專利名稱：一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多晶硅氫化爐用進(jìn)氣噴嘴材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種 高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)多晶硅的主要方法為改良西門(mén)子法，采用改良西門(mén)子法生
產(chǎn)的多晶硅占全球多晶硅總產(chǎn)量的80%以上。在改良西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅 產(chǎn)品時(shí)，氫化爐為循環(huán)系統(tǒng)即反應(yīng)產(chǎn)物回收的一個(gè)步驟，即將生成多晶硅 產(chǎn)品反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物SiCl4與H2反應(yīng)生成SiHCl3原料進(jìn)行重新利用。氫 化爐中，125(TC條件下，SiCU與H2的混合氣體以30m/s的速度從噴嘴中 進(jìn)入爐內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，爐內(nèi)壓力達(dá)到0.6MPa。因此要求噴嘴純度高，不污 染多晶硅產(chǎn)品，強(qiáng)度高，耐沖刷。
目前，多晶硅氫化爐用進(jìn)氣噴嘴主要使用的是高純石墨，由于石墨材 料強(qiáng)度低，耐沖刷能力弱，因此石墨噴嘴在大氣流量的沖刷下，不但表面 顆粒容易脫落，對(duì)高純多晶硅產(chǎn)品產(chǎn)生污染，且容易斷裂，大大降低噴嘴 的使用壽命，且氫化爐連續(xù)運(yùn)行時(shí)間在2000小時(shí)以上，因此噴嘴的使用 壽命將嚴(yán)重影響氫化爐的連續(xù)運(yùn)行時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種致密效果良好、材 料使用性能優(yōu)異的高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法，以制備結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、 強(qiáng)度高、耐沖刷能力強(qiáng)的炭/炭復(fù)合材料進(jìn)氣噴嘴，提高噴嘴的使用壽命， 減少噴嘴的更換率，從而提高氫化爐連續(xù)運(yùn)行時(shí)間。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所釆用的技術(shù)方案是 一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1) 采用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層，在厚度方向采用針刺工藝 引入垂直增強(qiáng)纖維，制成全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，所述預(yù)制體的密度 為0.30~0.55g/cm3;
(2) 化學(xué)氣相滲透致密處理以丙烯或天然氣為原料在化學(xué)氣相沉 積爐中髙溫裂解，對(duì)步驟(l)中的所述預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處 理；所述高溫溫度為940-1060。C;
(3) 糠酮樹(shù)脂或酴醛樹(shù)脂浸漬-炭化在l，5-2.0MPa的壓力下，在 浸漬罐中對(duì)步驟(2 )中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理后的預(yù)制體浸漬3.5-4.5 小時(shí)，出罐后轉(zhuǎn)入固化爐中進(jìn)行固化處理，再轉(zhuǎn)入炭化爐中進(jìn)行炭化處理 得炭/炭制品；
(4) 在高溫條件下，對(duì)步驟(3)中進(jìn)行炭化處理后的炭/炭制品進(jìn)行 高溫處理，所述高溫處理溫度為1800-2000。C;
(5) 糠酮樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；
(6) 炭/炭制品密度^1.75g/ci^時(shí)，致密工藝結(jié)束，在純化爐中通入 氯氣或氟利昂，對(duì)炭/炭制品進(jìn)行高溫純化處理，所述高溫純化處理溫度為 2300-2500。C;
(7) 對(duì)步驟(6)中進(jìn)行高溫純化處理后的炭/炭制品進(jìn)行機(jī)械加工；
(8) 以丙烯或天然氣為原料，在化學(xué)氣相沉積爐中對(duì)步驟(7)中進(jìn) 行機(jī)械加工后的炭/炭制品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積涂層處理，即制成高溫爐 用炭/炭進(jìn)氣噴嘴。
步驟(l)中所述炭布為3 24K平紋炭布，其中K代表絲束千根數(shù)。 步驟(3)中所述固化溫度為190°C，炭化溫度為800-1000。C。 步驟(8)中所述化學(xué)氣相沉積涂層處理溫度為900-1100C。 所制炭/炭進(jìn)氣噴嘴尺寸規(guī)格為外徑3(K100mm,厚度5~20mm，高度 150~500mm。
本發(fā)明所述高溫爐是指爐溫在IOOOC以上的高溫爐，如多晶硅氫化爐等。
本發(fā)明以炭/炭復(fù)合材料作為噴嘴材料取代傳統(tǒng)的石墨噴嘴材料。針刺
平紋炭布炭/炭復(fù)合材料的抗拉伸強(qiáng)度為60Mpa以上，抗壓強(qiáng)度為100Mpa以上，而高純石墨材料的抗拉伸強(qiáng)度為25MPa左右，抗壓強(qiáng)度為45MPa 左右，因此采用針刺平紋炭布炭/炭復(fù)合材料作為噴嘴材料，表面進(jìn)行涂層 處理后，可大大的提高噴嘴的強(qiáng)度，克服了石墨噴嘴強(qiáng)度偏低，耐沖刷能 力弱，使用壽命短的缺點(diǎn)。本發(fā)明采用先進(jìn)的炭/炭復(fù)合材料致密技術(shù)，化 學(xué)氣相滲透和樹(shù)脂浸漬-炭化相結(jié)合的致密工藝，制得密度a.70g/cm3的 噴嘴制品。該炭/炭復(fù)合材料噴嘴制品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，強(qiáng)度高，不易與氫化爐內(nèi) 環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)，可大大提高噴嘴的使用壽命，減少噴嘴的更換率，而 且提高了氫化爐連續(xù)運(yùn)行時(shí)間。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 采用針刺3~24K平紋炭布的全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，可顯 著增強(qiáng)噴嘴產(chǎn)品的強(qiáng)度。
(2) 采用化學(xué)氣相滲透和樹(shù)脂浸漬-炭化相結(jié)合的致密工藝，致密 效果良好，沉積炭結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有良好的尺寸穩(wěn)定性。
(3) 采用2300-2500'C的高溫純化處理，不但可提高產(chǎn)品純度，而且 能大大提高抗熱震性及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
(4) 對(duì)機(jī)加工后的噴嘴產(chǎn)品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積(CVD)涂層處 理，可有效提高噴嘴產(chǎn)品的抗沖刷能力和在SiCl4、 HC1氣氛環(huán)境中的耐腐 蝕能力。
(5) 用該工藝技術(shù)制得的炭/炭噴嘴具有體積小，厚度薄，使用壽命 提高2-3倍，減少噴嘴更換率，使氫化爐設(shè)備連續(xù)運(yùn)行時(shí)間提高。


圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明制備的高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1
(1)采用12K平紋炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層，在厚度方向采用 針刺工藝引入垂直增強(qiáng)纖維，制成全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，預(yù)制體的密度為0.45g/cm3;
(2) 化學(xué)氣相滲透致密處理以丙烯為原料在高溫下裂解，對(duì)步驟
(1) 中的所述預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理；所述高溫溫度為940aC;
(3) 糠酮樹(shù)脂浸漬-炭化在2.0MPa的壓力下，在浸漬罐中對(duì)步驟
(2) 中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理后的預(yù)制體浸漬3.5小時(shí)，出罐后轉(zhuǎn)入 固化爐中進(jìn)行固化處理，固化溫度為190C再轉(zhuǎn)入炭化爐中進(jìn)行炭化處 理得炭/炭制品，炭化溫度為卯01C;
(4) 在高溫條件下，對(duì)步驟(3)中進(jìn)行炭化處理后的炭/炭制品進(jìn)行 高溫處理，所述高溫處理溫度為1800°C;
(5) 糠酮樹(shù)脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；
(6) 炭/炭制品密度a.75g/cii^時(shí)，致密工藝結(jié)東，230(TC條件下對(duì) 炭/炭制品進(jìn)行高溫純化處理，在200(TC以上時(shí)，在純化爐中通入氯氣對(duì) 產(chǎn)品內(nèi)部雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)清除；
(7) 對(duì)步驟(6)中進(jìn)行高溫純化處理后的炭/炭制品進(jìn)行機(jī)械加工；
(8) 在溫度90(TC條件下，以丙烯為原料，在化學(xué)氣相沉積爐中對(duì)步 驟(7)中進(jìn)行機(jī)械加工后的炭/炭制品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積涂層處理， 即制成高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴。
本實(shí)施例制備的炭/炭進(jìn)氣噴嘴密度為1.70 g/cm3,抗拉伸強(qiáng)度為 60MPa，抗壓強(qiáng)度為100Mpa，灰分含量為27ppm,其尺寸規(guī)格為外徑 30mm， 厚度5mm， 髙度150mm。
實(shí)施例2
(1) 采用6K平紋炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層，在厚度方向釆用針 刺工藝引入垂直增強(qiáng)纖維，制成全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，預(yù)制體的密 度為0.55g/cm3;
(2) 化學(xué)氣相滲透致密處理以丙烯為原料在高溫下裂解，對(duì)步驟 U)中的所述預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理；所述高溫溫度為980'C;
(3) 酚醛樹(shù)脂浸漬-炭化在L5MPa的壓力下，在浸漬罐中對(duì)步驟 (2)中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理后的預(yù)制體浸漬4.5小時(shí)，出罐后轉(zhuǎn)入
固化爐中進(jìn)行固化處理，固化溫度為190匸，再轉(zhuǎn)入炭化爐中進(jìn)行炭化處 理得炭/炭制品，炭化溫度為800'C;(4) 在高溫條件下，對(duì)步驟(3)中進(jìn)行炭化處理后的炭/炭制品進(jìn)行 髙溫處理，所述高溫處理溫度為200(TC;
(5) 酚醛樹(shù)脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；
(6) 炭/炭制品密度a.75g/cn^時(shí)，致密工藝結(jié)束，250(TC條件下對(duì) 炭/炭制品進(jìn)行高溫純化處理，在200(TC以上時(shí)，在純化爐中通入氟利昂 對(duì)產(chǎn)品內(nèi)部雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)清除；
(7) 對(duì)步驟(6)中進(jìn)行高溫純化處理后的炭/炭制品進(jìn)行機(jī)械加工；
(8) 在溫度1020'C條件下，以丙烯為原料，在化學(xué)氣相沉積爐中對(duì) 步驟(7)中進(jìn)行機(jī)械加工后的炭/炭制品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積涂層處理， 即制成高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴。
本實(shí)施例制備的炭/炭進(jìn)氣噴嘴密度為1.70 g/cm3,抗拉伸強(qiáng)度為 65MPa,抗壓強(qiáng)度為115Mpa,灰分含量為29ppm，其尺寸規(guī)格為外徑 60mm,厚度10mm，高度300mm。
實(shí)施例3
(1) 釆用3K平紋炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層，在厚度方向釆用針 刺工藝引入垂直增強(qiáng)纖維，制成全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，預(yù)制體的密 度為0.40g/cm3;
(2) 化學(xué)氣相滲透致密處理以天然氣為原料在高溫下裂解，對(duì)步 驟(l)中的所述預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理；所述高溫溫度為 1060 °C;
(3) 糠酮樹(shù)脂浸漬-炭化在2.0MPa的壓力下，在浸漬罐中對(duì)步驟 (2)中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理后的預(yù)制體浸漬4小時(shí)，出罐后轉(zhuǎn)入
固化爐中進(jìn)行固化處理，固化溫度為190n，再轉(zhuǎn)入炭化爐中進(jìn)行炭化處 理得炭/炭制品，炭化溫度為1000'C;
(4) 在高溫條件下，對(duì)步驟(3)中進(jìn)行炭化處理后的炭/炭制品進(jìn)行 高溫處理，所述高溫處理溫度為1900°C;
(5) 糠酮樹(shù)脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；
(6) 炭/炭制品密度^L75g/cii^時(shí)，致密工藝結(jié)束，2400。C條件下對(duì) 炭/炭制品進(jìn)行高溫純化處理，在200(TC以上時(shí)，在純化爐中通入氯氣對(duì) 產(chǎn)品內(nèi)部雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)清除；(7) 對(duì)步驟(6)中進(jìn)行高溫純化處理后的炭/炭制品進(jìn)行機(jī)械加工；
(8) 在溫度110(TC條件下，以天然氣為原料，在化學(xué)氣相沉積爐中 對(duì)步驟(7)中進(jìn)行機(jī)械加工后的炭/炭制品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積涂層處 理，即制成高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴。
本實(shí)施例制備的炭/炭進(jìn)氣噴嘴密度為1.70 g/cm3，抗拉伸強(qiáng)度為 70MPa，抗壓強(qiáng)度為125Mpa,灰分含量為39ppm，其尺寸規(guī)格為外徑 100mm，厚度20mm，高度500mm。
權(quán)利要求
1、 一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法，其特征在于包括以下步(1) 采用炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層，在厚度方向釆用針刺工藝 引入垂直增強(qiáng)纖維，制成全炭纖維準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體，所述預(yù)制體的密度為0.30~0.55g/cm3;(2) 化學(xué)氣相滲透致密處理以丙烯或天然氣為原料在化學(xué)氣相沉 積爐中高溫裂解，對(duì)步驟(l)中的所述預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處 理；所述高溫溫度為940-1060°C;(3) 糠酮樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂浸漬-炭化在L5-2.0MPa的壓力下，在 浸漬罐中對(duì)步驟(2 )中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透致密處理后的預(yù)制體浸漬3.5-4.5 小時(shí)，出罐后轉(zhuǎn)入固化爐中進(jìn)行固化處理，再轉(zhuǎn)入炭化爐中進(jìn)行炭化處理 得炭/炭制品；(4) 在高溫條件下，對(duì)步驟(3)中進(jìn)行炭化處理后的炭/炭制品進(jìn)行 高溫處理，所述高溫處理溫度為1800-2000°C;(5) 糠酮樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂浸漬-炭化致密工藝，與步驟(3)相同；(6) 炭/炭制品密度a.75g/cmS時(shí)，致密工藝結(jié)束，在純化爐中通入 氯氣或氟利昂，對(duì)炭/炭制品進(jìn)行高溫純化處理，所述高溫純化處理溫度為 2300-2500。C;(7) 對(duì)步驟(6)中進(jìn)行高溫純化處理后的炭/炭制品進(jìn)行機(jī)械加工；(8) 以丙烯或天然氣為原料，在化學(xué)氣相沉積爐中對(duì)步驟(7)中進(jìn) 行機(jī)械加工后的炭/炭制品進(jìn)行表面化學(xué)氣相沉積涂層處理，即制成高溫爐 用炭/炭進(jìn)氣噴嘴。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法， 其特征在于步驟(l)中所述炭布為3 24K平紋炭布，其中K代表絲束千 根數(shù)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法， 其特征在于步驟(3)中所述固化溫度為190°C，炭化溫度為800-1000°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法， 其特征在于步驟(8)中所述化學(xué)氣相沉積涂層處理溫度為900-1100'C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法， 其特征在于所制炭/炭進(jìn)氣噴嘴尺寸規(guī)格為外徑30 100mm，厚度5~20mm， 高度150~500mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫爐用炭/炭進(jìn)氣噴嘴的制備方法，采用針刺平紋炭布準(zhǔn)三向結(jié)構(gòu)預(yù)制體；通過(guò)化學(xué)氣相滲透、樹(shù)脂浸漬-炭化致密預(yù)制體，反復(fù)致密處理數(shù)次；在一定的溫度下對(duì)致密的毛坯進(jìn)行高溫處理，以增大其表面的開(kāi)孔率，然后進(jìn)一步進(jìn)行致密化處理；采用樹(shù)脂-炭化致密工藝，到密度≥1.75g/cm³時(shí)致密工藝結(jié)束，最終高溫純化處理后進(jìn)行機(jī)械加工，對(duì)表面進(jìn)行CVD涂層即可制得炭/炭進(jìn)氣噴嘴。本發(fā)明采用化學(xué)氣相滲透、樹(shù)脂浸漬-炭化相結(jié)合的工藝方法致密制成炭/炭噴嘴材料，在用于多晶硅氫化爐用進(jìn)氣噴嘴方面，可有效的提高進(jìn)氣噴嘴的強(qiáng)度，提高噴嘴的抗沖刷能力、耐腐蝕能力，延長(zhǎng)噴嘴的使用壽命和降低噴嘴的更換率。
文檔編號(hào)C01B33/03GK101311143SQ200810018028
公開(kāi)日2008年11月26日 申請(qǐng)日期2008年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者侯衛(wèi)權(quán), 孟凡才, 彭志剛, 李永軍, 肖志超, 蘇君明, 喬 謝 申請(qǐng)人:西安超碼科技有限公司