專利名稱：液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法 及設(shè)備。
背景技術(shù)：
氯磺酸是硫酸廠的下延產(chǎn)品，國內(nèi)現(xiàn)有的氯磺酸生產(chǎn)裝置，均采用來自硫酸生產(chǎn)系統(tǒng) 各種濃度條件的氣體三氧化硫作為一種反應(yīng)物，來自曼海姆法硫酸鉀裝置的(HC1》30%) 或者是氯堿裝置(HC1 95%)、硫酸一鹽酸萃取出氯化氫的發(fā)生裝置(HC1 100%)的常 溫干燥氯化氫氣體作為另一反應(yīng)物，兩種反應(yīng)物在130 230'C下合成氣態(tài)氯磺酸，經(jīng)過冷 凝分離得到液體工業(yè)氯磺酸產(chǎn)品。
氣相法合成工藝存在的問題是；a.尾氣污染嚴(yán)重，治理費(fèi)用很高;b.由于大量的惰性氣 體參與過程，使得設(shè)備復(fù)雜、龐大，腐蝕嚴(yán)重，尤其以氯磺酸冷凝器最為嚴(yán)重；c.能耗相 對較高。我廠(天津市硫酸廠)的原有氯磺酸生產(chǎn)裝置就是氣相合成工藝路線，多年來深 受這些工藝弊病的困擾，開車率很低，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及 設(shè)備。
本發(fā)明的基理是經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)證明，液體三氧化硫一氯化氫的氣液相反應(yīng)在移出反 應(yīng)熱、控制反應(yīng)溫度的條件下，是一個(gè)化學(xué)吸收過程；在這個(gè)過程中，氣一液相間的反應(yīng) 比氣相反應(yīng)進(jìn)行的更充分，反應(yīng)條件更溫和；采用兩種反應(yīng)物逆向加料的流程形式，可控 制三氧化硫進(jìn)料塔循環(huán)酸中三氧化硫組分濃度過量，使氯化氫氣體完全被吸收，尾氣中不 含游離氯化氫組分，使得尾氣處理更簡單方便；控制氯化氫進(jìn)料塔中氯化氫氣相操作壓力， 使氯化氫組分過量，控制循環(huán)酸溫度，使出塔成品得到高濃度氯磺酸。
本發(fā)明使用具體工藝方法如下
本發(fā)明的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法是:使用濃度大于99%的液體三氧化硫， 與濃度為30% 100%的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應(yīng)塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與 氯化氫兩種物料按分子質(zhì)量比為1 1.1 : 1。
本發(fā)明的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，是采用兩臺(tái)串聯(lián)的反應(yīng)塔，兩 臺(tái)反應(yīng)塔都設(shè)置有單獨(dú)的循環(huán)泵、循環(huán)酸冷卻器， 一個(gè)反應(yīng)塔為氯化氫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置 有氯磺酸產(chǎn)物出口；另一個(gè)反應(yīng)塔為三氧化硫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有尾氣出口；反應(yīng)物分別 在兩個(gè)塔逆向加料，兩個(gè)反應(yīng)塔之間設(shè)置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線相聯(lián)接。
所述氯化氫進(jìn)料塔和三氧化硫進(jìn)料塔都是填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物 料分別作為粗品氯磺酸和成品氯磺酸。
本發(fā)明的反應(yīng)塔的循環(huán)酸溫度為30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa。
本發(fā)明的液體三氧化硫按計(jì)量比連續(xù)加入三氧化硫進(jìn)料塔，自塔釜中部采出循環(huán)酸通 入氯化氫進(jìn)料塔；氯化氫氣體連續(xù)通入氯化氫進(jìn)料塔，過量的氯化氫氣體通入三氧化硫進(jìn) 料塔；氯化氫進(jìn)料塔產(chǎn)出合格氯磺酸成品；三氧化硫進(jìn)料塔出塔尾氣經(jīng)冷凝器再次分離后 通入濃硫酸吸收塔，尾氣中少量三氧化硫經(jīng)濃硫酸循環(huán)吸收捕集，尾氣直接達(dá)標(biāo)放空，生 成的濃硫酸返回氯化氫發(fā)生器、干燥器使用；經(jīng)冷凝器分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進(jìn) 料塔繼續(xù)參加反應(yīng)。
根據(jù)實(shí)際情況的需要，常溫干燥的氯化氫可以是來自氯化氫發(fā)生器的氯化氫，或者是 來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸鉀裝置的副產(chǎn)氯化氫；液體三氧化硫來自硫酸 生產(chǎn)裝置。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1. 本發(fā)明可使用多種濃度的常溫干燥氯化氫氣體，可以是來自硫酸一鹽酸萃取氯化氫 發(fā)生器的常溫干燥氯化氫氣體，或者是來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸 鉀裝置的副產(chǎn)氯化氫；
2. 本發(fā)明采用氣一液相合成方法，反應(yīng)充分，成品收率可接近到理論值；
3. 本發(fā)明在使用硫酸一鹽酸萃取氯化氫發(fā)生器產(chǎn)出的常溫千燥高濃度氯化氫氣體時(shí) 沒有工藝尾氣產(chǎn)生，徹底消除了環(huán)境污染；
4. 本發(fā)明的工藝設(shè)備簡單小巧，生產(chǎn)強(qiáng)度大，沒有高溫腐蝕氣體，設(shè)備防腐問題容易 解決，大大降低設(shè)備投資；
5. 本發(fā)明制造的產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，氯磺酸含量達(dá)98%以上，超過國標(biāo)優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)；
6. 因?yàn)橐后w三氧化硫可以在容器中大量儲(chǔ)存，隨時(shí)使用，所以本裝置運(yùn)行不易受硫酸 裝置開停車的影響。有相應(yīng)條件的非硫酸生產(chǎn)廠甚至可以購買液體三氧化硫，自行 生產(chǎn)氯磺酸。


圖h本發(fā)明的工藝流程簡圖。
其中1.氯化氫進(jìn)料塔；2.三氧化硫進(jìn)料塔；3.冷凝器；4.酸洗塔；5a、 5b、 5c. 循環(huán)泵；6a、 6b、 6c.冷卻器。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述
如圖1所示，本發(fā)明是采用兩臺(tái)串聯(lián)的反應(yīng)塔，兩臺(tái)反應(yīng)塔都設(shè)置有單獨(dú)的循環(huán)泵、 循環(huán)酸冷卻器， 一個(gè)反應(yīng)塔為氯化氫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有氯磺酸產(chǎn)物出口；另一個(gè)反應(yīng)塔 為三氧化硫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有尾氣出口；反應(yīng)物分別在兩個(gè)塔逆向加料，兩個(gè)反應(yīng)塔之 間設(shè)置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線相聯(lián)接。氯化氫進(jìn)料塔和三氧化硫進(jìn)料塔都是
填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物料分別作為粗品氯磺酸和成品氯磺酸。
來自氯化氫發(fā)生器的常溫干燥氯化氫氣體濃度為100%，連續(xù)通入氯化氫進(jìn)料塔l,由 循環(huán)泵5a、冷卻器6a控制氯化氫進(jìn)料塔循環(huán)酸溫度為30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa, 氯化氫氣體在塔中與循環(huán)酸反應(yīng)生成合格氯磺酸，經(jīng)過塔釜中部采出送成品罐，過量的氯 化氫氣體繼續(xù)通入三氧化硫進(jìn)料塔2，在塔中與三氧化硫進(jìn)料塔循環(huán)酸充分反應(yīng)，完全被 吸收。
由硫酸生產(chǎn)裝置送來的濃度大于99%的液體三氧化硫經(jīng)流量計(jì)計(jì)量，選擇液體三氧化 硫與氯化氫兩種物料按分子質(zhì)量比為1 1.1 : 1，連續(xù)加入到本裝置的三氧化硫進(jìn)料2，在 塔釜中與循環(huán)酸混合，維持循環(huán)酸中三氧化硫組分過量，由循環(huán)泵5b、.冷卻器6b控制 循環(huán)酸溫度在30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa,可以充分吸收由氯化氫進(jìn)料塔通入的氯 化氫氣體，使排出塔的尾氣中僅含有少量氯磺酸蒸氣，尾氣經(jīng)冷凝器3再分離，經(jīng)冷凝器 分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進(jìn)料塔繼續(xù)參加反應(yīng)。
尾氣通入酸洗塔4，循環(huán)泵5c.和冷卻器6c組成酸洗塔的循環(huán)系統(tǒng)；其中少量三氧化 硫經(jīng)濃硫酸循環(huán)吸收捕集，尾氣直接達(dá)標(biāo)放空，生成的濃硫酸返回氯化氫發(fā)生器、干燥器 使用；本實(shí)施例的常溫千燥的氯化氫可以是來自氯化氫發(fā)生器的氯化氫，或者是來自氯堿 裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸鉀裝置的副產(chǎn)氯化氫和其他符合條件的氯化氫。
本實(shí)施例的液體三氧化硫來自硫酸生產(chǎn)裝置或其他符合條件的液體三氧化硫。
本發(fā)明公開和提出的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設(shè)備，本領(lǐng)域技術(shù)人員可 通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變原料、工藝參數(shù)和設(shè)備的替換和變換等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的 方法和設(shè)備已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、 精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和設(shè)備進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。 特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們 都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法，其特征是使用濃度大于99％的液體三氧化硫，與濃度為30％～100％的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應(yīng)塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與氯化氫兩種物料按分子質(zhì)量比為1～1.1∶1。
2. 如權(quán)利要求1所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是采用兩臺(tái)串聯(lián) 的反應(yīng)塔，兩臺(tái)反應(yīng)塔都設(shè)置有單獨(dú)的循環(huán)泵、循環(huán)酸冷卻器， 一個(gè)反應(yīng)塔為氯化氫進(jìn)料 塔，同時(shí)設(shè)置有氯磺酸產(chǎn)物出口；另一個(gè)反應(yīng)塔為三氧化硫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有尾氣出口； 反應(yīng)物分別在兩個(gè)塔逆向加料，兩個(gè)反應(yīng)塔之間設(shè)置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線 相聯(lián)接。
3. 如權(quán)利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是所述氯化氫進(jìn) 料塔和三氧化硫進(jìn)料塔都是填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物料分別作為粗品氯 磺酸和成品氯磺酸。 -
4. 如權(quán)利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是所述的反應(yīng)塔 的循環(huán)酸溫度為30 60°C，塔出口氣相壓力1 4kpa。
5. 如權(quán)利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是所述的液體三 氧化硫按計(jì)量比連續(xù)加入三氧化硫進(jìn)料塔，自塔釜中部采出循環(huán)酸通入氯化氫進(jìn)料塔；氯 化氫氣體連續(xù)通入氯化氫進(jìn)料塔，過量的氯化氫氣體通入三氧化硫進(jìn)料塔；氯化氫進(jìn)料塔 產(chǎn)出合格氯磺酸成品；三氧化硫進(jìn)料塔出塔尾氣經(jīng)冷凝器再次分離后通入濃硫酸吸收塔， 尾氣中少量三氧化硫經(jīng)濃硫酸循環(huán)吸收捕集，尾氣直接達(dá)標(biāo)放空，生成的濃硫酸返回氯化 氫發(fā)生器、干燥器使用；經(jīng)冷凝器分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進(jìn)料塔繼續(xù)參加反應(yīng)。
6. 如權(quán)利要求5所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是所述常溫千燥 的氯化氫是來自氯化氫發(fā)生器的氯化氫，或者是來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫 酸鉀裝置的副產(chǎn)氯化氫。
7. 如權(quán)利要求5所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設(shè)備，其特征是所述的液體三 氧化硫來自硫酸生產(chǎn)裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設(shè)備。使用濃度大于99％的液體三氧化硫，與濃度為30％～100％的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應(yīng)塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與氯化氫兩種物料按分子質(zhì)量比為1～1.1∶1；本發(fā)明是采用兩臺(tái)串聯(lián)的反應(yīng)塔，兩臺(tái)反應(yīng)塔都設(shè)置有單獨(dú)的循環(huán)泵、循環(huán)酸冷卻器，一個(gè)反應(yīng)塔為氯化氫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有氯磺酸產(chǎn)物出口；另一個(gè)反應(yīng)塔為三氧化硫進(jìn)料塔，同時(shí)設(shè)置有尾氣出口；反應(yīng)物分別在兩個(gè)塔逆向加料。該方法突破了以往只能以氣相法合成制取氯磺酸的傳統(tǒng)工藝觀念，克服了原有各種氣相法合成路線的缺陷，徹底消除污染問題，具有設(shè)備簡單、物耗能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點(diǎn)。
文檔編號C01B17/00GK101100289SQ20071005694
公開日2008年1月9日 申請日期2007年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月16日
發(fā)明者康 任, 王福明, 馬衛(wèi)華 申請人:天津市勤發(fā)化工有限公司