專利名稱：一種焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)粗硫磺的脫色凈化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬焦化產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體地說(shuō)是將焦?fàn)t氣中脫除的硫磺進(jìn)行脫色凈化的工藝方法。
背景技術(shù)：
在石油加工和天然氣凈化工藝中產(chǎn)生大量的硫化氫氣體，工業(yè)上普遍采用克老斯法處理含有硫化氫的酸性氣體，這種方法只有當(dāng)H2S∶SO2為2∶1時(shí)，才能獲得最高轉(zhuǎn)化率。
目前以氨為堿源，HPF為催化劑的焦?fàn)t煤氣濕法脫硫生產(chǎn)工藝是通過(guò)電捕焦油預(yù)處理后的煤氣經(jīng)預(yù)冷后，從吸收塔底部進(jìn)入吸收塔，與自上而下的含氨脫硫劑逆流接觸傳質(zhì)。脫硫富液從塔底流出進(jìn)入反應(yīng)槽，由循環(huán)泵送入再生塔。壓縮空氣從再生塔底部送入，在再生塔內(nèi)進(jìn)行氧化再生。
再生后的硫酸液返回硫酸塔循環(huán)使用。再生塔中再生生成的流硫泡沫自流入硫泡沫槽，經(jīng)攪拌澄清后，清液返回反應(yīng)槽，硫泡沫放入熔硫釜，熔融硫冷卻成型后裝袋外運(yùn)。
一般焦化廠脫硫工藝脫硫效率只有40％左右，硫磺含硫量?jī)H在(30～50)％之間。由于焦?fàn)t煤氣中含有焦油、萘等雜質(zhì)，用普通方法難以除去，硫磺因含多種雜質(zhì)，顏色較深，質(zhì)量較差，影響銷售。

發(fā)明內(nèi)容
通過(guò)對(duì)脫硫和再生過(guò)程的分析，可以認(rèn)為造成硫磺色澤較深的主要原因是由兩部分雜質(zhì)造成的，其一是無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，包括脫硫過(guò)程和再生過(guò)程的副產(chǎn)物亞硫酸鹽、硫酸鹽、硫氫酸鹽、氰化物等；另一部分是有機(jī)雜質(zhì)，包括焦油和有機(jī)硫等副產(chǎn)物。
為脫除上述兩類不同性質(zhì)的雜質(zhì)，本發(fā)明人提出用水溶解脫除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)和用有機(jī)溶劑溶解硫磺，脫除不被溶解的有機(jī)雜質(zhì)兩步工序相結(jié)合的技術(shù)方案，以實(shí)現(xiàn)對(duì)焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)粗硫磺用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，放入水溶槽中，加入溫水，在常壓條件下攪拌，溶解除去水溶性的無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，靜置進(jìn)行固液分離，除去水溶液，將分離出的固體硫磺送入反應(yīng)器中，加入選定的適合的有機(jī)溶劑，將硫磺全部溶解，濾去不被溶解的固體有機(jī)物雜質(zhì)，再將濾液降溫，即可結(jié)晶析出脫色凈化后的硫磺產(chǎn)品，其純度可達(dá)95～99％。
前述工藝所述的適合的有機(jī)溶劑主要是選用對(duì)硫磺溶解性能好的非極性有機(jī)溶劑，一般為C1～C4的取代衍生物，較好的有機(jī)溶劑為CS2、C2HCl3、CCl4等。
上述工藝過(guò)程的工藝參數(shù)如下1.粗硫磺含硫量(30～50)％，2.水溶糟中的水溫(70～90)℃3.水的用量為粗硫磺重量的2～4倍4.攪拌溶解時(shí)間(1～2)小時(shí)5.靜置時(shí)間(3～5)小時(shí)6.有機(jī)溶劑的用量為粗硫磺重量的(20～40)％7.溶解硫磺反應(yīng)器的壓力(0.3～0.8)MPa8.溶解硫磺反應(yīng)器內(nèi)的溫度(110～140)℃9.溶解硫磺時(shí)間(5～10)小時(shí)10.硫磺結(jié)晶溫度(20～30)℃具體實(shí)施方式
實(shí)施例一將來(lái)自焦化廠回收車間脫硫崗位熔硫釜出來(lái)的粗硫磺100kg，含硫量30-50％，用破碎機(jī)進(jìn)行粉碎，放入溶解槽中，加入70℃的溫水200kg，在常壓條件下攪拌1小時(shí)，溶解除去水溶性大的無(wú)機(jī)雜質(zhì)，靜置3小時(shí)，采用普通固液分離技術(shù)進(jìn)行分離，硫磺進(jìn)入反應(yīng)器中，然后在反應(yīng)器中加入CS2kg，在0.5MPa，120℃下溶解硫磺8小時(shí)，濾去不溶解的有機(jī)雜質(zhì)；再濾液冷卻至20℃降溫結(jié)晶，即可得到純度為95～99％的硫磺產(chǎn)品。
實(shí)施例二將來(lái)自焦化廠回收車間脫硫崗位熔硫釜出來(lái)的粗硫磺100kg，含硫量30-50％，用破碎機(jī)進(jìn)行粉碎，放入溶解槽中，加入80℃的溫水400kg，在常壓條件下攪拌2小時(shí)，溶解除去水溶性大的無(wú)機(jī)雜質(zhì)，靜置5小時(shí)，采用普通固液分離技術(shù)進(jìn)行分離，硫磺進(jìn)入反應(yīng)器中，然后在反應(yīng)器中加入C2HCl340kg，在0.6MPa，135℃下溶解硫磺10小時(shí)，濾去不溶解的有機(jī)雜質(zhì)；再濾液冷卻至25℃降溫結(jié)晶，即可得到純度為95～99％的硫磺產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)粗硫磺的脫色凈化工藝，其特征在于用水溶解脫除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)和用有機(jī)溶劑溶解硫磺，脫除不被溶解的有機(jī)物雜質(zhì)兩步相結(jié)合的工藝方法。
2.如權(quán)利要求1所述的粗硫磺的脫色凈化工藝，其特征在于將粗硫磺粉碎放入水溶槽中，加入溫水，攪拌，溶解除去無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，分離出固體硫磺放入反應(yīng)器中，加入有機(jī)溶劑，將硫磺溶解，濾去不被溶解的有機(jī)物雜質(zhì)，將濾液降溫，使硫磺結(jié)晶析出。
3.如權(quán)利要求1或2所述的粗硫磺脫色凈化工藝，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為非極性有機(jī)溶劑；優(yōu)選的有機(jī)溶劑為CS2或C2HCl3或CCl4
4.如權(quán)利要求1或2所述的粗硫磺脫色凈化工藝，其特征在于工藝參數(shù)如下1.粗硫磺含硫量(30～50)％，2.水溶糟中的水溫(70～90)℃3.水的用量為粗硫磺重量的2～4倍4.攪拌溶解時(shí)間1～2小時(shí)5.靜置時(shí)間3～5小時(shí)6.有機(jī)溶劑的用量為粗硫磺重量的(20～40)％7.溶解硫磺反應(yīng)器的壓力(0.3～0.8)MPa8.溶解硫磺反應(yīng)器內(nèi)的溫度(110～140)℃9.溶解硫磺時(shí)間(5～10)小時(shí)10.硫磺結(jié)晶溫度(20～30)℃
全文摘要
本發(fā)明為一種焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)粗硫磺的脫色凈化工藝，其特征是用水除去粗硫磺中的無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，再利用有機(jī)溶劑將硫磺溶解，除去不被溶解的有機(jī)物雜質(zhì)，濾液經(jīng)降溫結(jié)晶后，即得到含碳為(95～99)％的優(yōu)質(zhì)硫磺產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01B17/00GK1554572SQ20031011462
公開(kāi)日2004年12月15日 申請(qǐng)日期2003年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月22日
發(fā)明者朱玉廷, 康春清, 陳昌華, 祝仰勇, 趙文江, 林憲喜, 胡新亮 申請(qǐng)人:濟(jì)南鋼鐵集團(tuán)總公司