很難完全去除氯離子；若用蒸餾方法不僅蒸餾時間長，高溫危險，而且能耗高，蒸餾設備復雜，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是解決目前氯丙基三乙氧基硅烷的產(chǎn)品主含量低，氯離子含量高的問題，同時解決反應時間長，反應設備復雜，能耗高，生產(chǎn)成本高的問題。本發(fā)明采用單釜負壓反應方式，無水乙醇使用回收乙醇與新鮮無水乙醇混合使用，在反應過程中將生成的氯化氫用防腐泵吸到鹽酸回收裝置，反應結束后加入少量的乙醇鈉等弱堿性物質除去殘留的氯離子，將反應生成產(chǎn)品再經(jīng)過過濾裝置。本發(fā)明提供的技術方案是將純度為98. 5%以上的氯丙基三氯硅烷與無水乙醇按照質量比為1 0.9-1. 1的反應比例進行加料。在反應過程中先將氯丙基三氯硅烷直接加入到反應器中，此時反應器中反應溫度為30-40°C，在負壓0. 8-0. 9Mpa環(huán)境操作下將無水乙醇按照200-220Kg/h的流速吸入已投入氯丙基三氯硅烷的反應釜中，吸完后將反應釜內溫度提高到90-100°C，保溫反應1. 5-2小時，整個過程保持攪拌狀態(tài)與回流狀態(tài)，將反應中未參與反應回流出的無水乙醇回收。反應過程中將生成的氯化氫經(jīng)過鹽酸回收裝置進行處理成為31. 5%的鹽酸液。反應結束后加入中和劑中和體系中存在的氯離子；將中和后的產(chǎn)品再經(jīng)過精制過程后產(chǎn)品主含量達到98. 5%，氯離子含量小于20ppm。氯化氫氣體的處理工藝如下待處理的氯化氫氣體首先進入第一級降膜吸收塔，氣體從上部進入，與二級噴淋下來的吸收液并流進入降膜吸收塔內進行降膜吸收，降膜吸收塔的殼曾通冷卻水，對吸收過程放出的熱量進行吸收。經(jīng)過第一次吸收后的尾氣直接進入第二級填料吸收塔中進行二級吸收。對于吸收氯化氫氣體的吸收液經(jīng)過循環(huán)泵打入填料塔的定不噴淋，吸收液和尾氣進行逆流吸收操作。經(jīng)過兩級吸收過的氯化氫尾氣再進入噴射器中，吸收液為新鮮水，通過循環(huán)泵打入噴射器中，與經(jīng)過兩級吸收后的尾氣進行第三級吸收。經(jīng)過一段時間循環(huán)后鹽酸吸收液達到一定濃度后，通過循環(huán)泵打入到儲罐中，作為一二級的吸收劑，進行強化吸收，從個人提高鹽酸的濃度。經(jīng)過三級吸收后的尾氣，基本不含氯化氫氣體，為去除其中的揮發(fā)性有機物，采用氫氧化鈉進行吸附，經(jīng)過氫氧化鈉吸附后的最終尾氣，通過吸收塔進行排空。本發(fā)明提供的上述制備方法工藝簡單，設備投資少，由于生產(chǎn)過程中無水乙醇可以循環(huán)利用，生成的HCl氣體可以吸收制成工業(yè)鹽酸，反應時間減少，產(chǎn)率提高，因此該工藝無污染，生產(chǎn)成本大大降低。
具體實施例方式實施例將純度為98. 5%的2噸氯丙基三氯硅烷投入到4噸的但反應釜中，投料后的反應釜的溫度保持在30-40°C，開啟真空泵，保持釜內氣壓為-0. 8至-0. 9Mpa,將回收乙醇與無水乙醇按照質量比為1 1配好的2. 2噸乙醇液流速吸到反應釜內，流速為 200-220Kg/h。吸收完成后反應釜內溫度提高到90-100°C，攪拌狀態(tài)下保溫回流反應1. 5-2 小時。將未參入反應的溜出的乙醇回收，同時將反應生成的副產(chǎn)物HCl氣體經(jīng)過鹽酸回收裝置。反應結束后將生成產(chǎn)品用6kg鎂粉中和，中和時間為0. 5小時，經(jīng)過檢測氯離子含量后加入0. 5kg乙醇鈉反應中和，將中和后的產(chǎn)品經(jīng)過過濾裝置后，產(chǎn)品即為Y-氯丙基三乙氧基硅，產(chǎn)品主含量彡98. 5，氯離子含量< 20ppm。
權利要求
1.Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝其特征在于將純度為98. 5%以上的氯丙基三氯硅烷與無水乙醇按照質量比為1 0.9-1. 1的反應比例進行加料。在反應過程中先將氯丙基三氯硅烷直接加入到反應器中，此時反應器中反應溫度為30-40°C，在負壓 0. 8-0. 9Mpa環(huán)境操作下將無水乙醇按照200_220Kg/h的流速吸入已投入氯丙基三氯硅烷的反應釜中，吸完后將反應釜內溫度提高到90-100°C，保溫反應1. 5-2小時，整個過程保持攪拌狀態(tài)與回流狀態(tài)，將反應中未參與反應回流出的無水乙醇回收。反應過程中將生成的氯化氫經(jīng)過鹽酸回收裝置進行處理成為31. 5%的鹽酸液。反應結束后加入中和劑中和體系中存在的氯離子；將中和后的產(chǎn)品再經(jīng)過精制過程后產(chǎn)品主含量達到98. 5%，氯離子含量小于20ppmo
2.根據(jù)權利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，其特征是反應中流速滴加的無水乙醇為新鮮無水乙醇與回收無水乙醇按照11質量的配比使用。
3.根據(jù)權利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，其特征是將氯化氫處理后的產(chǎn)品用中和劑除去殘留的氯離子，所用中和劑為乙醇鈉、鎂粉等弱堿性物質。
4.根據(jù)權利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，其特征是所用的精制過程為過濾，所用過濾裝置為300目以上的紗布多層疊用。
5.根據(jù)權利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，其特征是無水乙醇加入速度為200-220Kg/h。
6.根據(jù)權利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，其特征是反應生成的HCl氣體通過三次降膜吸收法進行回收生成濃度為31%的工業(yè)鹽酸。
全文摘要
本公開了一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成新工藝，屬于精細化學品的合成，本工藝將反應過程中的乙醇實現(xiàn)循環(huán)利用，將生成過程中產(chǎn)生的HCl回收，同時采用新的中和體系除去產(chǎn)品中的氯離子，精制過程采用過濾裝置，大大縮短生產(chǎn)周期降低能耗，本工藝生產(chǎn)γ-氯丙基三乙氧基硅烷可以解決目前γ-氯丙基三乙氧基硅烷的產(chǎn)品主含量低，氯離子含量高，生產(chǎn)設備復雜，反應時間較長、產(chǎn)出率低等問題，降低了生產(chǎn)成本。采用該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品主含量大于98.5％，氯離子含量小于20ppm。
文檔編號C01B7/01GK102199168SQ20101013185
公開日2011年9月28日 申請日期2010年3月25日 優(yōu)先權日2010年3月25日
發(fā)明者丁翔, 孫立水, 林相英 申請人:日照嵐星化工工業(yè)有限公司