專利名稱：高純度二氧化氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及消毒劑二氧化氯，尤其是可廣泛用于醫(yī)療、藥物、鋃食品、自來水等部門的水處理——凈化、消毒、殺菌劑高純度二氧化氯的制備方法。
背景技術(shù)：
水處理劑是社會需求量極大的商品之一。特別是在人民生活水平日益提高的今天，對其需求大，又要求十分嚴(yán)格，發(fā)達(dá)國家更是如此。
液氯和次氯酸鹽作為水處理劑已有很長的歷史，但它能與水中的有機(jī)物起氯化作用產(chǎn)生對人強(qiáng)烈致癌的劇毒物質(zhì)如三氯甲烷、二惡英等到有機(jī)物。其危害性已引起人們的普遍的關(guān)注。作為替代傳統(tǒng)液氯和次氯酸鹽的新型水處理劑二氧化氯正以其獨特的優(yōu)良性能——消毒中不產(chǎn)生三氯甲烷等有機(jī)鹵化物，消毒作用不受水質(zhì)酸堿度、氨及胺類化合物的影響——因而它在飲水消毒、給排水、食品、醫(yī)療衛(wèi)生等部門被越來越廣泛地應(yīng)用。
目前二氧化氯的生產(chǎn)方法以原料來分類大致是二種亞氯酸鹽法和氯酸鹽法。以亞氯酸鹽法生產(chǎn)的二氧化氯由于副產(chǎn)物少，純度比較高。但由于原材料價格昂貴，是氯酸鈉的三至四倍，因此此法的應(yīng)用大受限制。氯酸鹽法的生產(chǎn)成本較低，但其缺點是副產(chǎn)物是一定量的氯氣。以食鹽還原法為例，其化學(xué)反應(yīng)中(制漿造紙手冊。第七分冊。制漿造紙手冊編寫組。輕工業(yè)出版社。1988.12.P289)(主反應(yīng))(副反應(yīng))由于一定量氯氣的存在，而影響二氧化氯的純度，給其應(yīng)用帶來不少的麻煩。因為二氧化氯用作飲用水的消毒劑要求有高的純度，才能避免氯氣與水中有機(jī)物作用形成有機(jī)氯而引起毒副作用。國外氯酸鹽法生產(chǎn)的二氧化氯主要用于紙漿的漂白和大型水廠的消毒，而在醫(yī)療、衛(wèi)生、藥物、食品、飲用水方面的應(yīng)用均受限制。
在傳統(tǒng)氯酸鹽法生產(chǎn)二氧化氯的工藝中從發(fā)生器中出來的二氧化氯混合氣體直接進(jìn)入吸收器被冷凍液吸收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在傳統(tǒng)氯酸法生產(chǎn)二氧化氯的工藝中增加一個對二氧化氯混合氣體簡單的純化過程，使由二氧化氯發(fā)生器出來的混合氣體經(jīng)過一個純化裝置，其中副產(chǎn)物氯氣被吸收，從純化裝置出來的二氧化氯氣體得到純化，純度提高。
本發(fā)明所提供的純化劑為亞氯酸鈉溶液。亞氯酸鈉能與氯氣反應(yīng)，自身分解為二氧化氯(環(huán)境科學(xué)進(jìn)展.Vol.5.NO.2.P56.1976年)。
本發(fā)明提供的高純度二氧化氯的制備方法是對傳統(tǒng)氯酸鹽法生產(chǎn)的二氧化氯混合氣體進(jìn)行純化處理，其中純化處理是將所述二氧化氯混合氣體通過亞氯酸鹽溶液，除去其中的氯氣，得到高純度的二氧化氯。
為了進(jìn)一步提高二氧化氯的純化效果，還可在產(chǎn)生二氧化氯氣體的反應(yīng)器中加入亞氯酸鹽。
其中亞氯酸鈉溶液的濃度一般可為5～40wt％，溫度范圍10～35℃，最好為室溫。
進(jìn)入純化裝置的二氧化氯混合氣體溫度應(yīng)在10～25℃，室溫為好。
純化處理中所采用裝置的材料可以是陶瓷、玻璃、工業(yè)塑料、鈦金屬等。不能用鐵或橡膠能引起激烈反應(yīng)的材料。
本發(fā)明在傳統(tǒng)氯酸法生產(chǎn)二氧化氯的工藝中增加一個對二氧化氯混合氣體簡單的純化過程，使由二氧化氯發(fā)生器出來的混合氣體經(jīng)過一個純化裝置，其中副產(chǎn)物氯氣被吸收，從純化裝置出來的二氧化氯氣體得到純化，純度提高，體積濃度可高達(dá)95％以上，甚至100％。為了進(jìn)一步提高二氧化氯的純度，還可在產(chǎn)生二氧化氯氣體的反應(yīng)器中加入亞氯酸鹽，這樣效果更好。該發(fā)明簡單但實用，成本相對低廉，解決了長期困惑醫(yī)療、藥品、飲用水及食品工業(yè)等部門的水處理問題，由于社會的日益進(jìn)步對此類水處理劑的需求量巨大，但又要求十分嚴(yán)格。經(jīng)有關(guān)單位試驗，均認(rèn)為效果顯著，值得廣泛推廣。
本發(fā)明供的新型的高純度二氧化氯的制備方法，利用低成本的氯酸鹽法制備二氧化氯，不僅具有二氧化氯氣體濃度高的特點，而且工藝簡單、設(shè)備少、操作方便、容易實施，因而具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
最佳實施方式以下實施例均采用如

圖1所示的純化裝置，其中有亞氯酸鹽溶液。反應(yīng)器中的二氧化氯混合氣體通入該純化器后，再進(jìn)入吸收器。
對比例1將78克氯酸鈉加熱溶解在80毫升的蒸餾水中(A液)。將39.2克氯化鈉加熱溶解在120毫升的蒸餾水中(B液)。冷卻至室溫后兩液混合(AB液)。
在2升四口玻璃燒瓶中加入500毫升10N硫酸溶液，通入氮氣，使液體中的氣泡保持均勻分布。滴加AB液，注意控制滴加速度。
燒瓶出來的二氧化氯混合氣體通入一個盛有5升溫度5-10℃蒸餾水的吸收器中，吸收器外用冰水冷卻。5個小時后抽出吸收液檢驗，結(jié)果列表1。
對比例2將78克氯酸鈉加熱溶解在80毫升蒸餾水中(A液)。將78克亞氯酸鈉溶解在80毫升蒸餾水中(B液)。將兩液混合(AB液)。
在500毫升10N硫酸溶液中加入10克氯化鈉，攪拌溶解(C液)。
將C液加入2升四口燒瓶內(nèi)，通氮，滴加AB液。其它操作均與實施例1相同。5個小時后抽出吸收液檢驗，結(jié)果列表1。
對比例3將39克亞氯酸鈉溶解在40毫升的蒸餾水中(A液)。
在250毫升10N硫酸溶液中加入5克氯化鈉，攪拌溶解(B液)。
將液加入2升四口燒瓶內(nèi)，通氮，滴加A液。其它操作均與實施例1相同。5個小時后抽出吸收液檢驗，結(jié)果列表1。
實施例4將156克氯酸鈉加熱溶解在160毫升的蒸餾水中(A液)。將78.4克氯化鈉加熱溶解在240毫升的蒸餾水中(B液)。冷卻至室溫后兩液混合(AB液)。
在2升四口玻璃燒瓶中加入1000毫升10N硫酸溶液，通入氮氣，使液體中的氣泡保持均勻分布。滴加AB液，注意控制滴加油站速度。
燒瓶出來的二氧化氯混合氣體通入一個純化器，純化器內(nèi)加有300毫升溶入80克亞氯酸鈉的蒸餾水。從純化器出來的較純的二氧化氯氣體通入一個盛有5升溫度5-10℃蒸餾水的吸收器中，吸收器外用冰水冷卻。5個小時后抽出吸收液檢驗，結(jié)果列表1。
實施例5將39克氯酸鈉加熱溶解在40毫升的蒸餾水中(A液)。將39克亞氯酸鈉溶解在40毫升的蒸餾水中(B液)。冷卻至室溫后兩液混合(AB液)。
在500毫升10N硫酸溶液中加入10克氯化鈉，攪拌溶解(C液)。
將C液加入2升四口燒瓶內(nèi)，通氮，滴加AB液。
燒瓶出來的二氧化氯混合氣體通入一個純化器，純化器內(nèi)加有200毫升溶入25克亞氯酸鈉的蒸餾水。從純化器出來的較純的二氧化氯氣體通入一個盛有5升溫度5-10℃蒸餾水的吸收器中，吸收器外用冰水冷卻。其它操作均與實施例4相同。5個小時后抽出吸收液檢驗，結(jié)果列表1。
表1

注二氧化氯純度(％)＝ClO2有效氯量/(ClO2有效氯量+Cl2有效氯量)實施例4和實施例5中5小時后的吸收液二氧化氯純度都很高，也就是說，氯氣含量很低。如果是1小時或2小時后的吸收液，其二氧化氯純度會更高，可高達(dá)100％，這是因為吸收初期純化器中液體的亞氯酸鈉含量較高之故。隨著時間的延長，由于純化器中液體亞氯酸鈉含量下降，二氧化氯純度會微受影響。
權(quán)利要求
1.一種高純度二氧化氯的制備方法，是對傳統(tǒng)氯酸鹽法生產(chǎn)的二氧化氯混合氣體進(jìn)行純化處理，其中純化處理是將所述二氧化氯混合氣體通過亞氯酸鹽溶液處理，除去其中的氯氣，得到高純度的二氧化氯。
2.權(quán)利要求1的方法，其中進(jìn)一步在產(chǎn)生二氧化氯氣體的反應(yīng)器中加入亞氯酸鹽。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述亞氯酸鈉溶液的濃度為5～40wt％，溫度為10～35℃。
4.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述二氧化氯混合氣體進(jìn)入所述亞氯酸鹽溶液時的溫度在10～25℃。
5.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述純化處理中所采用裝置的材料是陶瓷、玻璃、工業(yè)塑料或鈦金屬。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純度二氧化氯的制備方法，是對傳統(tǒng)氯酸鹽法生產(chǎn)的二氧化氯混合氣體再進(jìn)行純化處理，其中純化處理是將所述二氧化氯混合氣體通過亞氯酸鹽吸收溶液，除去其中的氯氣，得到高純度的二氧化氯。為了進(jìn)一步提高二氧化氯的純化效果，還可在產(chǎn)生二氧化氯氣體的反應(yīng)器中加入亞氯酸鹽。本發(fā)明提供的方法簡單但實用，成本相對低廉，解決了長期困惑醫(yī)療、藥品、飲用水及食品工業(yè)等部門的水處理問題，可廣泛用作醫(yī)療、藥物、糧食品、自來水等部門的水處理的凈化、消毒、殺菌劑。
文檔編號C01B11/00GK1405082SQ0213502
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月25日
發(fā)明者黎秉環(huán), 劉飛躍, 徐銀崧 申請人:中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所