專利名稱：低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鉀生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸
鉀的方法。
技術(shù)背景國外從鉀長石提取鉀鹽的研究約有一百年的歷史，第一次世界大戰(zhàn)期間鉀肥供需緊張，美國、加拿大、英國、日本等國興起研究熱潮，加熱鉀長石和石灰石來制備鉀肥。二十世紀(jì)中葉，前蘇聯(lián)、保加利亞、羅馬尼亞、匈牙利、芬蘭及印度先后做不溶性含鉀礦物質(zhì)中提取鉀鹽制取鉀肥，但進(jìn)展緩慢，少有嶄新的方法涌現(xiàn)，理論探討既不系統(tǒng)又欠深入。分解鉀長石的方法繁多，按分解試劑可分為鹽溶法、酸法、堿法、氟化物法。按分解方式可分為揮發(fā)法、焙燒浸取法、濕法等幾類。其中以含鈣化合物焙燒浸取法為主流。國內(nèi)七十年代主要是利用燒水泥過程中副產(chǎn)鉀肥，八十年代以后焙燒浸取法研究較多，九十年代中葉國內(nèi)出現(xiàn)低溫濕法分解鉀長石。焙燒法存在能源消耗高、C02排放量大，鉀融出率低、固體廢渣量大，對鉀長石原料含鉀量要求高的缺點(diǎn)。另外幾種方法也存在鉀析出率低，原材料有效利用率低，經(jīng)濟(jì)效益差，難以規(guī)?；a(chǎn)的缺點(diǎn)。低溫濕法分解方法成為鉀長石開發(fā)利用的主要研究方向，雖然原料的選擇、分解方法沒有大的差異，但在產(chǎn)品選擇、整條工藝路線的確定、實(shí)際生產(chǎn)的可操作性、經(jīng)濟(jì)效益等方面卻大不相同，已見報(bào)道的低溫分解鉀長石生產(chǎn)制得的均為硫酸銨鉀或硫酸鉀銨混合肥料，氧化鉀含量低，不能制得高含鉀量的硫酸鉀產(chǎn)品。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)不能制得高含鉀量的硫酸鉀產(chǎn)品的技
術(shù)問題，提供一種低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其工藝步驟如
下 1)、制備鉀長石粉將鉀長石經(jīng)腭破機(jī)粉碎，高壓懸輥磨粉機(jī)研磨，強(qiáng)磁除鐵，制得150目以上細(xì)粉； 2)、投料分解鉀長石投料質(zhì)量比按鉀長石粉濃度為30%的氟硅酸濃度為
98%的工業(yè)濃硫酸為1 : 0.5 : 4.5，投料順序按氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸依次進(jìn)行，物料加入到反應(yīng)釜中，攪拌、升溫，釜內(nèi)溫度逐步上升到96 98tV恒溫反應(yīng)2 4小時(shí)，得固液混合的反應(yīng)液，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)吸收塔二級水循環(huán)吸收(四氟化硅的化學(xué)式為SiF》，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不斷循環(huán)吸收四氟化硅達(dá)到一定濃度后，回到反應(yīng)中循環(huán)利用，沉淀物白炭黑經(jīng)水洗或在40(TC加熱處理去除氟硅酸，得到中性固體，再經(jīng)加工處理得到納米級的白炭黑；
吸收塔過程的反應(yīng)方程式<formula>formula see original document page 3</formula> 3)、離心中和反應(yīng)得到的混合液經(jīng)離心機(jī)離心分離，得到固體A和液體B，固體A的主要成份為未反應(yīng)的長石粉和不溶性氟硅酸鉀，液體B成份為可溶解性硫酸鹽、硫酸、硅膠、及未反應(yīng)的氟硅酸； 4)、轉(zhuǎn)化將離心得到的固體A，加入濃硫酸，經(jīng)螺旋推進(jìn)到旋窯中，在窯溫350 45(TC條件下，使氟硅酸鉀轉(zhuǎn)為硫酸鉀，生成的氟硅酸分解產(chǎn)生的氟化氫氣體、四氟化硅氣體及揮發(fā)的硫酸氣體，經(jīng)引風(fēng)機(jī)弓I出，用水在吸收塔循環(huán)吸收后得到混合酸液，達(dá)到一定濃度后，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜反應(yīng)中，轉(zhuǎn)化后得到固體混和物C，固體混和物C主要成份為未反應(yīng)的長石粉和可溶性鉀鹽； 5)、溶解中和固體C加水，加熱到80 10(TC，充分?jǐn)嚢?0 60分鐘，然后離心分離得到固體D和硫酸鉀母液E，固體D為未反應(yīng)的長石粉，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜
中，硫酸鉀母液E加氧化鈣中和至ra7，壓濾分離，所得液體經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥制得硫酸鉀
產(chǎn)品；液體B經(jīng)二級中和、壓濾分離處理制得K2SiF6、Al (0H)3、白炭黑、氟硅酸鈉和Na2S04副
A 口廣PR o 本發(fā)明硫酸鉀生產(chǎn)工藝是將含鉀礦石中的不溶性鉀轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鉀，可制得
氧化鉀含量高于40 %的硫酸鉀。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述特點(diǎn) 1、工藝連續(xù)，便于操作，可規(guī)?；a(chǎn)； 2、整個(gè)工藝過程無廢氣、廢渣、廢水產(chǎn)生，環(huán)境危害程度較低，原材料循環(huán)利用率高，動力及能源消耗低； 3、實(shí)現(xiàn)鉀長石的綜合開發(fā)利用，得到硫酸鉀、白炭黑、氫氧化鋁、硫酸鈉、氟硅酸鈉等多個(gè)產(chǎn)品，附加值高。 經(jīng)實(shí)驗(yàn)室反復(fù)試驗(yàn)及中試裝置多次放大試驗(yàn)，結(jié)果證明一次分解后(鉀長石含1(20+化20在12%左右)的反應(yīng)率在70%左右，其1(20(含化20)析出率80 85%，未反應(yīng)鉀長石的K20(含Na20)含量在5 8%之間，循環(huán)利用二次反應(yīng)后，鉀長石基本反應(yīng)徹底，1(20(含化20)隨之析出，但由于鉀的中間產(chǎn)物在各工藝步驟中均有一定損耗，最終鉀的收率在92%左右，鉀長石綜合利用率可達(dá)95%。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，工藝步驟如下
1)、制備鉀長石粉將鉀長石經(jīng)腭破機(jī)粉碎，高壓懸輥磨粉機(jī)研磨，強(qiáng)磁除鐵，制得150目以上細(xì)粉； 2)、投料分解鉀長石投料質(zhì)量比按鉀長石粉濃度為30%的氟硅酸濃度為98%的工業(yè)濃硫酸為1 : 0.5 : 4.5，投料順序按氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸依次進(jìn)行，物料加入到反應(yīng)釜中，攪拌、升溫，釜內(nèi)溫度逐步上升到97tV恒溫反應(yīng)3小時(shí)，得固液混合的反應(yīng)液，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)吸收塔二級水循環(huán)吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不斷循環(huán)吸收四氟化硅達(dá)到一定濃度后，回到反應(yīng)中循環(huán)利用，沉淀物白炭黑經(jīng)水洗處理去除氟硅酸，得到中性固體，再經(jīng)加工處理得到納米級的白炭黑；
3)、離心中和反應(yīng)得到的混合液經(jīng)離心機(jī)離心分離，得到固體A和液體B，固體A的主要成份為未反應(yīng)的長石粉和不溶性氟硅酸鉀，液體B成份為可溶解性硫酸鹽、硫酸、硅膠、及未反應(yīng)的氟硅酸； 4)、轉(zhuǎn)化將離心得到的固體A，加入濃硫酸，經(jīng)螺旋推進(jìn)到旋窯中，在窯溫400°C條件下，使氟硅酸鉀轉(zhuǎn)為硫酸鉀，生成的氟硅酸分解產(chǎn)生的氟化氫氣體、四氟化硅氣體及揮發(fā)的硫酸氣體，經(jīng)引風(fēng)機(jī)引出，用水在吸收塔循環(huán)吸收后得到混合酸液，達(dá)到一定濃度后，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜反應(yīng)中，轉(zhuǎn)化后得到固體混和物C，固體混和物C主要成份為未反應(yīng)的長石粉和可溶性鉀鹽；
4
5)、溶解中和固體C加水，加熱到9(TC，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后離心分離得到固 體D和硫酸鉀母液E，固體D為未反應(yīng)的長石粉，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜中，硫酸鉀母液 E加氧化鈣中和至PH7，壓濾分離，所得液體經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥制得硫酸鉀產(chǎn)品；液體B經(jīng)二 級中和、壓濾分離處理制得K2SiF6、 Al (0H)3、白炭黑、氟硅酸鈉和Na2S04副產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征是按下述工藝步驟進(jìn)行1)、制備鉀長石粉將鉀長石經(jīng)腭破機(jī)粉碎，高壓懸輥磨粉機(jī)研磨，強(qiáng)磁除鐵，制得150目以上細(xì)粉；2)、投料分解鉀長石投料質(zhì)量比按鉀長石粉∶濃度為30％的氟硅酸∶濃度為98％的工業(yè)濃硫酸為1∶0.5∶4.5，投料順序按氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸依次進(jìn)行，物料加入到反應(yīng)釜中，攪拌、升溫到96～98℃，恒溫反應(yīng)2～4小時(shí)，得固液混合的反應(yīng)液，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)吸收塔二級水循環(huán)吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不斷循環(huán)吸收四氟化硅達(dá)到一定濃度后，回到反應(yīng)中循環(huán)利用，沉淀物白炭黑經(jīng)水洗或在400℃加熱處理去除氟硅酸，得到中性固體，再經(jīng)加工處理得到納米級的白炭黑；3)、離心中和反應(yīng)得到的混合液經(jīng)離心分離，得到固體A和液體B；4)、轉(zhuǎn)化將離心得到的固體A，加入濃硫酸，經(jīng)螺旋推進(jìn)到旋窯中，在窯溫350～450℃條件下，使氟硅酸鉀轉(zhuǎn)為硫酸鉀，生成的氟硅酸分解產(chǎn)生的氟化氫氣體、四氟化硅氣體及揮發(fā)的硫酸氣體，經(jīng)引風(fēng)機(jī)引出，用水在吸收塔循環(huán)吸收后得到混合酸液，達(dá)到一定濃度后，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜反應(yīng)中，轉(zhuǎn)化后得到固體混和物C，固體混和物C主要成份為未反應(yīng)的長石粉和可溶性鉀鹽；5)、溶解中和固體C加水，加熱到80～100℃，充分?jǐn)嚢?0～60分鐘，然后離心分離得到固體D和硫酸鉀母液E，固體D為未反應(yīng)的長石粉，作為原料循環(huán)利用到反應(yīng)釜中，硫酸鉀母液E加氧化鈣中和至PH 7，壓濾分離，所得液體經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥制得硫酸鉀產(chǎn)品；液體B經(jīng)二級中和、壓濾分離處理制得K2SiF6、Al(OH)3、白炭黑、氟硅酸鈉和Na2SO4副產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，在低溫常壓條件下將鉀長石分解，將含鉀礦石中的不溶性鉀轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鉀，再在一定工藝條件下將物料分離，得到硫酸鉀、白炭黑、氫氧化鋁、硫酸鈉、氟硅酸鈉等多個(gè)產(chǎn)品，本發(fā)明可制得氧化鉀含量高于40％的硫酸鉀產(chǎn)品，解決了現(xiàn)有技術(shù)不能制得高含鉀量的硫酸鉀產(chǎn)品的技術(shù)問題。
文檔編號C01B33/32GK101704687SQ20091001950
公開日2010年5月12日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者楊威, 王嚴(yán)民, 陳鋒 申請人:陳鋒