一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，通過在金屬鎳納米顆粒表面沉積MnxMgyZn1?x?yFe2O4鐵氧體，從而形成核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒；然后在四針ZnOw晶須表面實現(xiàn)金屬鐵的局域化學(xué)沉積的基礎(chǔ)上進(jìn)行核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的復(fù)合共沉積，從而在四針ZnOw晶須表面制備了鐵及鎳核@MnxMgyZn1?x?yFe2O4鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層，其充分發(fā)揮了四針ZnOw晶須在用作吸波材料時具有較大介電損耗的特點，并結(jié)合了尖晶石型MnxMgyZn1?x?yFe2O4鐵氧體具有的寬頻帶和兼容性好的吸波特性以及鎳納米顆粒優(yōu)良的磁滯和渦流損耗的優(yōu)點。
【專利說明】
一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，廣播電視、通訊及電力產(chǎn)生的電磁福射污染越來越嚴(yán)重;此夕卜，在軍事領(lǐng)域，武器裝備的隱身技術(shù)要求也越來越高，因而，研發(fā)一種高性能的吸波材料具有重要意義。四針ZnOw晶須作為一種極性單體具有獨(dú)特的吸波特性，其具有四角針狀結(jié)構(gòu)，在吸波過程中具有較大的介電損耗，且四針ZnOw晶須有壓電效應(yīng)，能將入射電磁波能量轉(zhuǎn)化為電能或其它能量從而達(dá)到使電磁波耗散消失的目的。但是，現(xiàn)有技術(shù)中制備的四針ZnOw晶須的低頻吸波特性能差，不能有效滿足低頻波段吸波性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，該制備方法包括鎳核_11^]\%7211111?6204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備以及四針ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZmtyFe2O4鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層的制備，本發(fā)明制備方法使得鎳核OMnxMgyZn1-x—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒彌散分布于四針ZnOw晶須表面的金屬鐵層，充分發(fā)揮了四針ZnOw晶須在用作吸波材料時具有較大介電損耗的特點，并集合了尖晶石型MnxMgy ZmtyFe2O4鐵氧體具有的寬頻帶和兼容性好的吸波特性以及鎳納米顆粒優(yōu)良的磁滯和渦流損耗的優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，由以下制備步驟組成:
[0005]步驟一:鎳核@MnxMgyZn1-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備；
[0006]步驟二:四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積；
[0007]步驟三:四針ZnOw晶須表面鐵與鎳核@MnxMgyZm-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的復(fù)合共沉積。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟一具體為:
[0009]①配制反應(yīng)液:將濃度為分析純的乙酸錳、硝酸鎂和乙酸亞鐵加入去離子水中，形成乙酸錳濃度為50-280g/L、硝酸鎂濃度為80-320g/L和乙酸亞鐵濃度為35-410g/L的混合液，隨后向混合液中依次加入60 %的磷酸、分析純的磷酸氫二鈉和高錳酸鉀，形成60 %的磷酸濃度為60_90mL/L、磷酸氫二鈉濃度為15-40g/L和高錳酸鉀濃度為60-160g/L的反應(yīng)液。
[0010]②制備鎳核@MnxMgyZn1-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒:將鎳納米顆粒加入去離子水，使其重量百分比為10%_40%，在室溫下以超聲波分散1-1.5小時形成穩(wěn)定的鎳納米顆粒去尚子水分散體系;將50-120mL前述配制的反應(yīng)液與IL鎳納米顆粒去尚子水分散體系充分混合，反應(yīng)1-1.5小時后過濾烘干，所得到的顆粒粉體即為鎳核OMnxMgyZmtyFe2O4鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟二具體為:
[0012]①配備化學(xué)沉積液:將濃度為分析純的乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉加入去離子水中形成乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉的濃度分別為 35-80g/L、90-270g/L、5-30g/L、20-50g/L 的化學(xué)沉積液。
[0013]②四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積:將四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量的百分比為30-60%，在室溫下以超聲波分散0.5-1小時形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系A(chǔ) ；取該分散體系300-500mL加入500mL所述化學(xué)沉積液中并充分混合，反應(yīng)10-30分鐘后即實現(xiàn)四針ZnOw晶須表面金屬鐵的局域沉積。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟三具體為:
[0015]①配制沉積基礎(chǔ)液:將濃度為分析純的硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉加入去離子水中形成硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉的濃度分別為130-28(^/1、90-32(^/1、5-2(^/1、10-45111171和160-31(^/1的沉積基礎(chǔ)液。
[0016]②四針ZnOw晶須表面的復(fù)合共沉積:將表面已局域沉積金屬的四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量百分比為50%-80%，在室溫下以超聲波分散10-20分鐘形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系B;取該分散體系500mL與500mL沉積基礎(chǔ)液充分混合，共沉積0.5-2小時后過過濾烘干，S卩在四針ZnOw晶須表面形成鐵及鎳核OMnxMgyZnl-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層。
[0017]本發(fā)明的積極效果:根據(jù)本發(fā)明方法制備的四針ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZn1-X—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層，一方面充分發(fā)揮了四針ZnOw晶須的復(fù)介電常數(shù)虛部在一定范圍內(nèi)具有較大數(shù)值，在用作吸波材料時具有較大介電損耗的特點，另一方面結(jié)合了尖晶石型MnxMgyZmtyFe2O4鐵氧體具有的寬頻帶和兼容性好的吸波特性以及鎳納米顆粒優(yōu)良的磁滯和渦流損耗的優(yōu)點，因而制備的四針ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZmtyFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層是具有優(yōu)良寬頻帶和高吸收率的吸波材料。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明所述復(fù)合層制備方法的流程示意圖；
[0019]圖2是本發(fā)明所述復(fù)合層的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021]參照圖1至圖2，本發(fā)明優(yōu)選實施例提供一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，由以下制備步驟組成:
[0022]步驟一:鎳核@MnxMgyZm-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備；
[0023]步驟二:四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積；
[0024]步驟三:四針ZnOw晶須表面鐵與鎳核OMnxMgyZm-x—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的復(fù)合共沉積。
[0025]所述步驟一具體為:
[0026]①配制反應(yīng)液:將濃度為分析純的乙酸錳、硝酸鎂和乙酸亞鐵加入去離子水中，形成乙酸錳濃度為70g/L、硝酸鎂濃度為220g/L和乙酸亞鐵濃度為60g/L的混合液，隨后向混合液中依次加入60%的磷酸、分析純的磷酸氫二鈉和高錳酸鉀，形成60%的磷酸濃度為80mL/L、磷酸氫二鈉濃度為40g/L和高猛酸鉀濃度為110g/L的反應(yīng)液。
[0027]②制備鎳核OMnxMgyZn1-x—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒:將鎳納米顆粒加入去離子水，使其重量百分比為30%，在室溫下以超聲波分散I小時形成穩(wěn)定的鎳納米顆粒去離子水分散體系;將SOmL前述配制的反應(yīng)液與IL鎳納米顆粒去離子水分散體系充分混合，反應(yīng)1.5小時后過濾烘干，所得到的顆粒粉體即為鎳核@MnxMgyZm-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒。
[0028]所述步驟二具體為:
[0029]①配備化學(xué)沉積液:將濃度為分析純的乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉加入去離子水中形成乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉的濃度分別為60g/L、130g/L、20g/L、40g/L的化學(xué)沉積液。
[0030]②四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積:將四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量的百分比為40%，在室溫下以超聲波分散I小時形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系A(chǔ);取該分散體系400mL加入500mL所述化學(xué)沉積液中并充分混合，反應(yīng)20分鐘后即實現(xiàn)四針ZnOw晶須表面金屬鐵的局域沉積。
[0031]所述步驟三具體為:
[0032]①配制沉積基礎(chǔ)液:將濃度為分析純的硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉加入去離子水中形成硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉的濃度分別為150g/L、240g/L、5g/L、25mL/L和170g/L的沉積基礎(chǔ)液。
[0033]②四針ZnOw晶須表面的復(fù)合共沉積:將表面已局域沉積金屬的四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量百分比為70%，在室溫下以超聲波分散15分鐘形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系B;取該分散體系500mL與500mL沉積基礎(chǔ)液充分混合，共沉積1.5小時后過過濾烘干，即在四針ZnOw晶須表面形成鐵及鎳核@MnxMgyZnl-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層。
[0034]將相同質(zhì)量本實施例制備的ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZm-X—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層吸波材料與相同質(zhì)量的普通四針ZnOw晶須加入涂料，加入普通四針ZnOw涂料的吸波帶寬實驗結(jié)果為10-1 8GHz，而加入本實施例制備的ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZm-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層吸波材料涂料的吸波帶寬實驗結(jié)果為3-18GHZ。顯然，依據(jù)本發(fā)明制備的ZnOw晶須表面鐵及鎳核OMnxMgyZm-X—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層吸波材料結(jié)合了尖晶石型MnxMgyZmtyFe2O4鐵氧體具有的寬頻帶和兼容性好的吸波特性以及鎳納米顆粒優(yōu)良的磁滯和渦流損耗的優(yōu)點，具有優(yōu)良寬頻帶和高吸收率的吸波性能。
[0035]以上所述的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所應(yīng)理解的是，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的思想和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換等等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于，由以下制備步驟組成: 步驟一:鎳核@MnxMgyZnityFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備； 步驟二:四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積； 步驟三:四針ZnOw晶須表面鐵與鎳核OMnxMgyZn1-x—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的復(fù)合共沉積。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述步驟一具體為: ①配制反應(yīng)液:將濃度為分析純的乙酸錳、硝酸鎂和乙酸亞鐵加入去離子水中，形成混合液，隨后向混合液中依次加入60%的磷酸、分析純的磷酸氫二鈉和高錳酸鉀，形成反應(yīng)液。 ②制備鎳核麵nxMgyZn1-x-yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒:將鎳納米顆粒加入去離子水，使其重量百分比為10%_40%，在室溫下以超聲波分散1-1.5小時形成穩(wěn)定的鎳納米顆粒去離子水分散體系;將50-120mL前述配制的反應(yīng)液與IL鎳納米顆粒去離子水分散體系充分混合，反應(yīng)1-1.5小時后過濾烘干，所得到的顆粒粉體即為鎳核OMnxMgyZmtyFe2O4鐵氧體殼結(jié)構(gòu)納米顆粒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述混合液中乙酸錳濃度為50-280g/L，硝酸鎂濃度為80-320g/L，乙酸亞鐵濃度為35-410g/L，所述反應(yīng)液中60%的磷酸濃度為60-90mL/L，磷酸氫二鈉濃度為15-40g/L，高猛酸鉀濃度為60-160g/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述步驟二具體為: ①配備化學(xué)沉積液:將濃度為分析純的乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉加入去離子水中形成化學(xué)沉積液。 ②四針ZnOw晶須表面局域鐵的化學(xué)沉積:將四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量的百分比為30-60%，在室溫下以超聲波分散0.5-1小時形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系A(chǔ);取該分散體系300-500mL加入500mL所述化學(xué)沉積液中并充分混合，反應(yīng)10-30分鐘后即實現(xiàn)四針ZnOw晶須表面金屬鐵的局域沉積。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述化學(xué)沉積液中乙酸亞鐵、三乙酰丙酮鐵、三水合草酸鐵銨和亞硫酸鈉的濃度分別為35-80g/L、90-270g/L、5-30g/L、20-50g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述步驟三具體為: ①配制沉積基礎(chǔ)液:將濃度為分析純的硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉加入去離子水中形成沉積基礎(chǔ)液。 ②四針ZnOw晶須表面的復(fù)合共沉積:將表面已局域沉積金屬的四針ZnOw晶須加入去離子水，使其重量百分比為50%-80%，在室溫下以超聲波分散10-20分鐘形成穩(wěn)定的四針ZnOw晶須去離子水分散體系B;取該分散體系500mL與500mL沉積基礎(chǔ)液充分混合，共沉積0.5-2小時后過過濾烘干，即在四針ZnOw晶須表面形成鐵及鎳核OMnxMgy Zm—X—yFe204鐵氧體殼結(jié)構(gòu)復(fù)合層。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型ZnOw晶須表面復(fù)合層的制備方法，其特征在于:所述沉積基礎(chǔ)液中硝酸鐵、乙酸亞鐵、乙二胺四乙酸鐵銨、硫酸氫鈉和硅酸鈉的濃度分別為130-280g/L、90-320g/L、5-20g/L、10-45mL/UP160-310g/L。
【文檔編號】B82Y30/00GK106086828SQ201610628952
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月3日 公開號201610628952.7, CN 106086828 A, CN 106086828A, CN 201610628952, CN-A-106086828, CN106086828 A, CN106086828A, CN201610628952, CN201610628952.7
【發(fā)明人】趙明, 王學(xué)良, 陳睿, 王宇
【申請人】北方工業(yè)大學(xué)