專利名稱：以氯化鈣為原料制備過(guò)氧化鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過(guò)氧化鈣的制備方法，屬無(wú)機(jī)化學(xué)中過(guò)氧化物制備 技術(shù)領(lǐng)域。 背條技術(shù)
過(guò)氧化鈣是一重要的無(wú)機(jī)過(guò)氧化物，分子式為Ca02,為白色或淡黃 色晶體粉末。工業(yè)品中，雜質(zhì)的組成為過(guò)氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鈣等。 在化學(xué)工程、農(nóng)業(yè)、水產(chǎn)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥中，廣泛使用過(guò)氡化鈣作 為活性氧源。
現(xiàn)有過(guò)氧化鈣的生產(chǎn)方法主要有兩種 一種為氫氧化鈣法，即用氣 氧化鈣、過(guò)氧化氫和氯化氨反應(yīng)生成過(guò)氧化鈣晶體，經(jīng)干燥得到過(guò)氧化 鈣成品；另一種為氣化鈣法，即用氯化鈣、過(guò)氧化氫和氨水反應(yīng)，經(jīng)干 燥脫水而制得。
氫氧化鈣法，雖具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，但其含量 一般在50~70%之間，很難達(dá)到75%以上，且穩(wěn)定性較差，容易分解。
氯化鈣法，傳統(tǒng)的氯化鈣法為了得到較髙的得率，常需要低溫結(jié)晶， 其一般溫度控制在01C以下，能耗大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)品的純度 也不高，很難達(dá)到75%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高過(guò)氧化鈣含量和穩(wěn)定性的制 備方法。
本發(fā)明為過(guò)氧化鈣的制備方法。 一種過(guò)氧化鈣的制備方法，以過(guò)氧 化氫和氯化鈣為原料，其特征在于在過(guò)氧化氫溶液中投入無(wú)水氯化銬進(jìn)
行反應(yīng)制得過(guò)諷化鈣，反應(yīng)2~10小時(shí)后，加入氫氧化鈉瘠液，調(diào)節(jié)PH 值等于9~11,使得過(guò)氧化鈣發(fā)生沉淀，過(guò)濾后對(duì)過(guò)氧化鈣進(jìn)行烘干，即 得過(guò)氧化鈣粉末。氯化鈣和過(guò)氧化氫的摩爾比為1:1.0~1:1.8。
所述氯化鈣和過(guò)氧化氫的反應(yīng)溫度為15~30*0，較佳為17~221C。
所述氣化鈣和過(guò)氧化氫的反應(yīng)時(shí)間為4~6小時(shí)。
所述過(guò)氧化氫溶液的濃度為10~35重量％ 。
所述過(guò)氧化鈣晶體的烘干方式采用加熱氣流干燥，其熱風(fēng)進(jìn)風(fēng)溫度 為110~2501C。
本發(fā)明通過(guò)對(duì)現(xiàn)有氯化鈣法生產(chǎn)過(guò)氧化鈣的工藝進(jìn)行合理創(chuàng)新改 進(jìn)，在過(guò)氧化氫溶液中分批投入無(wú)水氣化鈣，反應(yīng)溫度為15 301C，有 效的提高了過(guò)氧化氫在反應(yīng)時(shí)的穩(wěn)定性，達(dá)到生產(chǎn)高含量過(guò)氧化氡的目 的，克服了現(xiàn)有氯化鈣法生產(chǎn)成本高、過(guò)氧化鈣含量低的缺點(diǎn)。本發(fā)明 經(jīng)實(shí)際應(yīng)用，其含量一般在80重 %以上，產(chǎn)品收率髙于75%。且其
生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，不霈要冷凍結(jié)晶,并能得到較高的得率，適合于大 規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。用本發(fā)明所述的過(guò)氧化鈣制備方法，可被用作消毒
劑、防腐劑、殺菌劑、漂白劑等，尤其在水稻直播、水產(chǎn)養(yǎng)殖等行業(yè)被
廣泛應(yīng)用。
本發(fā)明的產(chǎn)品及其制作是在常壓下進(jìn)行，制作極為方便，適合mik化生
產(chǎn)；產(chǎn)品穩(wěn)定賂，在常溫下密閉保存，其有效氧損失率不足5%/年。
具體實(shí)施例方式
為了更好的實(shí)施本發(fā)明的制備方法，特舉以下實(shí)施例，但實(shí)施例不 是對(duì)本發(fā)明的限制。 實(shí)施例1
將73克濃度為30重量％的CP級(jí)過(guò)氧化氫水溶液加入燒杯中，冷 卻至101C以下，在攪拌下分批加入50克CP級(jí)無(wú)水氣化鈣，使得先水 氯化鈣在過(guò)氧化氫水溶液中溶解，并控制溫度低于15C。完全洛解后， 在201C的條件下攪拌反應(yīng)4個(gè)小時(shí)。然后滴加氫氧化鈉飽和溶液至 PH=10,過(guò)氧化鈣快速析出，再攪拌15分鐘，反應(yīng)結(jié)束，其間，溫度始 終控制在20士lt:。反應(yīng)后通過(guò)離心分離即得過(guò)氧化鈣晶體，晶體在120 r進(jìn)行干燥后，即得33. 65g過(guò)氧化鈣粉末，其含量為82.25%,收率為 85. 4%。 實(shí)施例2
將83克27. 5重量%工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫稀溶液加入燒杯中，冷卻至0 'C,在攪拌下10分鐘內(nèi)分批加入50g化學(xué)純氯化鈣粉末，重復(fù)實(shí)例l 相同步驟，得到31.72g過(guò)氧化鈣粉末，其含量為81.67%,收率為80%。
實(shí)施例3
將83克27. 5重量%工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫稀溶液加入燒杯中，冷卻至0 TC,在攪拌下10分鐘內(nèi)分批加入55g工業(yè)級(jí)氯化鈣粉末，重復(fù)實(shí)例1、 實(shí)例2相同步驟，得到3L52g過(guò)氧化鈣粉末，其含1;為80.32%,收率 為78.1%。 實(shí)施例4
將63克35重 %工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氨溶液加入到燒杯中并用63g自來(lái) 水稀釋，冷卻到5C，在攪拌下10分鐘內(nèi)分，加入55g工業(yè)級(jí)氣化鈣 粉末，重復(fù)實(shí)例l、實(shí)例2相同步驟，得到30. 32g過(guò)氧化鈣粉末，其 含量為80.76%,收率為75.6%。
權(quán)利要求
1、一種過(guò)氧化鈣的制備方法，以過(guò)氧化氫和氯化鈣為原料，其特征在于在過(guò)氧化氫溶液中投入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)制得過(guò)氧化鈣，反應(yīng)2～10小時(shí)后，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值等于9～11，使得過(guò)氧化鈣發(fā)生沉淀，過(guò)濾后對(duì)過(guò)氧化鈣進(jìn)行烘干，即得過(guò)氧化鈣粉末，原料氯化鈣和過(guò)氧化氫的摩爾比為1∶1.0～1∶1.8。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化鈣的制備方法，其特征在于所述 過(guò)氧化氫溶液的濃度為10~35重量％ 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化鈣的制備方法，其特征在于氣化 鈣和過(guò)氧化氫的反應(yīng)溫度為15~301C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化鈳的制備方法，其特征在于氣化 銬和過(guò)氧化氫的反應(yīng)時(shí)間為4~6小時(shí)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化鈣的制備方法，其特征在于所述 加入氫氧鈉溶液是氨氧化鈉飽和溶液。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)氧化鈣的制一備方法，其特征在于所述 過(guò)氧化鈣晶體的烘干方式采用加熱氣流干燥，其熱風(fēng)進(jìn)風(fēng)溫度為 110~250*C 。
全文摘要
一種以過(guò)氧化氫和氯化鈣為原料，制備過(guò)氧化鈣的方法。其特征在于在過(guò)氧化氫溶液中投入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)制得過(guò)氧化鈣，反應(yīng)2～10小時(shí)后，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值等于9～11，使得過(guò)氧化鈣發(fā)生沉淀，過(guò)濾后對(duì)過(guò)氧化鈣晶體進(jìn)行烘干，即得過(guò)氧化鈣粉末。在反應(yīng)過(guò)程中。本發(fā)明通過(guò)現(xiàn)有氯化鈣法制過(guò)氧化鈣的工藝進(jìn)行合理創(chuàng)新和改進(jìn)，有效提高了過(guò)氧化氫在反應(yīng)時(shí)的穩(wěn)定性，產(chǎn)品過(guò)氧化鈣的含量穩(wěn)定在80％以上，高于目前市場(chǎng)能提供的75％的含量，產(chǎn)品收率高于75％，其生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B15/043GK101186277SQ20061011845
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2006年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月17日
發(fā)明者王維維 申請(qǐng)人:上海中遠(yuǎn)化工有限公司